본 연구에서는 효율적인 광 전기화학적 수소제조를 위하여 광촉매로써 상용화 촉매인 P25-티타니아와 합성한 AgxO를 적정 질량비로 혼합한 촉매를 사용하였다. AgxO는 일반적인 솔-젤법으로 합성하였으며, 은 용액의 안정화를 위해 합성과정 중에 수산화테트라메틸암모늄을 첨가하고 열처리 온도를 -5, 25, 50 ℃로 다양화시켜 세 가지 형태의 산화은을 얻었다. 합성한 AgxO의 물리화학적 특성은 X-선 회절분석법(XRD), 주사전자현미경(SEM), 자외선-가시선 분광광도계(UV-Visible spectroscopy), X-선 광전자 분광법(XPS)을 이용하여 확인하였다. 물/메탄올(무게 비 1:1) 혼합용액을 광분해 한 결과, 순수 P25-티타니아보다 AgxO가 첨가된 혼합촉매에서 현저히 높은 양의 수소가 발생하였다. 보조 산화제로써 H2O2를 첨가한 경우 그리고 AgxO의 합성온도가 50 ℃일 때 가장 높은 수소 제조효율을 나타내었다. 특히, 0.9 g의 P25-티타니아와 0.1 g의 AgxO (50 ℃)를 혼합한 촉매를 사용하였을 때 8시간 반응하는 동안에 13,000 μmol의 수소가 발생하였다.
X-ray photoelectron spectroscopy(XPS) has been empolyed to investigate the structure of PbO-Bi2O3-Ga2O3 glasses. XPS OIS spectra recorded from binary PbO-Ga2O3 glasses clearly showed the presence of two peacks due to bridging and non-bridging oxygens, respectively. Gaussin best-fit deconvolution of the OIS peaks suggested there are substaintial amount of non-bridging oxygens in the structure. Therefore, in addition to the glassforming and charge compensating roles of PbO as suggested from the previous works, role of PbO as network modifiers needs to be considered. Addition of Bi2O3 to binary glasses resulted in the rapid decrease in the amount of non-bridging oxygens as well as in values of FWHM (Full Width at the Half Maximum intensity). It is believed that Bi2O3 form distorted BiO6 octahedra and therefore, work as intermediates. Infrared spectra also suggested that Ga2O3 behave as network-formers in the form of GaO4- tetrahedra.
전 세계적으로 화석연료의 고갈 및 환경오염 문제를 해결하기 위해 신재생에너지에 대한 관심이 급증하고 있다. 이러한 신재생에너지에는 수소 에너지, 자연 에너지(태양열, 지열 등), 바이오 매스 에너지 등이 포함된다. 이 중 수소 에너지는 지구상에 풍부하게 존재하고 있는 물과 탄화수소로부터 얻어지며, 연소 시에도 다시 물을 형성하여 오염 물질을 배출하지 않는 차세대 무공해 에너지원으로써 주목을 받고 있다. 수소 제조를 위한 공정에는 수증기 개질 공정(steam reforming), 부분 산화(partial oxidation) 및 자열개질(autothermal reforming) 등이 있으며 실제로 생산되는 대부분의 수소는 탄소/수소비(1:4)가 높은 메탄($CH_4$) 가스를 이용한 메탄 수증기 개질 공정(steam methane reforming)을 통하여 제조된다. 이 때 수소 제조의 고효율화 및 저비용화를 위해서는 반응물에 대한 높은 선택도, 고활성도 및 높은 안정성을 갖는 촉매가 반드시 필요하며, 대표적으로 Ni, Pt, Ru 등이 보고되고 있다. 이러한 촉매들은 대부분 세라믹 pellet 형태로 제작되어 왔으나 열전도도가 낮고 물리적 충격에 취약하다는 단점이 존재한다. 따라서 우리는 이러한 단점을 극복하고, 촉매의 활성을 높이기 위하여 다공성 금속 합금 폼을 촉매 지지체로 도입하였다. 또한, 다공성 금속 합금 폼 표면에 촉매의 분산 및 안정성을 향상시키기 위해 지지체와 촉매 사이에 원자층 증착법을 이용하여 inter-layer를 도입하였다. 이들의 구조, 형태, 및 표면의 화학적 상태는 주사전자현미경, EDS (energy dispersive spectroscopy)가 탑재된 주사전자현미경, X-선 회절, 및 X-선 광전자 분광법을 이용하여 규명하였다. 더하여 정전압-전류 측정법 및 유도 결합 플라즈마 분광 분석기을 이용하여 전기 화학 반응을 유도하고, 반응 후 전해질의 성분분석을 통해 촉매와 지지체 간의 안정성을 평가하였다. 따라서 본 결과들은 한국진공학회 하계정기학술대회를 통해 좀 더 자세히 논의될 것이다.
