• 한국산학기술학회논문지
• /
• 제18권10호
• /
• pp.97-101
• /
• 2017

X-선 회절기(X-ray diffractometer)는 시편에서 회절되는 회절빔을 이용하여 재료의 상 (phase), 집합조직 (texture), 격자상수 (lattice constant), 잔류응력 (residual stress) 등 다양한 재료물성을 분석하는 데 광범위하게 사용되는 장치이다. X-선을 이용한 정량적인 분석은 회절빔의 피크 위치를 바탕으로 수행되는 데, 장시간 X-선 회절기를 사용하게 되면 필연적으로 장치 부품에 미세 변형이 발생하게 되고, 이러한 기계적인 오차가 발생하면 정량적인 분석의 정확도가 떨어지게 된다. 본 연구에서는 미국 표준기술연구소 (National Institute of Standards and Technology, NIST)에서 제공된 잔류응력이 없는 Si 파우더를 이용하여 $2{\theta}$를 기준으로 약 30~90도 사이 구간에 대해 X-선 회절 실험을 수행하였고, NIST에서 제공된 회절빔의 피크 위치와의 비교를 통하여 X-선 회절기의 계통오차를 파악하였으며, 이러한 오차 교정이 진격자상수 (true lattice constant) 측정 등 정량적인 분석에 미치는 영향을 확인하기 위하여 잔류응력이 존재하는 180 nm 두께의 텅스텐 박막에 대한 X-선 회절 분석을 수행하였다.

• 한국방사선학회논문지
• /
• 제6권6호
• /
• pp.477-481
• /
• 2012

엑스선 회절분석기는 비파괴적인 방법으로 시료의 정보를 정성 및 정량적으로 분석할 수 있다. 엑스선 회절분석기에는 다양한 광학소자가 사용된다. 평행빔 광학소자는 광축에 평행한 빔을 통과시키고 발산하는 빔을 제거하는 역할을 한다. 와이어 컷 제작과 스테인리스 스틸 평판을 연마하여 평행빔 광학소자를 제작하였고 엑스선 영상장치를 이용하여 그 평행도를 평가하였다. 설계된 6 mrad과 매우 가까운 6.6 mrad의 평행도를 갖는 평행빔 광학소자를 제작하였다. 엑스선 영상을 이용하면 개개의 평판의 평행도를 예측할 수 있을 뿐만 아니라 다양한 광학소자 평가에도 사용될 수 있을 것이다.

• 암석학회지
• /
• 제9권4호
• /
• pp.205-210
• /
• 2000

암석중에 미립(직경 0.3mm내외)으로 존재하는 조암광물의 동정 및 결정학적인 배향도를 미소부 X선 회절분석기를 이용하여 측정하였다. 실험에 사용된 표품들은 $A1_{2}SiO_{5}$ 3상디형(규선석, 남정석, 홍주석)으로서 모든 표품들은 박편상의 것을 측정대상으로 하였다 측정에 이용된 X선 회절분석기는 3(${\omega}\;{\chi}\;{\phi}$)축 회전 측각기 및 위치민감형 검출기로 구성되어 있으며 X선원으로는 $CuK_{\alpha}$를 사용하였으며 직경 $50\;\mu\textrm{m}$의 시준기를 사용하였다. 광물 동정은 3(${\omega}\;{\chi}\;{\phi}$)축 회전 측정법에 의해 시행되었으며, 박편표면에 우세하게 나타나는 광물상의 격자면을 알아보기 위해 2(${\omega}\;{\phi}$)축 회전 측정을 실시하였고 2축 회전 측정법에 의해 우세하게 나타난 회절선에 대한 격자방향의 배향도와 극분포를 확인하기 위하여 X-선 극점도 측정을 시행하였다. 3축 회전 측정결과 측정대상 광물상에 대해 동정이 가능하였으며 2축 회전 측정과 X-선 극점도 측정결과 규선석(310), 남성석(200), 홍주석(122)극이 절단면, 즉 박편표면의 법선방향으로 잘 발달하고 있음을 확인할 수 있었다. 본 측정법은 편광현미경을 사용하여 식별이 용이하지 않은 미립조암광물의 동정과 배향도를 알아보는데 유용하게 사용될 수 있는 분석기법이다.

