녹색 형광체 $Ca_{1-1.5x}MoO_4:Tb_x{^{3+}}$ 세라믹 형광체를 고상 반응법을 사용하여 $Tb^{3+}$ 이온의 농도를 변화시키면서 소결 온도 $1050^{\circ}C$와 환원 온도 $950^{\circ}C$에서 각각 5 시간과 2 시간 반응시켜 합성하였다. 형광체의 결정 구조, 여기 및 발광 특성의 변화를 각각 X-선 회절 장치와 광여기 발광 분광기를 사용하여 측정하였다. XRD 결과로부터, 합성된 모든 형광체 분말의 주 피크는 (112)면에서 회절된 신호임을 확인할 수 있었다. 형광 특성의 경우에 여기 스펙트럼은 303 nm를 중심으로 넓은 밴드를 형성하였고, $Tb^{3+}$ 이온의 농도가 증가함에 따라 550 nm에 주 피크를 갖는 녹색 형광 스펙트럼의 세기는 감소하였다.
다강체 물질인 망간 산화물 $YMn_{2-x}Fe_xO_5$ (x = 0.00, 0.01)를 졸-겔법을 이용하여 합성하였다. 결정학적 및 자기적 성질을 알아보기 위해 x-선 회절기, 고 분해능 중성자 분말 회절기, 진동 자화율 측정기를 이용하였으며, 전기적 성질은 Physical Property Measurement System(PPMS)를 사용하여 연구하였다. x-선 회절 분석 결과 $YMn_2O_5$ 시료의 결정구조는 격자상수 $a_0=7.275\;{\AA},\;b_0=8.487\;{\AA},\;c_0=5.674\;{\AA}$을 갖는 단일상의 orthorhombic 구조로 분석 되었고, Fe가 치환됨에 따른 격자상수의 변화는 없었다. $YMn_2O_5$의 중성자 회절 실험 결과 다강체 특성이 발현되는 온도($T_2=18K$)에서 격자상수의 변화 및 자기 구조에 의해 나타나는 회절 피크가 변화하는 모습을 확인하였다. 또한 우리는 뫼스바우어 분광법을 이용한 전기 사중극자 분열값의 확인을 위하여 $YMn_{1.99}Fe_{0.01}O_5$를 합성하였고 $YMn_2O_5$와 $YMn_{1.99}Fe_{0.01}O_5$의 물리적 특성의 변화는 없는 것으로 확인하였다[1]. $T_2$에서 전기 사중 극자 분열값의 변화가 확인된 $YMn_{1.99}Fe_{0.01}O_5$ 시료의 유전상수 및 자화율 그래프를 통하여 다강체 특성이 서로 연관되어 상호작용을 함을 알 수 있었다.
문화재의 보존·관리 및 활용은 원형유지를 기본원칙으로 하므로 비파괴적인 분석법을 통한 무기질 문화재 및 그 원료물질의 광물조성을 연구하는 것은 중요한 분야이다. 본 연구는 비파괴 표면 X-선 회절분석법(ND-XRD)을 석재, 채색된 안료, 토제, 금속 등 유형별 무기질 문화재 및 시편들을 대상으로 적용하여 문화재의 비파괴 분석법 중 하나로써 활용가능성을 검토하였다. 그 결과, 기기 내에 거치가 가능하며, 구성입자의 크기나 배열 및 굴곡 등 분석대상면의 특성이 스캔에 적합한 시료일 경우 모든 유형에서 광물조성 해석에 활용 가능한 회절패턴이 획득되는 것으로 나타났다. 또한 시료의 기질부에 비하여 표면의 회절정보가 우세하게 획득되므로 수평적 또는 수직적으로 다른 물질로 구성된 대상에 적용할 경우 각 부위별 광물조성정보와 함께 이들의 선후관계 파악을 통한 제작기법 및 변질양상 등의 해석에도 활용 가능할 것으로 사료된다. 반면 시료채취 및 분말화 과정을 생략한 채 문화재시료 자체를 스캔하는 분석방법의 특성으로 인하여 특정 결정면의 정보가 강하게 중첩되는 경우가 일부 발생되었다. 이와 같은 회절패턴은 점토광물의 편향성효과와 같이 광물동정에 유리하게 활용되는 경우도 있으며, 단결정에 가까운 크기와 배열을 갖는 입자로 인하여 불규칙한 회절강도 비가 획득되어 컴퓨터 프로그램을 통한 광물동정이 어려운 경우가 있으므로 해석에 주의가 필요하다.
