• 한국결정성장학회지
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• 제20권2호
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• pp.93-100
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• 2010

X-선 회절 분석방법을 통해 biphasic calcium phosphate(BCP) 분말의 Ca/P 몰 비율을 확인하고 특성을 평가하였다. 다양한 화학 양론적인 Ca/P 몰 비율을 가지는 BCP 분말은 공침반응 및 하소과정을 통해 합성하였다. 1.5에서 1.67의 Ca/P 몰 비율을 가지는 분말의 조성은 초기 출발물질의 Ca/P 몰 비율, pH 10에서의 공침 과정 및$900^{\circ}C$ 열처리에 의해 정해졌다. 화학 양론적 Ca/P 몰 비율을 가지는 BCP 분말의 구조, 형상 및 화학적 특성평가는 XRD의 상-정량 확인 분석을 바탕으로 주사전자현미경 및 유도 결합 플라즈마 분광분석기와 함께 수행 하였다. BCP 분말의 용해도는 $36.5^{\circ}C$ 및 pH 7.4 의 phosphate buffer solution(PBS)에서 특성평가 하였다.

• 한국광물학회지
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• 제22권2호
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• pp.115-127
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• 2009

울릉분지 퇴적물의 피스톤 코어 시료에 대하여 X-선 분말 회절분석과 리트벨트 방법의 광물정량 소프트웨어를 이용하여 구성광물을 정량적으로 분석하였다. 퇴적물은 세립질의 석영, 장석, 운모, 비정질 오팔-A, 점토광물, 방해석, 황철석 등으로 구성되어 있다. 이중에서 가장 많은 양으로 나타나는 것은 오팔-A이며, 심도 증가에 따라 함량의 점이적인 증가와 감소를 반복적으로 보여주고 있다. 오팔-A 함량의 심도별 변화와 유기탄소함량의 변화는 유사한 경향을 보여주고 있으며, 오팔-A의 함량이 많은 심도에서 규조각의 화석이 다량 산출되고 있다. 이것은 심해 원양성 환경의 규조각 등으로 구성된 비정질 규산광물이 울릉분지 퇴적물의 주 성분을 이루고 있음을 시사한다. 오팔-A는 코어의 상위구간으로 갈수록 증가되는 경향을 보여주는데, 특히 분지의 가장자리 사면부근에서 채취한 코어에서 상위로 갈수록 증가하는 경향이 뚜렷하게 나타난다. 심도에 따른 탄산염 방해석의 함량은 오팔-A의 함량과는 반비례하는 경향이 나타난다. 이것은 해수면의 상승과 하강에 따라 해수면 상승기에는 오팔-A가 증가하며, 하강기에는 오팔-A가 감소하고 방해석의 양이 증가한 것으로 해석된다.

• 대한화학회지
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• 제55권3호
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• pp.502-508
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• 2011

[ $Nd_{2x}Cd_{2-3x}SiO_4$ ]($0.01{\leq}x{\leq}0.21$) [S1-S3: x=0.01, 0.11 and 0.21] 고용체를 졸-겔 방법을 통해 합성하였다. X선 분말회절(XRD) 측정은 $P2_1$/m 공간군의 단사정계를 보여준다. 평균 결정 크기는 20-45 nm이다. 주사전자현미경(SEM)으로 살펴본 모양은 구형의 특성을 보인다. 에너지 분산 X 선 분광기(EDS) 결과로부터 모든 구성 원소의 존재를 확인하였다. ~750 nm에서의 흡수 밴드는 $Nd^{3+}$ 이온의 $^4I_{9/2}{\rightarrow}^4F_{7/2}+^4S_{3/2}$ 전이에 기인한다. 10, 40, 77, 300 K에서 S1-S3의 전자 상자성 공명 (EPR) 선모양은 $Nd^{3+}$ 이온의 빠른 스핀 격자 이완에 기인하는 폭이 넓은 구분되지 않은 등방성의 선모양을 보여준다.

• 한국진공학회지
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• 제3권3호
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• pp.346-354
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• 1994

삼원화합물 반도체 CuAlSe2 및 CuGaSe2 단결정의 solid solution 인 CuAl1-xGaxSe2 및 cobalt를 2.0 mol% 첨가한 CuAl1-xGaxSe2 : Co2+ 단결정을 iodine을 수송물질로 사용한 화학수송법으로 성장시켰 다. source material로는 CuAl1-xGaxSe2 의 화학조성비에서 Se를 3.0mol% 과잉으로 첨가하여 합성한 ingot를 사용하였으며 불순물이 첨가된 CuAl1-xGaxSe2:Co2+ 단결정성장시에는 source ma-terial 에 cobalt 분말을 2.0mol% 첨가하였다. X-선 회절무늬로부터 성장된 단결정들이 chalcopyrite 결정구조를 하고 있음을 확인하였으며 격자상수를 구하였다. 광흡수 spectra 측정으로부터 성장된 단결정에서 나타 는 cobalt 불순물에 의한 광흡수 peak가 Td 대칭점에위치한 Co2+ 이온의 에너지 준위들간 전자전이에 의해 나타남을 규명하였다.

