• 제목/요약/키워드: X-선 분말회절

검색결과 177건 처리시간 0.024초

Ni 및 Cu무전해 도금법에 의해 제조한 $LaNi_5$ 전극의 전기화학적 특성 (Electrochemical Characteristics of $LaNi_5$ Electrode Fabricated by Ni and Cu Electroless Plating Techniques)

  • 이수열;이재봉
    • 전기화학회지
    • /
    • 제3권2호
    • /
    • pp.121-126
    • /
    • 2000
  • [ $AB_5$ ] 수소저장합금인 $LaNi_5$, 합금분말에 Ni 및 Cu 무전해 도금의 영향을 전기 화학적 실험을 통하여 고찰하였다. 전기 화학적 실험은 정전류 충$\cdot$방전 실험, 순환전류전위 실험, 교류 임피던스 실험 등을 실시하여 도금하지 않은 $LaNi_5$ 전극과 Ni 및 Cu 무전해 도금한 전극간의 특성을 비교 연구하였다. 현상학적인 분석으로는 SEM을 이용하여 분말상의 미세조직을 관찰하였으며 X-선 회절시험을 실시하였다 무전해 도금을 실시하여 Ni 및 Cu박막이 피복된 수소저장 합금은 활성화 특성파 싸이클 수명 등의 특성이 개선되었으며 도금하지 않은 전극에 비하여 반응속도가 증가하였다. 또한 충$\cdot$방전이 반복됨에 따라 전극과 전해질 계면에서의 전하이동저항이 현저하게 감소하였다. 따라서 본 연구에서 실시한 $LaNi_5$, 활물질에 Ni및 Cu 무전해 도금을 실시하면 초기 활성화반응을 촉진시키며 $LaNi_5$활물질이 전해질과의 직접 접촉을 피하게 되어 전극의 수명을 증가시키는 것을 알 수 있었다.

졸-겔법으로 제조한 $ZrO_2$ 의 코발트 흡착량에 미치는 하소온도의 영향 (Effect of Calcination Temperature on Cobalt Adsorption Capacity of$ZrO_2$ prepared by Sol-Gel Process)

  • 김유환;김용익;배성렬
    • 한국세라믹학회지
    • /
    • 제33권4호
    • /
    • pp.432-440
    • /
    • 1996
  • 본 연구는 졸-겔법을 이용하여 알칼리 조건인 pH 10에서 제조한 ZrO2의 하소온도에 따른 분말특성과 코발트 흡착량에 미치는 하소온도의 영향에 대하여 검토하였다. 졸-겔법을 이용하여 ZrO2 분말을 제조하고, 600, 800, 1000, 1200, 140$0^{\circ}C$로 하소한 후, X-선 회절법, SEM, BET 방법, Fourier transform 적외선(FT-IR), 열중량 및 열시차분석법(TG-DTA)등을 이용하여 특성을 분석하였다. 알칼리조건인 pH 10에서 제조한 ZrO2는 하소온도가 $600^{\circ}C$일때 고온수에서 코발트 흡착량이 가장 우수하였으며, 이때 $600^{\circ}C$로 하소한 ZrO2의 비표면적은 24.03m2/g이였으며 25$0^{\circ}C$의 고온수에서 코발트 흡착량은 0.16m-eq/g이였다.

  • PDF

이방성${(Nd_{0.8}Dy_{0.2})}_{12}Fe_{80}B_8$ 급속 응고리본의 미세조직 및 자기특성에 미치는 디스크 표면속도의 영향 (Effects of Disk Surface Velocity on the Microstructures and Magnetic Properties of Anisotropic ${(Nd_{0.8}Dy_{0.2})}_{12}Fe_{80}B_8$ Melt-spun Ribbons )

