• Proceedings of the Korea Association of Crystal Growth Conference
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• 1996.06b
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• pp.311-352
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• 1996

Peltier 효과를 이용한 열전소자는 열응담 감도가 좋고 선택적 냉각이 가능하며 무소음, 무진동 및 소형화의 장점으로 각종 전자부품의 국부냉각소자로 응용되고 있다. 또한 최근 냉매의 사용없이 냉각이 가능한 열전재료를 이용한 자동차나 가정용 에어컨 및 냉장고 등의 각종 냉방시스템의 개발도 크게 주목을 받고 있다. 기존의 Bi2Te3계 단결정 열전재료는 성능지수는 우수하나, 기계적 취약성에 기인하여 소자가공시 수율 저하가 가장 큰 문제점으로 지적되고 있다. 이와 같은 문제점을 해결하기 위해 최근 단결정에 비해 기계적 강도가 우수한 다결정 열전재료의 제조공정에 관한 연구가 활발히 이루어지고 있으며, 그 일환으로 기계적 합금화법을 이용한 열전재료의 제조공정이 연구되고 있다. 원료금속이 고 에너지 볼-밀 내에서의 연쇄적인 파괴와 압접에 의해 합금분말로 변화되는 기계적 합금화 공정은 상온공정으로 이를 사용하여 다결정 열전재료를 제조시 기존의 다결정 열전재료의 제조공정인 "용해 및 분쇄법'과 비교하여 제조단가를 낮출 수 있는 장점이 있다. 본 연구에서는 전자냉각소자용 열전재료로서 상온부근에서 성능지수가 가장 우수한 p형 (Bi,Sb)2Te3 및 n형 Bi2(Te,Se)3 합금분말을 기계적 합금화 공정으로 제조하여 분말 특성을 분석하였으며, 가압소결 후 열전특성의 변화거동을 연구하였다. 순도 99.99% 이상인 Bi, Sb, Te, Se granule을 (Bi1-xSbx)2Te3 및 Bi2(Te1-ySey)3 조성에 맞게 칭량하여 불과 분말의 무게비 5:1로 강구와 함께 공구강 vial에 장입 후, Spex mixer/mill을 이용하여 기계적 합금화 하였다. 기계적 합금화 공정으로 제조한 분말에 대한 X-선 회절분석과 시차 열분석으로 합금화 정도를 분석하였다. (Bi1-xSbx)2Te3 및 Bi2(Te1-ySey)3 합금분말을 10-5 torr의 진공중에서 300℃∼550℃의 온도로 30분간 가압소결하였다. 가압소결체의 파단면에서의 미세구조를 주사전자현미경으로 관찰하였으며, 상온에서 가압소결체의 열전특성을 측정하였다. (Bi1-xSbx)2Te3의 기계적 합금화에 요구되는 공정시간은 Sb2Te3 함량에 따라 증가하여 x=0.5 조성에서는 4 시간 45분, x=0.75 조성에서는 5 시간, x=1 조성에서는 6 시간 45분의 vibro 밀링이 요구되었다. n형 Bi2(Te1-ySey)3 합금분말의 제조에 요구되는 밀링시간 역시 Bi2Se3 함량 증가에 따라 증가하였으며 Bi2(Te0.95Se0.05)3 합금분말의 제조에는 2시간, Bi2(Te0.9Se0.1)3 및 Bi2(Te0.85Se0.15)3 합금분말의 형성에는 3시간의 bivro 밀링이 요구되었다. 기계적 합금화로 제조한 p형 (Bi0.2Sb0.8)2Te3 및 n형 Bi2(Te0.9Se0.1)3 가압 소결체는 각기 2.9x10-3/K 및 2.1x10-3/K 의 우수한 성능지수를 나타내었다.

• Journal of the Korean Crystal Growth and Crystal Technology
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• v.7 no.3
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• pp.400-405
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• 1997

Lead scandium niobate powders were prepared by a molten salt synthesis method using KCl as a flux. Variations in phase formation and particle morphology were investigated for the temperature range $700^{\circ}C$ to $850^{\circ}C$. Pure $Pb(Sc_{1/2}Nb_{1/2})O_3$ perovskite phase was formed at $850^{\circ}C$ after 2hrs and the average particle size of powder was below 0.5 $\mu\textrm{m}$. The results are discussed with respect to DTA, X-ray diffraction, and microstructural characterization data.