• 대한화학회지
• /
• 제53권6호
• /
• pp.761-764
• /
• 2009

은 콜로이드 용액을 이용하여 은이 침적된 생체활성 세라믹 복합체를 제조하였다. 제조된 은 콜로이드 용액과 생체활성 세라믹 복합체의 물리적 특성은 각각 X-선 회절분석기, 라만분광기, 전자현미경으로 분석하였다. X-선 회절분석 자료에 의하면 은 나노입자의 표면에 염소이온이 화학적으로 결합한다는 사실을 알 수 있었다. 또한 전자현미경 분석에서는 은이 침적된 생체활성 세라믹 복합체의 표면에 염화은이 균일하게 분포하는 것을 알 수 있었다. 따라서 생체활성 세라믹 복합체 표면의 염화은이 생체활성 세라믹 복합체의 하이드록시아파타이트 형성을 강하게 방지한다는 사실을 확인할 수 있었다.

• 한국자기학회지
• /
• 제17권5호
• /
• pp.183-187
• /
• 2007

다강체 물질인 망간 산화물 $YMn_{2-x}Fe_xO_5$ (x = 0.00, 0.01)를 졸-겔법을 이용하여 합성하였다. 결정학적 및 자기적 성질을 알아보기 위해 x-선 회절기, 고 분해능 중성자 분말 회절기, 진동 자화율 측정기를 이용하였으며, 전기적 성질은 Physical Property Measurement System(PPMS)를 사용하여 연구하였다. x-선 회절 분석 결과 $YMn_2O_5$ 시료의 결정구조는 격자상수 $a_0=7.275\;{\AA},\;b_0=8.487\;{\AA},\;c_0=5.674\;{\AA}$을 갖는 단일상의 orthorhombic 구조로 분석 되었고, Fe가 치환됨에 따른 격자상수의 변화는 없었다. $YMn_2O_5$의 중성자 회절 실험 결과 다강체 특성이 발현되는 온도($T_2=18K$)에서 격자상수의 변화 및 자기 구조에 의해 나타나는 회절 피크가 변화하는 모습을 확인하였다. 또한 우리는 뫼스바우어 분광법을 이용한 전기 사중극자 분열값의 확인을 위하여 $YMn_{1.99}Fe_{0.01}O_5$를 합성하였고 $YMn_2O_5$와 $YMn_{1.99}Fe_{0.01}O_5$의 물리적 특성의 변화는 없는 것으로 확인하였다[1]. $T_2$에서 전기 사중 극자 분열값의 변화가 확인된 $YMn_{1.99}Fe_{0.01}O_5$ 시료의 유전상수 및 자화율 그래프를 통하여 다강체 특성이 서로 연관되어 상호작용을 함을 알 수 있었다.

• 한국재료학회지
• /
• 제4권1호
• /
• pp.55-62
• /
• 1994

Co(A $I_{1- X}$C $u_{X}$ ) (0$\leq$0.40)합금계의 결정구조 및 자기적 특성을 X-선 회절분석기, 주사전자현미경 그리고 진동 시료형 자력계를 이용하여 조사하였다. X-선 결정구조 및 상분석 결과, 전조성 범위에서 주상은 격자상수가 약 2.86$\AA$인 규칙화한 B2(CsCI)구조를 가지고 있었으며, x $\geq$0.10범위에서는Cu함량이 많은 제 2상이 존재하였고 격자상수가 약 3.63$\AA$인 FCC 구조이었다. 자화측정결과 x $\geq$0.25범위에서는 강자성, x$\leq$0.10에서는 상자성 그리고 x=0.15, 0.20에서는 초상자성의 특성을 나타내었다. Cu함량(x)이 증가함에 따라 자화값은 증가하는 현상을 보여주었다. 본 합금계의 측정한 분자당 스핀자기 모멘트 값은 국부환경모델을 이용하여 각 조성에서 계산된 Co원소에 대한 스핀자기 모멘트 값과 잘 일치함을 보여주었다.다.