  • 신현철;김동환;김택기;김윤배
    • 한국자기학회지
    • /
    • 제1권2호
    • /
    • pp.69-73
    • /
    • 1991
  • 단롤법 급속응고기술을 이용하여 제작한 ${(Nd_{0.8}Dy_{0.2})}_{12}Fe_{80}B_8$ 리본의 미세조직 및 자기특성에 미치는 디스크표면속도의 영향을 조사하였다. X-선 회절패턴으로 부터 $I_{410}/I_{006}$의 비를 계산한 결과, 리본의 이방화는 디스크표면속도($V_{s}$)가 느릴수록 우수하였다. 그러나, 리본을 분쇄하여 자장중에서 정렬시킨 분말의 잔류자속밀도는 디스크표면속도가 빨라짐에 따라 증가하여, $V_{s}=14.6m/s$에서 최대치를 나타낸후, 그 이상의 속도에서는 감소하였다. $V_{s}=14.6m/s$로 제작한 리본을 분쇄하여 자장중에서 정렬시킨 분말의 잔류자속밀도는 자장중에서 정렬시키지 않은 경우에 비해 약 10%높았으며, 이는 리본의 일부가 이방화되어 있기 때문인 것으로 사료된다.

  • PDF

수열반응에 의한 알루미나 지지체에 제올라이트 A 박막의 합성 (Synthesis of zeolite A membranes on alumina support by hydrothermal reaction)

  • 고태석
    • 한국결정성장학회지
    • /
    • 제17권3호
    • /
    • pp.95-101
    • /
    • 2007
  • 수열합성 장치를 이용하여 종자 결정이 도포된 알루미나 지지체 위에 제올라이트 박막을 합성하였다. X-선 회절 분석과 전자현미경 사진을 이용하여 반응기 내에 생성된 제올라이트 A 분말과 제올라이트 A박막의 생성과 전이 생성물에 대해 합성온도, 합성시간, 종자결정의 영향에 대해서 고찰하였다. 제올라이트 A박막의 생성은 지지체 표면에 도포된 종자 결정에서 치밀한 연속적인 박막이 형성된 다음 용해과정을 거쳐 결정의 크기가 큰 다결정 층을 형성하고, 최종적으로 소다라이트를 거쳐 무정형으로 진행하였다. 반면에 분말에서는 반응초기부터 소다라이트가 관찰되는데 고정된 제올라이트 A 박막과 다르게 결정주위의 공간적인 차이에 의해 소다라이트가 생성하기에 용이한 공간을 갖기 때문에 소다라이트가 쉽게 생성되는 것으로 생각된다. 합성온도가 높으면 짧은 시간 내에 전이 생성물을 거쳐 무정형으로 진행하였고 온도가 낮으면 합성 시간이 길고 피복도가 다소 낮은 제올라이트 A 박막을 얻었다. $120^{\circ}C$, 12시간에서 피복도가 높은 치밀한 제올라이트 A박막을 합성하였다.

저온에서의 indium hydroxide에서 indium oxide로의 상전이 (Phase transition of indium hydroxide to indium oxide at low temperatures)

  • 최은경;이원준;한규성;김응수;김진호;황광택;황해진;심광보;조우석
    • 한국결정성장학회지
    • /
    • 제28권2호
    • /
    • pp.91-97
    • /
    • 2018
  • Indium hydroxide 분말이 침전법으로 제조되었다. 반응온도($150{\sim}250^{\circ}C$)와 각 반응온도에서의 유지시간(1~72 h)이 실험 변수로 사용되었다. 각각의 제조된 분말을 X-선 회절 분석기(XRD)와 투과전자현미경(FE-TEM), BET를 통해 입자크기, 미세구조 및 결정상을 관찰하였다. 본 연구에서는 침전법에 의해 제조된 Indium hydroxide가 열처리 시 반응온도와 각 반응온도에서의 유지시간에 따라 어떻게 Indium oxide로 상전이 거동을 하는 지를 고찰하였다.