$Ba(Zn_{1/3}Ta_{2/3})O_3$는 고온에서 열처리시 Zn과 Ta 이온이 ordering을 일으키며 이때 격자 비틀림이 일어난다. 본 실험에서는 이러한 격자비틀림을 X-선 분말회절법을 사용하여 1/10,000 이상의 정밀도로 측정하였으며, 그 결과 $Ba(Zn_{1/3}Ta_{2/3})O_3$는 $1350^{\circ}C$ 30분 소결시에도 상당한 정도의 격자 비틀림이 발생하며 이러한 격자비틀림은 소결시간이 길어질수록 증가함을 관찰하였다.
본 연구에서는 새로운 나노 분말 제조방법 중의 하나인 정전분무 열분해법을 이용하여 칼슘 포스페이트 나노분말을 제조하였다. 정전 분무된 분말은 공기 중에서 $400^{\circ}C$로 30분간 열처리하여 고상화하였다. 결정화된 분말의 하이드록시 아파타이트 형성능력을 평가하기 위하여 Eagle's minimum essential medium solution(MEM)을 사용하였으며, MEM 용액에 침전된 후의 분말의 특성평가를 위하여 X-선 회절 분석법, 전계 방사 주사형 전자 현미경, 에너지 분산 X-선 분광계 및 퓨리에 변환 적외선 분광계를 사용하여 분석을 행하였다. 비정질 구조를 가진 나노 분말은 MEM 용액에 15일 침전 후, 분말의 표면에 유도된 하이드록시 아파타이트 결정을 확인할 수 있었다.
고로 연소대의 거동에서 석탄, 미연소탄, 코크스의 함량을 측정할 수 있는 분석기술이 필요하다 탄소질 재료에 분말 X-선 회절 정량법을 적용하여 석탄, 미연소탄, 코크스의 혼합시료에 대하여 탄소의 함량을 정량적으로 파악할 수 있는 방법을 연구하였다. 분석을 위하여 석탄을 1000~140$0^{\circ}C$의 온도에서 시간을 달리하여 미연소탄을 제조하여 XRD를 이용하여 분석하였다. 또한, XRD 분석을 위해 제조된 시료에 대하여 HCI과 HF용액을 이용하여 시료 내에 포함된 광물성분을 제거하였다. XRD측정 결과로부터 결정 층의 두께(L $c_{(002)}$)와 결정 층의 크기(L $a_{(10)}$), 방향족분율, 흑연화도, 면간거리( $d_{0.2}$), 탄소 층의 수( $N_{ι}$)를 측정하였다. 그 결과로 열처리 온도가 증가됨에 따라 L $c_{(002)}$, L $a_{(10)}$, 흑연화도는 증가하였으며, 면간거리와 반가폭은 감소하였다. 따라서 미연소탄-코크스 혼합물에 대한 결정층의 두께자료는 합성시료로부터 미연소탄의 함량을 정량화할 수 있었다.
