A quantitative phase analysis method of X-ray powder diffraction was studied to determine the mineral content of clay-rich rocks practically as well as effectively. For quantitative X-ray powder diffraction analysis of the clay-rich rocks, it is necessary to prepare whole-rock powder samples with a random orientation by side mounting method. In addition, for the identification of the clay minerals in the rock, it is required to prepare an oriented mount specimen with a clay particle size of 2 ㎛ or less, ethylene glycol treatment, and heat treatment. RIR (reference intensity ratio) and Rietveld method were used for the quantitative analysis of the clay-rich rocks. It was possible to obtain the total clay and the non-clay minerals contents from the whole-rock X-ray diffraction profiles using the RIR values. In addition, it was possible to calculate the relative content of each clay mineral from the oriented X-ray diffraction profiles of the clay particle size and assign it to the total clay. In the Rietveld method of whole-rock X-ray diffraction, effective quantitative values were obtained from the Rietveld diffraction patterns excluded the region of less than 10 degrees (2θ). Similar quantitative values were shown in not only the RIR but the Rietveld methods. Therefore, the analysis results indicate a possibility of a routine quantitative analysis of clay-rich rocks in the laboratory. However, quantitative analysis of clay minerals is still a challenge because there are numerous varieties of clay minerals with different chemical and structural characteristics.
새로운 복합페로브스카이트계 고용체 (1-x)Ba(Mg1/3Ta2/3)O3-xLa(Mg2/3Ta1/3)O3(x=0.0-1.0)를 설계하고 조성에 따른 고용체의 결정구조의 변화 및 MPB(Morphotropic Phase Boundary)를 분말 XRD를 이용하여 분석하였다. 초격자회절선의 변화로부터 MBT에 10mol%의 LMT를 치환함에 따라 1:2에서 1:1로의 규칙화타입의 전이가 일어남을 알 수 있었다. 면심입방정구조 영역(0.10.8조성의 경우, 주회절선의 피이크분리 및 새로운 회절선들로부터 격자비틀림의 형태가 단사정임을 알 수 있었다.
A practical and effective method of X-ray powder diffraction analysis was investigated for quantitative analysis of the mineral content of natural samples. Sample mounting experiments were conducted to select the best randomly oriented powder sample mount. A comparative experiment was also made between a reference intensity ratio (RIR) method, which compares a single peak intensity with standard material, and the Rietveld method, which calculates a full X-ray diffraction pattern, to search for the effective method of mineral quantification. In addition, samples containing amorphous minerals were quantitatively analyzed by the Rietveld method and the efficiency was reviewed. As a result of the study, the optimal random orientation could be reached by the side mounting method. The Rietveld method using the full pattern of X-ray diffraction was more suitable for mineral quantitative analysis, rather than the RIR method using a specific peak. However, either method could depend on the analyst's experience in addition to analytical technique. Moreover, amorphous minerals can be quantitatively analyzed by the Rietveld method, and the analysis results make the geological analysis possible.
EunJi Baek;Yu Na Lee;Eun Jeong Kim;Youngseuk Keehm;Hyun Na Kim
Korean Journal of Mineralogy and Petrology
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v.36
no.4
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pp.345-353
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2023
This study aimed to investigate the differences in the commercial powder products of the Yeongdong illite based on sales specifications, specifically examining the mineralogical composition, particle size, and chemical composition according to mesh size. The goal was to understand the characteristics of illite powder products and utilize them as a mineralogical database for exploring various applications. Commercial illite powder samples obtained from two mines were subjected to various experiments, including X-ray diffraction (XRD) analysis, laser diffraction particle size analysis, and scanning electron microscopy analysis, X-ray fluorescence analysis. The XRD analysis revealed that the illite powder products from the two mines mainly consisted of illite/muscovite, quartz, and feldspar, indicating similar constituent minerals matching with those of ores for each mine. Laser diffraction particle size analysis indicated the difference in particle size distribution depending on the product specifications, with particle size uniformity tending to increase with increasing mesh sizes. Scanning electron microscopy analysis showed variations in particle shape and size based on specifications. The size of illite particles did not vary significantly with product specifications, with noticeable changes observed mainly in the particle sizes of quartz and feldspar. Furthermore, although there were some differences in chemical composition among the samples from different mines, no significant variations were observed according to specifications. Based on these results, when considering the application of commercial illite powder, it is essential to carefully select it with the consideration of its specifications to account for characteristic variations. The findings of this study present support the great potential of various application fields of commercial illite powder, contributing to industrial utilization and the development of new technologies.