PLT 박편의 구조 및 유전특성 (Structural and Dielectric Properties of PLT Thin Plates)

  • 이재만;박기철
    • 센서학회지
    • /
    • 제7권1호
    • /
    • pp.51-60
    • /
    • 1998
  • 초전형 적외선센서를 제조하기 위하여 La가 첨가된 $PbTiO_{3}$(PLT)박편을 소결온도, La첨가량 및 소결시의 분위기분말의 양과 같은 제조조건을 달리하면서 제조하여 이에 따른 시편의 구조적 특성을 X-선 회절기, 전자현미경 및 상대밀도의 측정을 통하여, 유전특성을 유전상수와 큐리온도 등의 측정을 통하여 조사하였다. La 첨가랑이 증가함에 따라 정방성비 c/a는 감소하였으며, 상대밀도 및 입자의 크기는 증가하였다. 이는 La 첨가량이 증가함에 따라 전하중성을 유지하기 위한 Pb공공의 증가에 기인하는 것으로 판단된다. 소결시 분위기분말의 증가는 La 첨가에 따른 효과에 비해 미미하지만 정방성비를 미세하게나마 증가시켜 PbO의 휘발을 감소시키는 것으로 나타났다. La 첨가량에 따른 정방성비의 감소로 상온에서의 유전상수는 증가하였으며 큐리온도는 감소하였다.

  • PDF

니켈-흑연 복합분말의 니켈코팅층에 미치는 코팅 촉매제의 영향

  • 김동진;정헌생;윤기병
    • 한국재료학회지
    • /
    • 제3권5호
    • /
    • pp.521-528
    • /
    • 1993
  • 니켈-흑연 복합분말은 고온 고압하에서 수소개스를 사용하여 ammoniacal황산니켈염 수용액으로 부터 니켈이온을 흑연코어표면에 석출시켜 제조하였으며, SEM. X-선 회절분석, 입도 및 화학분석 등을 이용하여 환원속도 및 니켈코팅층의 특성에 미치는 코팅 촉매제 Anthraquinone$(C_6H_4COC_6H_4 CO)$ 의 영향을 조사하였다. 코팅촉매제의 입도 및 첨가량 변호에 따라 수소개스 주입 후 환원반응이 시작되기 까지 필요한 잠복기는 22~70분 정도 이었으며, 흑연코어 표면의 니켈코팅층은 포도송이 모양(botryoidal)인 미립의 니켈 nodule(2-4$\mu\textrm{m}$)로 형성되었다. 또한 코팅촉매제의 첨가량이 증가함에 따라 코팅용액중 니켈이온의 환원속도는 증가하여 0.2gr/$\ell$첨가시 4.5gr/$\ell$/min를 나타내었다.

  • PDF

콘크리트 내 Friedel염의 XRD를 이용한 반정량적 측정기법에 관한 연구 (A study of semi-quantification of the Friedel's salt using the X-ray diffraction method in concrete)

  • 이호재;이장화;김도겸
    • 분석과학
    • /
    • 제25권1호
    • /
    • pp.33-38
    • /
    • 2012
  • 염화물 고정화능력의 중요성에도 불구하고 고정화능력을 측정하는 것은 어려우며 특히, 이미 건설되어 공용중인 구조물에서는 더욱 어렵다. 실제로 고정염화물을 측정하는 과정은 온도, 시료의 분말도, 공극수 추출기법 등과 같은 환경적 요인에 의해 큰 영향을 받는다. 본 연구에서는 X-선 회절분석법(XRD; X-ray diffraction)을 이용하여 콘크리트 내 염화물 이온의 고정화능력을 정량화하는 방법에 대해 중점을 두고 연구를 진행하였다. 염화물의 고정능력 isotherm은 물/시멘트비, 양생기간, 결합재 종류에 영향을 받으며 Langmuir isotherm 을 통하여 일단 결정된 고정염화물(Friedel 염)은 XRD를 이용하여 동시에 분석을 진행한다. XRD 그래프에서 나타난 고정염화물량의 피크 강도와 측정된 고정염화물의 총량의 관계를 결정한다. 결과적으로 양생기간이 증가될수록, 물/시멘트비가 감소될수록 고정화 능력은 증가하였다.

