• 제목/요약/키워드: X-Ray crystallography

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$YCa_4O(BO_3)_3$ 비선형광학 단결정 성장 및 Second Harmonic Generation 소자 제조에 관한 연구 (Crystal Growth of $YCa_4O(BO_3)_3$ and Preparation of Device for Second Harmonic Generation)

  • 유영문;;장석종;장원권;임기수
    • 한국결정학회지
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    • 제11권1호
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    • pp.16-21
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    • 2000
  • (Yb/sub x/Y/sub 1-x/)Ca₄O(BO₃)₃ single crystals where x=0.3,8,15,20% were grown by Czochralski Method. The crystals grown under the optimum conditions were transparent and colorless with good crystal form. Using polarizing microscope, crystal defects such as parasite crystals and bubbles were detected depending on the composition of melts and pulling rates. The optimum growth parameters for high quality of single crystals were 15∼20 rpm of rotation rate and 2mm/h of pulling rate at the flow rate of 2 l/min of Nitrogen gas. The relationship between crystal axes and optical axes was investigated by optical crystallographic method, polarization technique and single crystal X-ray method. From the spectroscopic measurements, it was confirmed that there were strong absorption bands at 900 and 976.4 nm and strong emission band at 976.4 nm in Yb/sup 3+/ ion doped YCa₄O(BO₃)₃ crystal. For the application of second harmonic generation of 1.064 ㎛ laser, non-linear optical devices with θ=32.32° and Ψ=0°, λ/10 of flatness and the size of 6x8x5.73 mm were fabricated from the grown YCa₄O(BO₃)₃ crystal.

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Cholesteryl Hemisuccinate의 구조 (Structure of Cholesteryl Hemisuccinate)

  • 박영자
    • 한국결정학회지
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    • 제15권1호
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    • pp.29-34
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    • 2004
  • Cholesteryl hemisuccinate($C_{31}H_{50}O_4$)의 구조를 X-선 회절법으로 연구하였다. 이 화합물의 결정의 공간군은 $P2_12_12_1$이며, 단위세포내에 결정학적으로 서로 독립적인 4개의 분자들로 구성되어있다. 이들 분자들은 두 개의 분자들이 수소결합으로 결합된 hydrogen-bonded dimer 두쌍을 만들며, 결정내에서 단단히 결합되어있다. 두쌍의 hydrogen bonded dimer들은 각 각 b = 0.0과 b = 0.25 부근에서 head to head 배열을 이루며, c-축에 나란하게 배열되어 있다. 수소결합의 영향으로 결정의 녹는점이 $180^{\circ}C$으로 높다

$SrA1_2(BO_3)_2O$ 화합물에 있어서 열적 수축성 연구 (Studies on Negative Thermal Expansion in $SrA1_2(BO_3)_2O$ Compound)

  • 장기석;이영건;오원균;한범수;더글라스케슬러
    • 한국결정학회지
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    • 제14권1호
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    • pp.7-12
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    • 2003
  • 화합물, SrAl₂(BO₃)₂O는 매우 효과적으로 열적 수축성을 나타내는 격자를 가지고 있다. 우리는 세라믹 시험편의 열팽창 계수측정법과 X-선 회절 분광법을 이용하여 제한된 온도 범위에서 열적 수축을 각각 측정하였다. 알루미늄 보레이트 화합물에 있어서, 열적 수축성은 23∼215℃ 온도 범위에서 c 축에 대한 열팽창 계수 -1.64×10/sup -4/ Å/℃를 보였으며, 20㎜ 세라믹 시험편에 대한 길이의 변화측정 결과는 110∼170℃ 온도 범위에서 최대 -1.75㎛까지 수축하였다.

Bis(ethylenediamine)palladium(II)-Bis(oxalato)palladate(II)의 결정구조 (The Crystal Structure of Bis(ethylenediamine)palladium(II)-Bis(oxalato)palladate(II))