In metal-carbon system with no mutual solubility between matrix and alloying elements as solid or liquid phases, Cu-C-X nanocomposite metal powders were prepared by high energy ball milling for solid-lubricating bronze bearings. Elemental powder mixtures of Cu-lOwt.%C- 5wt. %Fe and Cu- lOwt. %C- 5wt. %Al were mechanically alloyed with an attritor in an argon atmosphere, and then microstructural evolution of the Cu-C-X nanocomposite metal powders was examined. It has been found that after 10 hours of MA, the approximately 10$\mu\textrm{m}$ sized Cu-C- X nanocomposite metal powders can be produced in both compositions. Morphological characteristics and microstructural evolution of the Cu-C-X powders have shown a similar MA procedure compared to those of metal-metal system. As a result of X - ray diffraction analysis, diffraction peaks of Cu and C were broaden and peak intensities were decreased as a function of MA time. Especially, the gradual disappearance of C peaks in the X- ray spectra is proved to be due to the lower atomic scattering factor of C. The calculated Cu crystallite sizes in Cu- C- X nanocomposite metal powders by Williamson- Hall equation were about lOnm size, on the other hand, the observed ones by TEM were in the range of 10 to 30nm.
Silk sericin powder was prepared by mechanical treatment from culled-cocoon extract of Bombyx mori silkworm. The physical and structural characteristics of sericin powder were investigated by instrumental analysis. The solubility of sericin powder was decreased nearly half of sericin lyophilized. Amino acid analysis showed that arginine content was decreased from 3.72% to 0.03∼0.07%. XRD showed that molecules of sericin were somewhat regularly arranged by mechanical treatment. On the other hand, FT-IR showed the molecular vibration of silk sericin was not induced by mechanical treatment. Thermal properties also did not changed.
Journal of the Korea Academia-Industrial cooperation Society
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v.13
no.8
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pp.3315-3318
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2012
In this study, Fe-base alloy powder was prepared by gas atomizing method. Shape and crystal structure of the powder were investigated by FESEM, X-ray diffraction, and DSC. The powder was produced in a spherical shape, with a size of 45 ~ 90 ${\mu}m$. X-ray diffraction analysis revealed that the powder was fully amorphous, showing typical broad amorphous peak. From DSC analysis, Tg and Tx that are generally found in a bulk amorphous alloy were also observed in the alloy powder. Tg and Tx of the powder were $530^{\circ}C$ and $560^{\circ}C$, respectively. These results suggest us that the bulk amorphous alloy (BMG) powder prepared in this study is applicable to laser welding.
Journal of the Korean Crystal Growth and Crystal Technology
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v.7
no.2
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pp.197-206
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1997
A SiC epilayer on the 6H-SiC crystal substrate was grown by chemical vapor deposition (CVD). The crystal structure of the SiC epilayer was investigated by using the X-ray diffraction patterns and the Roman scattering spectroscopy. The SiC epilayer on the 6H-SiC substrate was grown to be homoepilayer by CVD. In order to distinguish a certain SiC polytype mixed in the SiC crystal grown by the modified Lely method, we have calculated the X-ray diffraction intensities and Brags angles of the typical SiC crystal powders. By comparing the measured X-ray diffraction pattern with the calculated ones, it was identified that the SiC crystal grown by the modified Lely method was the 6H-SiC crystal mixed some 15R-SiC.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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