TTCP-DCPA-β-TCP-PHA계 골 시멘트 (Bone Cements in TTCP, DCPA, β-TCP and PHA System)

  • 김형준;최성철;석준원
    • 한국세라믹학회지
    • /
    • 제39권1호
    • /
    • pp.57-67
    • /
    • 2002
  • 본 연구에서는 Tetracalcium Phosphate(TTCP), Dicalcium Phosphate Anhydrate(DCPA)계 골 시멘트에 $\beta$-tricalcium Phosphate (TCP)와 Precipitated Hydroxy Apatite(PHA)를 첨가하였을 때, 골시멘트의 초기 응결시간과 강도에 미치는 영향 및 in vitro test후의 표면 미세구조의 변화를 관찰하고자 하였다. 골 시멘트에 사용된 TTCP와 $\beta$-TCP는 약 3-5$mu extrm{m}$으로 합성후 분쇄하였으며, DCPA는 0.9$\mu\textrm{m}$, 그리고 PHA는 4$\mu\textrm{m}$의 평균 입경을 가졌다. 각각의 조성으로 배합된 시멘트는 Vicat건에 의한 초기응결시간 측정과 압축강도 시험을 행하였고, 의사체액내에 침적 후 침전 생성물을 x-선 회절 분석과 주사전자현미경을 이용하여 분석, 관찰 하였다. 초기 응결시간은 $\beta$-TCP나 PHA의 존재 유무와 함량의 증가에 따라 크게 좌우되지 않았으나, 분말 : 액상의 비에 영향을 받았으며, 특히 PHA가 함유되는 경우 PHA의 비표면적으로 인하여 응결에 요구되는 액상의 양은 PHA가 없는 경우에 비하여 2배 이상 되었다. $\beta$-TCP PHA의 첨가로 인해 압축강도는 낮아졌고, 이는 수화 생성물인 HAP의 생성 정도가 낮았기 때문이었다. 이는 x-선 회절 분석과 주사전자 현미경 관찰을 통하여 확인할 수 있었다. 본 연구로부터 TTCP-DCPA계 골 시멘트에 $\beta$-TCP나 PHA의 첨가는 기계적 물성과 생체 반응성 향상에 효과적이지 못하다는 것을 확인 할 수 있었다.

백금-안티모니 계의 식평구 및 화합흉에 대한 연구 (Phases and phase Equilibria of the Pt-Sb System)

  • 김원사
    • 한국결정학회지
    • /
    • 제4권1호
    • /
    • pp.18-24
    • /
    • 1993
  • 백금-안티모니갔의 상평형 및 안정 화합물에 대한 연구를 위해 합성실험을 실시하였다. 반응생성물은 반 사현미경, X-선 회절분석, 전자현미분석 등으로 규명하 였다. 백금-안티모니계에는 Pt5Sb, Pt3Sb, Pt3Sb2, PtSb, PtSb5등 5종류의 화합물이 존재하며 Pt5Sb2는 존재하지 않는 것으로 밝혀졌다. Pt5Sb는 처음 발견된 화합물로서 83at.%Pt의 화학성분을 가지며, 정방정계와 격자상수 a=3.948(3), c=16.85(1)차를 가진다. Ptssb 의 X-선회절 분말자료는 a=3.9455(7), c=16.959(5) A 인 정방정계의 구조로 격자지수화가 가능하다. PtSb의 화학성분은 800연까지 50at.% Pt이나 10반종에서는 49at.%정 회이다. 백금속의 안티모니 고용한계는 1000°, 800°, 600°에서 각각 7.5, 10.0, 6.1at.%이다. Ptsb2와 Sb를 잇는 액상곡선의 형태도 수정되었다.

  • PDF