• 대한의용생체공학회:의공학회지
• /
• 제21권6호
• /
• pp.537-542
• /
• 2000

Ga이 함유된 Pd-Ga계 합금은 우수한 기계적 성질, 심미성 및 생체적합성등으로 차세대 치과 도재용 합금으로 주목 받고 있다. 본 연구에서는 상용 77.3%Pd-6.0%Ga계 합금을 원심주조법으로 주조하고, 탈개스, 세라믹소성처리한 후 미세조직을 광학현미경, X-선 회절기, 투과전자현미경으로 관찰하였다. X-선 회절분석 및 투과전자현미경 관찰 결과, Pd고용체와 미세한 석출물에 의해 나타나는 줄무늬를 확인하였다. 공정점 86$0^{\circ}C$에서 5시간 유지시킨 상평형 열처리조건에서는 Pd고용체와 금속간화합물 Pd(sub)2Ga에 해당하는 보다 명확한 제한시야회절도형을 얻었다. 이러한 결과로 77.3%Pd-6.0%Ga계 합금은 Pd고용체와 미세한 구형의 금속간화합물 Pd(sub2)Ga으로 구성되었음을 알 수 있었다.

• 한국광물학회지
• /
• 제3권2호
• /
• pp.98-108
• /
• 1990

전자현미분석외에 금-은 고용체의 금 또는 은 성분을 결정할 수 있는 간편하고도 신뢰성 높은 측정법 개발은 응용 광물학자들에게 오랜 연구과제가 되어 왔다. 이를 달성하기 위한 방법으로 정량적으로 측정할 수 있는 단위포 상수, 반사도, 비중, 미경도 측정연구를 실시하였다. 이 실험을 위해 순수한 원소 금과 은을 5 at.% 간격으로 혼합하여 시료를 제작한 후 석영관을 사용하여 진공하에서 밀봉하였다. 고온에서 가열하여 용융시킨 후 서냉하여 얻어진 반응물을 각종 현미경, X 선 회절분석기, 전자현미분석기, 반사도측정기, 비중저울, 미경도측정기를 사용하여 분석하였다. 직경이 114.6 nm 인 Debye-Scherrer 카메라를 사용해 얻은 X 선분말회절자료로 계산한 단위포 상수의 크기는 은함량이 증가함에 따라 일정하게 증가한다. 반사도 측정에는 480nm와 546nm 두파장을 사용하였는데 두 파장 모두에 대해 은 함량이 증가할수록 반사도가 증가한다. 또한 480nm를 사용했을 때의 반사도 변화가 현저하므로 유용하다. 비중은 은 함량이 증가할수록 오히려 일정하게 감소한다. 한편, 25g과 50g 추를 사용하여 측정한 미경도 값은 금-은고용체내의 성분변화에 관계없이 불규칙하게 변하여 어떤 경향을 나타내지 않는다.