그래핀은 저차원 구조에서 기인하는 우수한 특성으로 인해 슈퍼커패시터의 전극소재로 응용이 가능한 소재이다. 본 연구에서는 2차원 구조인 그래핀의 비 표면적 향상을 위해 다공성 니켈 나노구조체 표면에 열 화학기상증착법과 마이크로웨이브 플라즈마 화학기상증착법을 이용하여 3차원의 그래핀을 합성하였다. 주사전자현미경, 라만 분광법, X-선 광전자 분광법을 통해 합성된 그래핀의 구조적, 화학적 특성을 분석한 결과, 3차원 구조의 우수한 결정성을 지니는 다중층 그래핀이 다양한 기판 위에 합성된 것을 확인할 수 있었다.
본 연구에서는 열변색 물성을 향상시키기 위한 방안의 하나로 0~0.5 at % 범위의 티타늄을 도핑한 이산화 바나듐(Ti-VO2)을 제조하였다. Ti-VO2 입자들은 바나딜설페이트, 중탄산암모늄, 사염화 티타늄 등을 사용하여 바나듐 화합물 전구체를 제조한 후 열분해법을 이용하여 제조하였다. 제조된 시료들의 결정 구조, 형상, 화학적 구조 및 열변색 특성은 X-선 회절분석기, 전계방사 주사전자현미경, X-선 광전자 분광기, 시차주사열량분석기, 자외선-가시광선-근적외선 분광기 등을 이용하여 분석하였다. 제조된 Ti-VO2 입자들은 단사 결정계를 지니고 있고, 또한 티타늄이 이산화 바나듐 결정내에 잘 도핑되어 있음을 확인할 수 있었다. 티타늄 도핑량이 증가함에 따라 최종 Ti-VO2 입자들의 크기가 작아지고 상전이 온도가 낮아졌으며, 또한 NIR switching efficiency는 증가하였다.
Diamond-like carbon (DLC)은 $Sp^3$ 결합분율이 높은 준안정 상태의 비정질 탄소물질로 이루어진 박막이다. DLC는 기계적 특성, 화학적 특성, 윤활 특성뿐만 아니라 광학적, 전기적 특성 또한 우수한 물질이다. 본 연구에서는 DLC 박막을 그라파이트(graphite) 타깃을 출발 물질로 하여 고주파 마그네트론 스퍼터(RF magnetron sputter)로 $SiO_2$ 기판 상에 증착하였다. 증착된 DLC 박막은 후 열처리를 하였으며 열처리 온도에 따른 DLC 박막의 특성 변화를 관찰하였다. 열처리는 진공에서 급속가열법(rapid thermal process)으로 $300{\sim}500^{\circ}C$ 범위에서 시행하였다. 열처리된 DLC 박막은 전기적 특성 평가를 위하여 Hall 계수 측정기를 이용하여 상온 비저항을 측정하였으며 표면 변화를 확인하기 위하여 원자력 현미경(atomic force microscopy)을 이용하여 표면형상 변화를 관찰 하였다. 또한 표면특성, 비저항 특성 변화와 구조적 특성 변화와의 관계를 확인하기 위하여 X-선 광전자 분광법(X-ray photoelectron spectroscopy)과 라만 분광법을 이용하여 열처리에 따른 DLC 박막의 구조 변화를 관찰하였다.
본 연구에서는 현무암섬유의 계면을 황산과 과산화수소로 처리하고 섬유 배향각을 $0^{\circ}$, $0^{\circ}/90^{\circ}$, $0^{\circ}/45^{\circ}/-45^{\circ}$로 달리하여 현무암섬유 에폭시 강화 복합재료의 기계적 특성에 미치는 영향에 대해서 살펴보았다. 기계적 특성은 층간 전단강도(ILSS)와 파괴인성 요소 중 임계응력세기인자($K_{IC}$) 측정을 통하여 고찰하였으며, 섬유의 표면미세구조 변화와 복합재료의 파단면은 주사전자현미경(SEM)으로 관찰하였다. 또한 섬유표면에 계면처리의 여부를 확인하기 위하여 적외선 분광법(FTIR)과 X-선 광전자 분광법(XPS)을 분석하였다. 실험결과 계면처리한 섬유 표면의 -OH 기(hydroxyl)가 증가됨을 확인하였다. 계면처리한 후의 기계적 특성이 계면처리 전의 기계적 특성보다 약 ~100% 증가하였다. 이러한 결과는 표면처리에 의해 섬유와 에폭시 수지 매트릭스 사이의 계면결합력을 증가시킨 것으로 판단된다.