• Journal of the Korean Crystal Growth and Crystal Technology
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• v.21 no.6
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• pp.246-252
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• 2011

The semiconducting $MnSi_{1.73}$ compound has been recognized as a thermoelectric material with excellent oxidation resistance and stable characteristics at elevated temperature. In the present work, we applied mechanical alloying (MA) technique to produce $MnSi_{1.73}$ compound using a mixture of elemental manganese and silicon powders. The mechanical alloying was carried out using a Fritsch P-5 planetary mill under Ar gas atmosphere. The MA powders were characterized by the X-ray diffraction with Cu-$K{\alpha}$ radiation, thermal analysis and scanning electron microscopy. Due to the observed larger loss of Si relative to Mn during mechanical alloying of $MnSi_{1.73}$, the starting composition of a mixture Mn-Si was modified to $MnSi_{1.83}$ and then $MnSi_{1.88}$. The single $MnSi_{1.73}$ phase has been obtained by mechanical alloying of $MnSi_{1.88}$ mixture powders for 200 hours. It is also found that the grain size of $MnSi_{1.73}$ compound powders analyzed by Hall plot method is reduced to 40 nm after 200 hours of milling.

• Proceedings of the Korean Powder Metallurgy Institute Conference
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• 2002.11a
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• pp.63-63
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• 2002

현재 기계적 합금화법에서는 주로 합금을 구성하는 성분원소 분말을 불활성분위기에서 볼밀처리 함으로써 함금화를 시키거나 모합금에 산화물을 분산시켜 복합화시키는 공정을 통하여 각종 화합물, 비정질상 및 과포화고용체등의 준안정상의 합성 뿐만이 아니라 초미세조직의 생성에 관한 폭 넓은 분야의 연구가 행하여지고 있다. 한편 MA에서는 볼멀처리중 기계적 에너지의 투여에 의하여 실제 반응온도보다 낮은 온도에서 발생하는 특이한 화학반응 즉 Mechanochemical 반응을 일으키 기도 한다. 본 연구에서는 헤마타이트($Fe_20_3$)와 금속윈소인 Ti의 MA처리에 의하여 고상환원반응 을 유기시켜 $Fe-TiO_2$계 nanocomposite 분말재료를 제조하고자 한다. 특히 MA 공정에 있어서 자기 물성의 변화와 X선 회절을 통하여 고상환원반응에 의한 복합분말의 생성과정을 조사하였다. 출발원료는 $Fe_20_3$(고순도화학제,99.9%, 평균입경 0.1$\mu\textrm{m}$)와 금속원소인 Ti(99.9%, 명균업경 150$\mu\textrm{m}$)을 몰비 2:3의 조성이 되도록 하여 MA를 실시하였다. 볼멀은 고에너지 유성형 볼밀장치(독일 제, Fritsch P-5)를 이용하였으며 진공치환형 용기에 원료분말을 장입하여 2회정도 진공배기한 후 아르곤 가스를 충전하여 볼밀을 행하였다. 얻어진 분말시료에 대하여 x-선 회절장치, 전자현미경 (SEM) 및 진동시료형자력계(VSM)를 통하여 결정구조, 미셰조직 빛 자기특성을 조사하였다. $Fe_2O_3-Ti$ 혼합분말의 MA처리 에 의하여 초기단계부터 환원반응과 함께 $Fe_3TIO_{lO}$ 중간상이 관찰 되었으나 30hrs의 MA처리 후 Fe와 산화물 $TiO_2$로 모두 환원되어 $Fe-TiO_2$계 나노복합분말이 얻어짐을 알 수 있었다. 이 때 X션 회절피크의 line broadening으로부터 복합분말의 Fe 명균 결정립 크기는 24nm로 초미세 결정럽의 분말합금이었다. 포화자화값은 볼밀처리에 따라 점점 증가하여 MA 30시간에는 20.3emu/g로 포화됨을 알 수 있었다. 또한 보자력 Hc는 MA초기단계에 350e로 매우 낮으나 30시간 후에는 Hc값이 2600e로 매우 큰 값을 나타내었다. 이것은 환원반응결과 초기에 생성된 Fe의 결정립이 비교적 크고 결정결함이 적으나 볼밀처리를 30시간까지 행하면 Fe 결정렵의 미세화 빛 strain 증가로 magnetic hardening이 일어나기 때문인 것으로 사료된다.