  • 고기영;남궁해;한상곤
    • 한국결정학회지
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    • 제9권1호
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    • pp.71-76
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    • 1998
  • Bis(ethylenediamine)palladium(II)-Bis(oxalato)palladate(II0, (Pd(C2H8N2)2.Pd(C2O4)2)의 단위 착이온 및 결정의 구조들을 x-선 회절법으로 연구하였다. 이 결정은 단사정계이고, 공간군은 P21/c(군 번호=14)이다. 단위세포는 a=6.959(2), b=13.506(2), c=15.339(2) Å, β=99.94(3)이며, V=1420 Å3, Fw=509.04 Dc=2.380 gcm-3, F(000)=992, μ=25.46 cm-1 Z=4이다. 회절반점들의 세기는 흑연 단색화 장치가 있는 자동 4축 회절기로 얻었으며 Mo-KαX-선 (λ=0.7107 Å)을 사용하였다. 구조분석은 중금속법으로 풀었으며, 최소자승법으로 정밀화하였고, 최종 신뢰도 값들은 1472개의 회절반점에 대하여 R=0.021, Rw=0.030, Rall=0.032 및 S=2.10이었다. 착음이온들은 근본적인 평면구조로써, 이들의 충진구조는 a-축을 따라서 면간거리가 3.41Å인 이중체가 3.44Å 간격으로 배열되어있다.

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Synthesis, Thermal Decomposition Pattern and Single Crystal X-Ray Studiesof Dimeric [Cu(dmae)(OCOCH3)(H2O)]2: A Precursor for the Aerosol Assisted Chemical Vapour Deposition of Copper Metal Thin Films

  • Mazhar, Muhammad;Hussain, S.M.;Rabbani, Faiz;Kociok-Kohn, Gabriele;Molloy, Kieran C.
    • Bulletin of the Korean Chemical Society
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    • 제27권10호
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    • pp.1572-1576
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    • 2006
  • A dimeric precursor, $[Cu(dmae)(OCOCH_3)(H_2O)]_2$ for the CVD of copper metal films, (dmaeH = N,N-dimethylaminoethanol) was synthesized by the reaction of copper(II) acetate monohydrate ($Cu(OCOCH_3)_2{\cdot}H_2O$) and dmaeH in toluene. The product was characterized by m.p. determination, elemental analysis and X-ray crystallography. Molecular structure of $[Cu(dmae)(OCOCH_3)(H_2O)]_2$ shows that a dimeric unit $[Cu(dmae)(OCOCH_3)(H_2O)]_2$ is linked to another through hydrogen bond and it undergoes facile decomposition at 300 C to deposit granular copper metal film under nitrogen atmosphere. The decomposition temperature, thermal behaviour, kinetic parameters, evolved gas pattern of the complex, morphology, and the composition of the film were also investigated.

고체상 핵자기공명 분광법을 이용한 막단백질의 구조연구 (Structural Studies of Membrane Protein by Solid-state NMR Spectroscopy)

  • 김용애
    • 분석과학
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    • 제17권5호
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    • pp.388-392
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    • 2004
  • genomics의 정보해석이나 신경전달물질 또는 약의 전달체계에서 아주 중요한 역할을 담당하는 막단백질의 구조연구는 기존의 X-ray나 용액상 핵자기공명분광법으로 수행하기 어려우나 지방질 이분자층이나 여러분자층에서 움직이지 않게 정렬시킨 단백질시료를 이용하여 특이하게 고안된 home-built solid-state NMR probe를 이용하면 구조를 연구할 수 있다. 이 논문에서는 박테리오파지인 pf1의 growth, 분리, 정제 및 pf1에서의 coat protein의 분리, 정제과정과 최종적으로 분리 정제된 pf1의 coat protein의 인산지방질 이분자층에서의 구조를 고체상 핵자기공명 분광법을 이용하여 연구하고자 한다.

촉매제에 의한 BaTi-에톡사이드 솔의 옥소폴리머 변화에 대한 저각 X선 산란연구 (Small Angle X-Ray Scattering Study on the Oxopolymer Variations of BaTi-ethoxide Sol by Catalysts)

  • 고태경;배호기
    • 한국결정학회지
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    • 제4권1호
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    • pp.36-41
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    • 1993
  • BaTi-에톡사이드로 부터 유도된 솔의 옥소폴리머에 대하여 저각 X선 산란을 이용하여 조사하였다. NH, OH를 사용하거나 혹은 촉매제가 없이 얻어진 솔에서 옥소폴리머 구조의 성장은 비슷하다. 이 솔들의 선회반경은 1.66-2.08nm이다. 이들은 차원 값이 1.6인 질량 프락탈의 거동을 따르며 이 거동은 NH40H 첨가량에 는 거의 무관하다. CHSCOOH를 촉매로 사용하여 얻은 솔의 선회반경은 2.87-3.67nm로서 염기성 촉매 혹은 촉매없이 얻은 솔에 비해 보다 큰 값을 가진다 이들 솔의 산란곡선은 중간 Q 영역에서 비슷하며 프락탈 차원은 1.8이다. 염기성 혹은 중성 수화조건으로 부터 얻 은 솔의 윽소폴리머는 짧은 사슬형 구조를 가질 것이나 산성 수화조건에서는 이들은 보다 분기되고 길어지는 사슬형으로 성장되는 경향을 가진다.