• 한국진공학회:학술대회논문집
• /
• 한국진공학회 2000년도 제18회 학술발표회 논문개요집
• /
• pp.167-167
• /
• 2000

전지 재료의 충방전 과정 연구에는 X-선 분말회절(x-ray powder diffraction techniques)과 중성자회절을 많이 사용하였다. 하지만 이러한 분석기술은 long-range order의 구조에 관한 정보를 제공하는데 유용하지만 atomic scale의 구조에 관한 정보를 얻기에는 한계가 있다. Li 전지에서의 전기화학적 반응에서는 cathode 물질에 포함된 전이금속의 산화, 환원 반응에 의한 Li 이온의 intercalation (charge process)과 deintercalation (discharge process) 현상이 일어난다. 이러한 충방전 과정은 알려지지 않은 다양한 형태의 위상 변화를 동반하게 되는데 x-선 이나 중성자를 이용한 powder diffraction techniques 로는 단지 정성적인 결정학적 정보를 얻을 수 있다. 따라서 최근에 원자 단위의 local structure에 관한 정보와 electrochemical state에 관한 정보를 동시에 얻을 수 있는 X-ray Absorption Fine Structure (XAFS) 분석기술을 Li 전지분석에 활용하기 시작하였다. XAFS는 하나의 x-ray 흡수원자에 대해서 주변원자들의 원자구조에 관한 정보와 구성 원소의 electrochemical state에 관한 정보를 얻을 수 있는 분석방법이다. X-ray Induced Electron Emission Spectroscopy (XIEES)는 x-ray에 의해서 방출된 전자를 검출하여 스펙트럼을 얻는 기능을 함축적으로 나타낸 것으로, x-ray를 물질 표면에 조사하여 발생하는 광전자, Auger 전자, 이차전자 등을 전자검출기(Channel Electron Multiplier: CEM)로 검출하는 기능과, 시료를 투과한 x-ray와 시료에서 발생하는 형광 x-ray를 비례계수기로 검출하는 기능을 가지고 있다. 이러한 검출 능력을 바탕으로 EXAFS, XANES, Standing Wave Technique, Elemental Composition Analysis, DXRD, Total Reflection Technique 등을 이용하여 물질을 구성하고 있는 원소의 성분, 미세원자구조, 전자구조에 관한 정보를 얻을 수 있는 새로운 spectrometer이다. 본 연구에서는 자체 개발한 XIEES의 XAFS 기능을 이용하여 여러 가지 방법으로 제조한 LiMn2-xO4와 LiMnO2, MnO2에서 Mn K-absorption edge에 대한 chemical state 변화를 측정하였다. Absorption edge에서 chemical shift를 측정하기 위해서는 방사광 가속기 수준의 에너지 분해능(~0.3eV)이 필요하다. 이번 연구에서는 SiO2(3140) monochromator를 사용하고 여기에 맞는 적절한 parameter를 적용하여 x-ray 에너지 분해능을 포항방사광가속기 수준으로 개선하였다. XIEES에서 얻은 스펙트럼과 포항방사광가속기에서 얻은 스펙트럼을 비교하였다. Chemical shift가 일어나는 경향은 두 실험 결과가 잘 일치하였다.

• 한국결정학회지
• /
• 제12권4호
• /
• pp.233-238
• /
• 2001

1㎛ 이하로 집속된 방사광원으로부터의 x-선을 이용하여 새로운 분석법인 x-선 미세회절(x-ray microdiffraction)을 사용하면 다결정시료 내 grain들의 방위나 strain의 국지적 분포를 정밀하게 측정할 수 있다. 포항가속기연구소 방사광원의 x-ray microbeam 실험 장치를 사용하여 찍은 Laue 사진을 측별히 쓰여진 분석 software를 이용하여 분석함으로써 고집적회로에 쓰이는것과 같은 방법으로 제작된 Si wafer 상의 다른 선폭의 구리 도선들이 가지는 texture 를 밝혀내었다. 실험시 x-ray빔의 크기는 2×3㎛²정도이었으며, 분석 결과에의하면 선폭 1㎛도선에서는 grain들이 방위가 특정한 방향성이 없는 반면, 선폭 20㎛도선의 중앙부분에서는 〈111〉fiber texture 가 관측되었다. Grain들의 크기는 선폭 1㎛의도선에서 2∼5㎛, 선폭 20㎛의도선에서는 6∼8㎛로 측정되었다.