Journal of the Korea Academia-Industrial cooperation Society
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v.18
no.10
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pp.97-101
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2017
X-ray diffractometers are used to characterize material properties, such as the phase, texture, lattice constant and residual stress, based on the diffracted beams obtained from specimens. Quantitative analyses using X-rays are typically conducted by measuring the peak positions of the diffracted beams. However, the long-term use of the diffractomer, like any other machine, results in errors associated with the mechanical parts, which can deteriorate the accuracy of the quantitative analyses. In this study, the process of correcting systematic errors in the $2{\theta}$ range of $30{\sim}90^{\circ}$ is discussed, for which strain-free Si powders from NIST were used as the standard specimens. For the evaluation of the impact of such error correction, we conducted a quantitative analysis of the true lattice constant for tungsten thin films.
An X-ray diffractometer which has various X-ray optics can give qualitative and quantitative information for a sample using a nondestructive analysis method. A parallel beam optic passes the parallel beam and removes divergent beam generated from an X-ray tube. The parallel beam optic used in the X-ray diffractometer was fabricated by wire cut and grading of stainless steel plates and was evaluated its performance using an X-ray imaging system. The measured parallelization of 6.6 mrad for the fabricated the parallel beam optic was a very close to the expected value of 6 mrad. An X-ray imaging technique for evaluating the parallel beam optics can estimate parallelization for each plate and can be used to other X-ray optics.
Measurements of phase identification and degree of orientation for fine-grained (about 0.3 mm in diameter) minerals in rock samples performed by micro-area X-ray diffractometer.$Al_{2}SiO_{5}$ polymorphs (andalusite, kyanite and sillimanite) were chosen for the measurements and target minerals were existed on thin sections. Micro-area X-ray diffractometer is composed of 3(${\omega}\;{\chi}\;{\phi}$)-circle oscillating goniometer and position sensitive proportional counter (PSPC). $CuK_{\alpha}$ radiation was used as X-ray source and a pin hole ($50\;\mu\textrm{m}$$ in diameter) collimator was selected to focus radiation X-ray onto the target minerals. Phase identification and diffracted X-ray peak indexing were carried out by 3(${\omega}\;{\chi}\;{\phi}$)-circle oscillation measurement. Then, 2(${\omega}\;{\phi}$)-circle oscillation measurement was made for the purpose of searching the prevailing lattice plane of the minerals on thin section surface. Finally, for a selected peak by 2-circle oscillation measurement, X-ray pole figure measurement was executed for the purpose of check the degree of orientation of the single lattice direction and examine its pole distribution. As a result of 3-circle oscillation measurement, it was possible that phase identification among $Al_{2}SiO_{5}$ polymorphs. And from the results of 2-circle oscillation measurement and X-ray pole figure measurement, we recognized that poles of andalusite (122), kyanite (200) and sillimanite (310) lattice plances were well developed with direction normal to each mineral surface plane respectively. Therfore, the measurements used with micro-area X-ray diffractometer in this study will be a useful tool of phase identification and degree of orientation measurement for fine-grained rock forming minerals.
Ag-Doped bioactive ceramic composites were prepared by colloidal silver solution. The physical properties of colloidal silver solution and Ag-Doped bioactive ceramic composites were characterized by Scanning electron microscopy(SEM), X-Ray Diffractometer(XRD) and Raman spectrophotometer respectively. According to XRD, we have identified that the chloride ion was chemically attached silver nano particles. SEM studies showed that silver chloride phases were homogeneously distributed on the Ag-Doped bioactive ceramic composites surface. Finally, we concluded that the silver chloride phase on the Ag-Doped bioactive ceramic composites surface was strongly prevent formation of Ag-hydroxyapatite.