• Journal of the Korean Magnetics Society
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• v.9 no.1
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• pp.35-40
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• 1999

Sr substituted materials for some barium in M-type barium ferrite powder and Co-Ti substituted Sr-Ba hexagonal ferrite powder were prepared by citrate sol-gel method and 2 MOE sol-gel method these hexaferrite particles were reduced for 1hr in the hydrogen gas. The reduction temperatures were varied in the range of 250 $^{\circ}C$ to 500 $^{\circ}C$. X-ray diffraction patterns were measured using diffractometer with Cu $K_{\Alhpa}$ radiation. Mossbauer absorption spectra were measured with a constant acceleration spectrometer. We have focused on studying the origin of increasing $M_s$ by M$\"{o}$ssbauer spectroscopy. Ferrite particles which were sintered at 105$0^{\circ}C$ were found to be typical magnetoplumbite structure and single phase. XRD patterns with varying the reduction temperatures in $Sr_{0.5}Ba_{0.5}Fe_{10}O_{19}$ indicates ferrites particles become composite hexaferrites containing $\alpha$-Fe at T_{red}=350 \;$^{\circ}C$$. On the otherhand, it was found that $Co^{2+}$ ions and $Ti^{4+}$ ions in $Sr_{0.7}Ba_{0.3}Fe_{10}CoTiO_{19}$ prevent from changing $Fe^{3+}$ ions to $\alpha$-Fe during the $H_2$ reduction. Comparing Mossbauer results with XRD results, we have determined most of $\alpha$-Fe are reduced from $4f_{vi}$ sites and 12k sites of $Fe^{3+}$ ions. These $\alpha$-Fe phase bring the induced anisotropy and increase saturation magnetization $M_s$.TEX>.

• Journal of Sericultural and Entomological Science
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• v.48 no.1
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• pp.11-15
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• 2006

Antheraea yamamai silk fibroin powder was prepared by treatment with HCl. The prepared A. yamamai fibroin hydrolysate was characterized by gel filtration chromatography, amino acid analysis, X-ray diffractometry, circular dichroism analysis, differential thermal analysis, and thermogravimetry. The average molecular weight of A. yamamai powder was about 430 and the major amino acids composed of the powder were Ala and Ser. According to XRD analysis, A. yamamai silk powder showed sharp diffraction peaks at $2{\theta}=20.34^{\circ}\;and\;31.5^{\circ}$. CD spectrum showed a peak around 220 nm and a should 215 nm, assigned to ${\alpha}-helix\;and\;{\beta}-sheet$ structure, respectively. DSC and TGA showed that the maximum degradation temperature of powder was around $250{\sim}270^{\circ}C$. Moreover, no harmful heavy metal was contained in the A. yamamai silk fibroin hydrolysate.

• Korean Journal of Materials Research
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• v.10 no.9
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• pp.642-647
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• 2000

Nanocrystalline NiAl alloy containing 36at.%Al was synthesized by mechanical alloying (MA). Synthesized powder was sintered by a pulse electric current sintering (PECS) facility. Effecting parameters on the phase transformation were discussed in terms of cooling rate and time spent on heat treatment. The behavior of phase transformation for sintered parts was examined by differential scanning calorimetry (DSC) and X-ray diffraction (XRD) method. Microstructure was observed by scanning electron microscopy (SEM). Martensitic lattice parameter and volume fraction was calculated by direct comparison method in X-ray diffraction analysis.