$\alpha$-LiFe $O_2$ 분말을 졸겔법을 이용하여 제조하였다. 결정학적 및 자기적 성질을 x-선 회절분석기, Mossbauer 분광기 및 진동형시료자화율측정기를 이용하여 연구하였다. $600^{\circ}C$에서 3시간 동안 공기 중에서 열처리하여 제조한 시료는 $\alpha$-LiFe $O_2$+LiFe $O_{8}$의 혼상으로 이루어졌으며 $600^{\circ}C$에서 3시간 동안 $H_2$(5%)/Ar(Bal.)혼합가스 분위기에서 열처리 한 시료는 $\alpha$-LiFe $O_2$ 상임을 확인할 수 있었다. X-선 회절분석 결과 $\alpha$-LiFe $O_2$ 분말은 cubic구조를 가졌으며 이때 격자상수 a=4.1930$\pm$0.0005 $\AA$이었다 Mossbauer 스펙트럼 분석결과 $\alpha$-LiFe $O_2$의 Neel온도는 130$\pm$3K임을 알 수 있었다.
비 평형 시료제조법으로 잘 알려진 기계적 합금법을 이용하여 Fe(Fe-Cr, Fe-Mn, Fe-Cu, Fe-Zn)계 분말을 제조하였다. 일정한 당량비를 갖는 Fe와 전이금속원소 M(Cr, Mn, Cu, Zn)분말을 Ar 분위기에서 볼밀을 사용하여 수주에 걸친 기계적 합금을 시행하였다. 분쇄시간에 대한 Fe계 분말들의 결정 구조적 및 초미세 자기적 특성 변화를 X선 회절기와 $M\"{o}ssbauer$ 분광계를 이용하여 관찰하였다. X-선 회절실험 결과 밀링시간의 진행에 따라 합금이 발생되고 격자 상수값은 전이금속원자 M의 Fe원자 치환에 따라 증가하였다. Fe원자 주위의 국소적 원자분포의 영향을 조사하기 위한 $M\"{o}ssbauer$ 분광실험에서 밀링시간의 경과와 더불어 강자성 상에 대한 공명 흡수선들의 평균선폭은 증가되었고 상자성 상 역시 관측 되었다. 치환에 의한 Fe 원자간 거리증가는 초미세 자기장값은 분산된 값을 가져왔으며, quadrupole shift와 isomer shift의 결과는 M 치환으로 Fe의 결정구조와 국부적 전하분포의 변화가 크게 일어나지 않음을 보여준다.
비선형광학 단결정 KTP에 대해 고온 분말 X-선 회절실험과 복소 유전상수 측정실험 등을 수행하였다. 고온분말 X-선 회절 실험 결과를 Lipson과 Cohen의 해석적 방법을 사용하여 분석하였으며, 그 결과 $900^{\circ}C$ 이하의 온도에서는 어떠한 구조상전이도 없음을 확인하였다. 그리고 KTP는 $900^{\circ}C$ 이상에서 구조상전이가 있으며, 상전이 온도 이상의 온도영역에서도 직방정계(orthorhombic)에 속함을 확인하였다. 한편, 복소 유전상수 측정결과를 현상론적인 유전완화식에 적용하였으며, 이로부터 $K^+$ 이온의 hopping에 의한 KTP의 유전완화 mechanism은 $-78^{\circ}C$부터 $200^{\circ}C$까지 단일모드로 Cole-Cole relation을 만족함을 알았다. 이때 완화시간은 Vogel-Fulcher relation을 따르고 있으며, $200^{\circ}C$ 이상의 온도영역에서는 hopping mechanism과 더불어 열적으로 활성화된 확산 mechanism이 KTP의 전도특성을 지배하는 것으로 보인다.
합성된 biphasic calcium phosphate(BCP) 분말의 나노크기 생분해성 거동은 X-선 회절 분석방법, 격자 매개변수 및 전계방출형 주사전자현미경을 통해 특성평가 하였다. BCP 분발은 공침반응 및 하소과정을 통해 합성하였고, 합성된 분발은 행크 용액 (pH = 7.4, $36.5^{\circ}C$)을 이용하여 3주 동안 in vitro 시험 하였다 분해 시험(in vitro) 후, BCP 단위포의 매개변수는 a 및 c축의 불규칙한 변화와 비슷한 격자 왜곡 및 팽창 거동을 보였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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