Compounds of multiferroic materials $YMn_{2-x}Fe_xO_5$ (x = 0.00, 0.01) were prepared using the sol-gel method. The crystallographic, magnetic and electric properties are studied using x-ray diffraction (XRD), neutron diffraction, vibrating sample magnetometer (VSM) and physical property measurement system (PPMS). The crystalline structure of $YMn_2O_5$ was found to be orthorhombic (Pbam) at room temperature. The lattice constants of $YMn_2O_5$ were determined to be $a_0=7.275\;{\AA},\;b_0=8.487\;{\AA},\;c_0=5.674\;{\AA}$. The lattice constants not changed with Fe concentrations. Our data demonstrate the correlation of magnetic and electric properties in $YMn_2O_5$ materials.
Co(A $I_{1- X}$C $u_{X}$ ) (0$\leq$0.40)합금계의 결정구조 및 자기적 특성을 X-선 회절분석기, 주사전자현미경 그리고 진동 시료형 자력계를 이용하여 조사하였다. X-선 결정구조 및 상분석 결과, 전조성 범위에서 주상은 격자상수가 약 2.86$\AA$인 규칙화한 B2(CsCI)구조를 가지고 있었으며, x $\geq$0.10범위에서는Cu함량이 많은 제 2상이 존재하였고 격자상수가 약 3.63$\AA$인 FCC 구조이었다. 자화측정결과 x $\geq$0.25범위에서는 강자성, x$\leq$0.10에서는 상자성 그리고 x=0.15, 0.20에서는 초상자성의 특성을 나타내었다. Cu함량(x)이 증가함에 따라 자화값은 증가하는 현상을 보여주었다. 본 합금계의 측정한 분자당 스핀자기 모멘트 값은 국부환경모델을 이용하여 각 조성에서 계산된 Co원소에 대한 스핀자기 모멘트 값과 잘 일치함을 보여주었다.다.
Ga이 함유된 Pd-Ga계 합금은 우수한 기계적 성질, 심미성 및 생체적합성등으로 차세대 치과 도재용 합금으로 주목 받고 있다. 본 연구에서는 상용 77.3%Pd-6.0%Ga계 합금을 원심주조법으로 주조하고, 탈개스, 세라믹소성처리한 후 미세조직을 광학현미경, X-선 회절기, 투과전자현미경으로 관찰하였다. X-선 회절분석 및 투과전자현미경 관찰 결과, Pd고용체와 미세한 석출물에 의해 나타나는 줄무늬를 확인하였다. 공정점 86$0^{\circ}C$에서 5시간 유지시킨 상평형 열처리조건에서는 Pd고용체와 금속간화합물 Pd(sub)2Ga에 해당하는 보다 명확한 제한시야회절도형을 얻었다. 이러한 결과로 77.3%Pd-6.0%Ga계 합금은 Pd고용체와 미세한 구형의 금속간화합물 Pd(sub2)Ga으로 구성되었음을 알 수 있었다.
전자현미분석외에 금-은 고용체의 금 또는 은 성분을 결정할 수 있는 간편하고도 신뢰성 높은 측정법 개발은 응용 광물학자들에게 오랜 연구과제가 되어 왔다. 이를 달성하기 위한 방법으로 정량적으로 측정할 수 있는 단위포 상수, 반사도, 비중, 미경도 측정연구를 실시하였다. 이 실험을 위해 순수한 원소 금과 은을 5 at.% 간격으로 혼합하여 시료를 제작한 후 석영관을 사용하여 진공하에서 밀봉하였다. 고온에서 가열하여 용융시킨 후 서냉하여 얻어진 반응물을 각종 현미경, X 선 회절분석기, 전자현미분석기, 반사도측정기, 비중저울, 미경도측정기를 사용하여 분석하였다. 직경이 114.6 nm 인 Debye-Scherrer 카메라를 사용해 얻은 X 선분말회절자료로 계산한 단위포 상수의 크기는 은함량이 증가함에 따라 일정하게 증가한다. 반사도 측정에는 480nm와 546nm 두파장을 사용하였는데 두 파장 모두에 대해 은 함량이 증가할수록 반사도가 증가한다. 또한 480nm를 사용했을 때의 반사도 변화가 현저하므로 유용하다. 비중은 은 함량이 증가할수록 오히려 일정하게 감소한다. 한편, 25g과 50g 추를 사용하여 측정한 미경도 값은 금-은고용체내의 성분변화에 관계없이 불규칙하게 변하여 어떤 경향을 나타내지 않는다.