• 한국자기학회지
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• 제9권4호
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• pp.177-183
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• 1999

Sol-gel법을 이용하여 초미세분말 CoFe1.9Bi0.1O4의 소결온도에 따른 결정학적 및 자기적 성질을 x-선 회절기와 M ssbauer 분광기, 진동시료 자화율 측정기(VSM)를 이용하여 연구하였다. X-선 회절실험과 M ssbauer 분광실험으로부터 523K 이상에서 소결한 분말이 cubic spinel 구조를 가지고 있음을 알 수 있었다. M ssbauer 분광실험으로부터 523, 723K와 823K에서 소결한 분말의 경우 실온에서 준강자성체와 초상자성으로 인한 상자성체의 성질을 동시에 가지고 있고, 923K 이상에서 소결한 분말은 준강자성체의 단일상이 형성됨을 알 수 있었다. 923K에서 소결한 분말의 경우 격자상수값은 8.398$\pm$0.005$\AA$이었고 실온에서 A, B자리 초미세 자기장값은 Hhf(A)=479kOe, Hhf(B)=502kOe이며, 이성질체 이동값의 결과, A,B 자리 모두 Fe3+를 나타냈다. 실온에서 소결온도에 따른 포화자화값은 소결온도가 증가할수록 증가하였으며 보자력은 923K에서 소결한 시료가 1368 Oe로 최대값을 가졌다. 1123K에서 소결한 분말의 경우 포화자화값은 실온에서 75 emu/g로 CoFe2O4의 포화자화값 76 emu/g와 큰 차이를 나타내지 않았다.

• 공업화학
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• 제10권5호
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• pp.772-777
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• 1999

$Y_2Ba_1Cu_1O_5(Y211)$ 분말은 출발물질로서 $Y_2O_3(99.9%)$, $BaCO_3(99.9%)$, and CuO(99.9%) 분말을 사용하여 고상반응법과 발화합성법을 이용하여 제조하였다. $Y_2Ba_1Cu_1O_5(Y211)$ 분말에 대한 상형성과 반응속도는 열처리 온도와 반응시간에 따른 시료들을 X-선 회절분석을 이용하여 연구하였다. X-선 회절선으로부터 측정된 전화율($X_{211}$)과 반응특성으로부터 상 형성속도가 분말의 입자크기에 의해 지배되는 것을 알 수 있었다. 그리고 발화합성법으로 제조된 Y211상의 활성화에너지(${\Delta}E_a$)는 고상반응법에 의해 제조된 것의 149.46 kJ/mol과 비교할 때 136.42 kJ/mol을 나타내었다. $Y_2Ba_1Cu_1O_5$계에서의 활성화에너지 값은 발화합성법이 고상반응법보다 더욱 효율적인 방법임을 보였다.

• 자원환경지질
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• 제45권2호
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• pp.79-88
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• 2012

최근 개발된 상용 X-선원들은 기존 선원들에 비하여 비약적으로 증가된 휘도와 집속율을 보임으로써 다양한 형태의 연구실 규모의 분말회절 분석을 가능하게 하고 있다. 더욱이, 개선된 소프트웨어 및 시료환경 장치와 더불어 2차원 검출기의 성능향상은 다양한 온도, 압력하에서의 상전이 현상 및 이온교환 반응과 같은 새로운 형태의 실시간 및 시간분해 회절실험을 가능하게 하고 있다. 본 논문에서는 (1) 나트로라이트의 이온교환 특성에 관한 실시간 측정, (2) 이온교환된 나트로라이트의 탈수 및 열팽창 특성에 관한 실시간 측정, (3) 이온교환된 나트로라이트의 정수압(靜水壓) 하에서의 상전이 현상의 관찰 등의 내용을 소개하고자 한다. 측정된 회절자료의 양과 품질은 각 반응의 진행경로를 확인할 수 있게 하고 선택된 자료의 리트벨트 분석을 통해 구조해석까지 가능케 한다. 이와 같은 형태의 개별 연구실 기반 실시간 회절분석 연구는 추후 연관되어 수행될 방사광가속기를 이용한 보다 특화된 실험에 대한 사전 예측성을 더욱 증가시킬 것으로 사료된다.