아르곤(Ar) 플라즈마 처리된 폴리프로필렌 복합소재의 표면 개질 및 특성 변화를 X-선 광전자 분광 분석(XPS), 적외선 분광 분석(FTIR), 주사 전자 현미경 분석(SEM) 및 접촉각 측정 등을 이용하여 조사하였다. Ar 플라즈마 처리 시간의 증가는 폴리프로필렌 복합소재 표면의 젖음성, 극성 관능기를 갖는 산소 성분, 탈크 함량 및 표면조도의 증가를 초래하였다. 주사 전자 현미경 분석을 통한 자세한 관찰은 폴리프로필렌 성분으로 구성된 표면층(skin layer)이 존재함을 확인하였다. 폴리프로필렌과 고무 입자간의 점도차는 표면층의 생성을 촉진시켰다. 하지만 Ar 플라즈마 처리시간의 증가는 표면층의 두께를 감소시키는 것을 확인하였다. 사출성형 공정 동안, 표면층을 제거할 수 있는 추가적인 방법론에 대해서도 토의하였다. Ar 플라즈마 처리에 의한 표면 개질 및 모폴로지의 변화는 폴리프로필렌 복합소재 표면 상에 친수화 상태를 부여하고, 이에 따라 젖음성 향상을 유도하였다.
최근 그래핀 연구와 더불어 2차원 구조의 나노소재에 대한 관심이 급증하면서 육각형의 질화붕소(hexagonal boron nitride; h-BN) 박막(nanosheet)이나 붕소 탄화질화물(boron caronitride; BCN) 박막과 같은 2차원 구조체에 대한 연구가 활발히 진행되고 있다. 그 중 BCN은 반금속(semimetal)인 흑연(graphite)과 절연체인 h-BN이 결합된 박막으로 원소의 구성 비율에 따라 전기적 특성을 제어할 수 있다는 장점이 있다. 따라서 다양한 나노소자로의 응용을 위한 연구가 활발히 진행되고 있다. 본 연구에서는 폴리스틸렌(polystyrene, PS)과 보레인 암모니아(borane ammonia)를 고체 소스로 이용하여 열화학 기상증착법을 이용하여 BCN 박막를 SiO2 기판 위에 직접 합성하였다. SEM과 AFM 관측을 통해 합성된 BCN 박막을 확인하였으며, RMS roughness가 0.5~2.6 nm로 매우 낮은 것을 확인하였다. 합성과정에서 PS의 양을 조절하여 BCN 박막의 탄소의 밀도를 성공적으로 제어하였으며, 이에 따라 전기적인 특성이 제어되는 양상을 확인하였다. 또한 합성온도 변화에 따른 BCN 박막의 전기적인 특성이 제어되는 양상을 확인하였다. 추가적으로 같은 방법을 이용하여 BCN 박막을 Ni 위에서 합성하여 SiO2 기판위에 전사 하였다. 합성된 BCN 박막의 구조적 특징과 화학적 조성 및 결합 상태를 투과전자현미경(transmission electron microscopy), X-선 광전자 분광법(X-ray photoelectron spectroscopy)을 통해 조사하였다.
본 연구에서는 GaAs 소자제작 및 epi-layer 성장 공정에 있어 이용되어지는 HCI, H3PO4, 탈이온수(de-ionized water:DIW)를 통한 습식제정후 공기중 노출에 따른 오염을 최소화하여 표면상태 변화를 진성적(intrinsic)으로 관찰하고자 모든 세정처리를 아르곤 가스(argon gas)로 분위기가 유지되는 glove box에서 수행하였으며, 표면조성 및 결합상태 변화에 대한 관찰은 X-선 광전자 분광기(X-ray photoelectron spectroscopy)를 통해 이루어졌다. 고진공하에서 GaAs를 벽개하여 관찰함으로써 Ga이 대기중 산소이온과 우선적으로 결합함을 알 수 있었고, 이런 GaAs 표면의 반응성에 대한 고찰을 바탕으로 습식세정에 따른 화학반응 기구가 제시 되어졌다. HCI 및 H3PO4/DIW/HCI처리후 CI-이온의 Ga 이온과의 반응에 의한 Ga-CI결합의 형성과 As 산화물의 높은 용해도에 따른 As 산화물의 완전한 제거 및 식각전 초기(bare)GaAsvyaus에 존재하는 원소(elemental)As 상태의 식각후 잔류가 관찰되어졌다. 또 HCI, H3PO4/DIW/HCI 처리하고 DIW로 세척후 표면상태 변화를 관찰한 결과, DIW처리에 의해 elemental As 상태가 증가함을 알 수 있었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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