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RF 마그네트론 스퍼터링법을 이응한 ZnO 박막 증착에 판한 연구 (Deposition of ZnO thin films by RF magnetron sputtering)

  • 강창석;김영진
    • 한국결정학회지
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    • 제2권2호
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    • pp.1-6
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    • 1991
  • RF 마그네트론 스퍼터링법을 이용하여 ZnO 박 막을 실리콘 기판과 Corning 7059유리 기판위에 증착시켜 증착변수에 따른 ZnO 박막의 구조적, 전기적, 광학적 특성을 분석하였다. 1 전력을 증가시킴에 따라 c축 배향성이 뛰어난 ZnO 박막을 얻을 수 있었으며, 2가 34.4인 피크의 X·ray rocking curve표준 편차 값은 6.8-7.2˚사이에 있었다. 유리 기판위에 증착된 ZnO 박막은 가시광선 영역에서 실험조건에 관계없이 80% 이상의 높은 투광도를 갖고 있었다. ZnO박막의 비저항 값은 증착 변수인 rf전력과 Ar압력에 의해 심한 영향을 받고 있었으며 3×102-2×109 Ω·cm의 비저항 영역을 갖고 있었다.

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(4-Nitro-benzylidene)-(3-nitro-phenyl)-amine 및 trans-Dichlorobis(3-nitroaniline) palladium(II)의 구조 (Structures of (4-Nitro-benzylidene)-(3-nitro-phenyl)-amine and trans-Dichlorobis (3-nitroaniline) palladium(II))

  • 이희근;이순원
    • 한국결정학회지
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    • 제16권1호
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    • pp.6-10
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    • 2005
  • 4-Nitrobenzaldehyde와 3-nitroaniline의 Schiff-base 축합 반응으로 잠재적 연결 리간드 (4-Nitro-benzylidene)-(3-nitro-phenyl)-amine (1)이 합성되었다. 리간드 1과 $PdCl_2(NCPh)_2$ 반응에서 가수 분해로 인한 예상 밖의 생성물 $trans-PdCl_2(NO_2-C_6H_4-NH_2)_2$ (2)가 분리되었다 X-ray 회절법으로 화합물 1과 2가 구조적으로 규명되었다. 화합물 2에서 3-nitroaniline의 $NH_2$ 수소 원자들은 Cl 원자와 분자간 NH${\cdot}\;{\cdot}\;{\cdot}\;$Cl 수소 결합에 참여하고 있다.

Nanocrystalline Electrolytic $MnO_2$ (EMD)의 미세구조 연구 (Microstructure of Nanocrystalline Electrolytic $MnO_2$ (EMD))

  • 김창훈
    • 한국결정학회지
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    • 제14권2호
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    • pp.79-83
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    • 2003
  • Electrolytic MnO₂ (EMD)의 미세구조를 X선 회절 및 투과전자현미경 분석을 통해 연구하였다. 벌크에 대한 X선 회절 실험은 전헝적인 EMD 재료의 분말 회절패턴을 나타내었다. 투과전자현미경 분석은 EMD가 약 0.2㎛크기의 입자로 이루어져 있고, 각각의 입자가다시 10 nm 정도의 결정립으로 이루어진 이중 미세구조를 가짐을 나타내었다. 나노 결정립에 대한 전자빔 마이크로 회절 분석 결과, EMD 입자는 여러 상의 혼합체로서 약 50%의 Ramsdellite, 30%의 ε-MnO₂, 15%의 Pyrolusite 상으로 이루어져 있음을 확인하였다. 한편, X선 분말 회절패턴 상의 약 67°에 위치한 {1120} 피크와 (0001) 면에 대한 고분해능 이미지는 ε-MnO₂ 상의 존재를 입증하였다.