• 한국세라믹학회지
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• 제35권3호
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• pp.239-244
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• 1998

출발원료인 ferric nitrate와 ethylene glycol를 사용하여 iron complex를 제조하였으며 이를 $350^{\circ}C$ 이상의 온도에서 열처리하여 200nm 이하의 미세한 입자 크기를 갖는 ${\alpha}-Fe_2O_3$ 분말을 얻었다. 또한 열분석 X-선 회절 분석 및 적외선 분광 분석을 통하여 제조된 iron complex의 분해 mechanism에 대하여 조사하였고, 출발원료의 조성비 및 반응온도에 따른 입자 크기 및 형상의 변화 양상을 전자현미경 분석과 비표면적 분석을 통하여 조사하였다.

• 자원환경지질
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• 제56권1호
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• pp.13-21
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• 2023

합성 제올라이트 X의 고온 고압 하에서 압력 전달 매개체에 따른 체적탄성계수와 상전이 특성을 이해하기 위해 X-선 분말 회절 연구를 진행하였다. 제올라이트 X에 물과 탄산 용액을 압력전달매개체로 사용하여 상온 상압에서 최대 250 ℃, 5.18 GPa까지 가열 및 가압하는 과정에서 나타나는 단위포 부피 변화와 상전이를 방사광 X-선 회절을 통해 관찰하였다. 르바일의 전체 분말 패턴 분해법이 적용된 GSAS2 프로그램을 사용하여 각 압력 단계에서 제올라이트 X와 그멜리나이트, 나트로라이트, 스멕타이트의 격자상수와 단위포 부피를 도출하였다. 버치-머내한 2차 방정식이 적용된 EosFIt 프로그램을 사용하여 각 제올라이트 X와 스멕타이트의 체적탄성계수를 구하였다. 물을 사용한 실험에서 제올라이트 X의 체적탄성계수는 89(3) GPa, 탄산 수용액을 사용한 실험에서 제올라이트 X의 체적탄성계수는 92(3) GPa이다. 두 실험 모두 최초 가압 시 제올라이트 X 내부로 압력 전달 매개체의 유입으로 인한 부피 증가 현상이 발생하였다. 물을 사용한 실험에서 제올라이트 X는 그멜리나이트, 나트로라이트, 스멕타이트로 상전이 하였으며, 탄산 수용액을 사용한 실험에서 제올라이트 X는 스멕타이트로 상전이 하였다. 물을 사용한 실험에서 나타난 제올라이트 간 변화는 탄산 수용액을 사용한 실험에서는 발생하지 않았으며, 이는 특정 제올라이트 생성 조건이 압력 전달 매개체 pH와 연관이 있는 것으로 판단된다.

• 한국진공학회:학술대회논문집
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• 한국진공학회 2011년도 제41회 하계 정기 학술대회 초록집
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• pp.324-325
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• 2011

최근에 고효율의 적색 형광체를 합성하여 형광 램프, 음극선관, X-선 검출기, 전계 발광 디스플레이에 응용하기 위하여 다양한 모체 결정과 활성체를 도핑하는 연구가 활발히 진행되고 있다. 본 연구에서는 $GdNbO_4$ 모체 결정에 $Eu^{3+}$ 이온 활성체를 주입하여 합성함으로써 새로운 적색 형광체의 발광 세기와 입자의 형상을 최적화 시키고자 한다. 형광체 분말 시료의 제조는 Eu의 함량을 0, 0.05, 0.10, 0.15, 0.20 mol로 변화시키면서 고상 반응법을 이용하여 합성하였다. 초기 물질 Gd2O3 (99.99%), $Nb_2O_5$ (99.99%), $Eu_2O_3$ (99.9%)를 화학 적량으로 측량하고 에탄올과 ZrO2 볼과 함께 플라스틱 병에 넣어 400 rpm의 속도로 24시간 볼밀 작업을 수행한 후에, 혼합된 분말의 볼을 걸러내고 60$^{\circ}C$에서 20시간 동안 건조하였다. 건조된 시료를 막자 사발에 넣고 잘게 갈아서 체로 걸러낸 다음에 세라믹 도가니에 넣고 전기로에서 분당 5$^{\circ}C$씩 승온하여 500$^{\circ}C$에서 10시간 동안 1차 하소한 후에, 계속 온도를 승온시켜 1,200$^{\circ}C$에서 3시간 동안 소결하여 합성하였다. XRD 회절 패턴의 경우에, $Eu^{3+}$의 함량에 관계없이 모든 세라믹은 JCPDS (22-1104)에 제시된 회절상과 일치하는 사방정계의 결정 구조를 가짐을 확인할 수 있었다. 주 피크는 28.4$^{\circ}$에서 최대값을 갖는 (121)면에서 발생하는 회절 신호이었다(Fig. 1). 적색 형광체 분말의 광학 및 표면 특성은 PL, PLE와 SEM으로 조사되었으며, 세라믹 분말의 형광 특성과 결정 구조, 표면 형상에 대한 자세한 논의가 제시될 것이다.