Proceedings of the Korean Vacuum Society Conference
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2000.02a
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pp.167-167
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2000
전지 재료의 충방전 과정 연구에는 X-선 분말회절(x-ray powder diffraction techniques)과 중성자회절을 많이 사용하였다. 하지만 이러한 분석기술은 long-range order의 구조에 관한 정보를 제공하는데 유용하지만 atomic scale의 구조에 관한 정보를 얻기에는 한계가 있다. Li 전지에서의 전기화학적 반응에서는 cathode 물질에 포함된 전이금속의 산화, 환원 반응에 의한 Li 이온의 intercalation (charge process)과 deintercalation (discharge process) 현상이 일어난다. 이러한 충방전 과정은 알려지지 않은 다양한 형태의 위상 변화를 동반하게 되는데 x-선 이나 중성자를 이용한 powder diffraction techniques 로는 단지 정성적인 결정학적 정보를 얻을 수 있다. 따라서 최근에 원자 단위의 local structure에 관한 정보와 electrochemical state에 관한 정보를 동시에 얻을 수 있는 X-ray Absorption Fine Structure (XAFS) 분석기술을 Li 전지분석에 활용하기 시작하였다. XAFS는 하나의 x-ray 흡수원자에 대해서 주변원자들의 원자구조에 관한 정보와 구성 원소의 electrochemical state에 관한 정보를 얻을 수 있는 분석방법이다. X-ray Induced Electron Emission Spectroscopy (XIEES)는 x-ray에 의해서 방출된 전자를 검출하여 스펙트럼을 얻는 기능을 함축적으로 나타낸 것으로, x-ray를 물질 표면에 조사하여 발생하는 광전자, Auger 전자, 이차전자 등을 전자검출기(Channel Electron Multiplier: CEM)로 검출하는 기능과, 시료를 투과한 x-ray와 시료에서 발생하는 형광 x-ray를 비례계수기로 검출하는 기능을 가지고 있다. 이러한 검출 능력을 바탕으로 EXAFS, XANES, Standing Wave Technique, Elemental Composition Analysis, DXRD, Total Reflection Technique 등을 이용하여 물질을 구성하고 있는 원소의 성분, 미세원자구조, 전자구조에 관한 정보를 얻을 수 있는 새로운 spectrometer이다. 본 연구에서는 자체 개발한 XIEES의 XAFS 기능을 이용하여 여러 가지 방법으로 제조한 LiMn2-xO4와 LiMnO2, MnO2에서 Mn K-absorption edge에 대한 chemical state 변화를 측정하였다. Absorption edge에서 chemical shift를 측정하기 위해서는 방사광 가속기 수준의 에너지 분해능(~0.3eV)이 필요하다. 이번 연구에서는 SiO2(3140) monochromator를 사용하고 여기에 맞는 적절한 parameter를 적용하여 x-ray 에너지 분해능을 포항방사광가속기 수준으로 개선하였다. XIEES에서 얻은 스펙트럼과 포항방사광가속기에서 얻은 스펙트럼을 비교하였다. Chemical shift가 일어나는 경향은 두 실험 결과가 잘 일치하였다.
X-ray microdiffraction which uses x-ray beam focused down to a micron size from synchrotron radiation sources allow precision measurements of local orientation and strain variations in polycrystalline materials. Using x-ray microdiffraction setup at Pohang Light Source, we investigated the tex-ture of Cu interconnects with various widths on Si wafer by collecting Laue images and focused to about 2×3㎛ ² in size. Our results show that 1㎛ wide Cu interconnect had grains in rather ran- dom orientation. On the other hand the 20㎛ wide interconnects showed a 〈111〉fiber texture near the center. The grains were 2∼5㎛ long at the 1㎛ wide interconnect and 6∼8㎛ in size at the 20㎛ wide interconnect.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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