• Applied Biological Chemistry
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• v.39 no.1
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• pp.44-48
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• 1996

Effects of storage temperature on the retrogradation of 50% nonwaxy rice flour gels stored at $20^{\circ}C,\;4^{\circ}C\;and\;-18^{\circ}C$ for 6 days were investigated by ${\alpha}-amylase-iodine$ method, differential scanning calorimetry(DSC) and x-ray diffractometry. The retrogradation of gels increased with increasing storage time and the initial retrogradation rate was higher. The degree of retrogradation gels stored at different temperature increased as following order, $-18^{\circ}C>20^{\circ}C>4^{\circ}C$. The enthalpy of retrograded rice flour by DSC showed similar as the degree of retrogradation by ${\alpha}-amylase-iodine$ method, but the differences between storage temperatures were clear in using ${\alpha}-amylase-iodine$ method. X-ray diffraction patterns of gels stored at $4^{\circ}C\;and\;20^{\circ}C$ showed small peaks at $2{\theta}=17^{\circ}\;and\;20^{\circ}$, but the difference was not detected.

• Proceedings of the Korean Institute of Electrical and Electronic Material Engineers Conference
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• 2006.05a
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• pp.113-116
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• 2006

자발착화 연소반응법 (Glycine Nitrate Process)을 응용한 초음파분무열분해장치를 이용하여 이차전지의 양극재료인 Ni치환형 $LiMn_2O-4$ 분말을 합성하였고, 각각의 하소온도에 따른 분말의 특성을 평가하였다. 전구용액은 산화제로 $Mn(NO_3)_2{\cdot}6H_20$EX>, $LiNO_3$, $Ni(NO_3)_2{\cdot}6H_20$를 사용하였고, 자발착화 에너지를 공급하기 위한 연료로는 glycine를 사용하였다. 분말의 결정상을 확인하기 위해 X-선 회절 시험을 시행하였으며, 각각의 조성별로 ICP측정결과 여러 조성들($LiNi_xNm_{2-x}O_4\;0{\leq}x{\leq]0.5$) 중 $LiNi_{0.3}Nm_{1.7}O_4$의 분말이 비교적 우수한 특성을 나타내었지만, 전기화학적 특성 평가 결과 이론용량값에 미치지 못하는 용량값을 나타내었다. 이것은 분말 합성 시 미량의 미 반응된 유기물들이 분말 표면에 피복되어 전기적 성질을 변화시키고 있기 때문임을 확인하였다. 이러한 특성을 개선하고자 추가적으로 하소 공정을 실시하여 전지의 성능를 평가 하였다. 분말의 미세구조와 형태, 크기, 전기 화학적 특성을 관찰하여 하소 전 후의 분말을 비교하였다.

• Journal of the Korean Chemical Society
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• v.55 no.3
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• pp.436-443
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• 2011

The solid complexes of La(III), Ce(III), Pr(III), Nd(III), Sm(III) and Gd(III) with 4-hydroxy-3-(1-{2-(2,4-dihydroxy-benzylidene)-amino phenylimino}-ethyl)-6-methyl-pyran-2-one ($H_2$L) derived from o-phenylenediamine, 3-acetyl-6-methyl-(2H)pyran,2,4(3H)-dione (dehydroacetic acid or DHA) and 2, 4-dihydroxy benzaldehyde have been synthesized and characterized by elemental analysis, conductometry, magnetic susceptibility, UV-visible, FT-IR, $^1H$-NMR, X-ray diffraction, thermal analysis study, and screened for antimicrobial activity. The FT-IR spectral data suggest that the ligand behaves as a dibasic tetradentate ligand with ONNO donor atoms sequence towards central metal ion. From the microanalytical data, the stoichiometry of the complexes has been found to be 1:1 (metal: ligand). The physico-chemical data suggests distorted octahedral geometry for La(III), Ce(III), Pr(III), Nd(III), Sm(III) and Gd(III) complexes. The X-ray diffraction data suggests monoclinic crystal system for La(III) and Ce(III) and orthorombic crystal system for Pr(III) and Nd(III) complexes. Thermal behavior (TG/DTA) of the complexes was studied and kinetic parameters were determined by Horowitz-Metzger and Coats-Redfern methods. The ligand and its metal complexes were screened for antibacterial activity against Staphylococcus aureus, Escherichia coli, Bacillus Sp. and fungicidal activity against Aspergillus Niger, Trichoderma and Fusarium oxysporum.