The asbestos contents in some representative building materials were analyzed using JIS (Japanese Industrial Standard) X-ray diffraction (XRD) method. The changes in mineral composition during analysis process and problems in JIS method were also examined. XRD analysis of some representative domestic building materials used for roof, wall, ceiling, and floor indicates that slate have the highest asbestos content having 6.87~6.93% of chrysotile. Other building materials analyzed in this study also have 1.35~3.98% of chrysotile contents. The XRD analysis results of asbestos contents in some domestic building materials are presented in this study. This method is very effective for the asbestos content evaluation of building materials according to newly modified asbestos content regulation (Law of Industrial Safety and Health, 2007-26) that limits asbestos content less than 0.1% by Ministry of Employment and Labor. Small amount of tremolite as well as chrysotile were also observed in some samples. With consideration of crystal shape, contents and geological occurrence, it is considered that tremolite is an associated mineral of chrysotile and is not intentionally added. Complemental analyses with optical microscope and SEM/EDS are also necessary because XRD method cannot distinguish asbestiform from non-asbestiform. The XRD method applied in this study is very effective in the asbestos content analysis of building materials, specially building materials showing high asbestos concentration in residues due to the high loss rate with ashing and acid dissolution procedure.
X-ray powder diffraction is one of the most powerful techniques for qualitative and quantitative analysis of crystalline compounds. Thus, there exist a number of different methods for quantifying mineral mixtures using X-ray diffraction pattern. We present here the use of Rietveld and PONKCS (partial or no known crystal structure) methods for quantification of amorphous and crystallized mineral phases in synthetic mixtures of standard minerals (amorphous silica, quartz, mullite and corundum). Pawley phase model of amorphous silica was successfully built from the pattern of 100 wt% amorphous silica and internal standard-spiked samples by PONKCS approach. The average of absolute bias for quantities of amorphous silica was 1.85 wt%. The larger bias observed for lower quantities of amorphous silica is probably explained by low intensities of diffraction pattern. Averages of absolute bias for minerals were 0.53 wt% for quartz, 0.87 wt% for mullite and 0.57 wt% for corundum, respectively. The PONKCS approach achieved improved quantitative results compared with classical Rietveld method by using an internal standard.
Diatomite is a silicic porous sedimentary rock composed of diatom frustules, used for filtration aid, filler, absorbent, abrasive, carrier, insulator, and fertilizer. During the calcination of diatomite to improve physical properties for filtration-aid application, amorphous silica is transformed to cristobalite. X-ray diffraction and scanning electron microscopy studies were carried out for 17 diatomite samples, showing that 16 diatomite samples contain cristobalite in the range of 6~100 %. Concentration of respirable cristobalite in air is regulated as harmful substances, but the residual cristobalite in food is treated as generally safe substance. The determination procedure of cristobalite content in food was established for managing food safety. Calibration curve of cristobalite filtered on silver membrane were obtained by X-ray diffraction. The lower limit of quantification was evaluated as 2.7 mg. The cristobalite was not detected in the analyses of selected food samples using the established procedure.
춘천 연옥은 색깔에 따라 세가지 유형 (연녹색, 암녹색, 및 회색 연옥)으로 구분되고 이들은 각기 서로 다른 조직과 조성을 나타낸다. 연녹색 연옥이 이중에서 가장 일반적인 유형이다. 연옥은 주로 극미립의 연옥질 투각섬석으로 구성되고 여기에 미량의 휘석, Mg-녹니석 및 방해석이 불순물로서 수반된다. 연옥질 투각섬석 결정들은 그 폭이 5$\mu\textrm{m}$ 이하의 극미립질 침상 결정형을 이루며 서로 치밀하게 얽혀있는 연옥 특유의 조직을 나타낸다. 주사전자현미경 하에서 (110)의 벽개면의 발달이 현저하고, 주사탐침현미경 하에서는 벽개면을 가로지르는 방향으로 특징적인 조선이 나타나는 것이 특징이다. 연옥질 투각섬석은 투과전자현미경 하에서 흔히 단쇄형과 복쇄형이 결합한 3중쇄형 격자가 복쇄형의 투각섬석 구조 내에서 불규칙적으로 협재되는 혼성격자 구조가 발달하는 것이 특징이다. 드물지만 5중쇄형 격자와 4중쇄형 격자도 관찰되는데, 이 같은 불규칙한 격자 혼재상은 회색 연옥에서 보다 현저한 경향을 보인다. 이와 같은 혼성격자 구조형의 존재는 춘천 연옥이 열역학적으로 비평형 상태에서 형성되었음을 시사하는 것으로 여겨진다. 리트벨트법에 의한 구조검증을 통해서 구해진 연옥질 투각섬석들의 격자상수 값들은 X-선회절의 경우, a=9.837(1)~9.9804(4)$\AA$, b=18.046(2)~18.062(1)$\AA$. c=5.2765(7)~5.2803(3)$\AA$, $\beta$=104.717(9)~104.786(3)$^{\circ}$로 계산되었다. 이에 비해서 중성자 회절법에 의해서 측정되 격자 상수 값은 a=9.8841(6)~9.8933(7)$\AA$, b=18.1429(7)~18.161(2)$\AA$, c=5.3024(3)~5.3060(7)$\AA$, $\beta$=104.698(7)~104.771(4)$^{\circ}$로서 X-선회절에 의한 값들과 약간의 차이를 보인다. 연옥질 투각섬석은 Ca에 대한 Mg의 치환에 의해 M(4) 자라의 크기가 작아지면서 b축의 단위포도 함께 줄어드는 결정화학적 특징을 나타낸다. 이는 중성자 회절분석에 의해서 구해진 M(4)의 자리점유율과 M(4)-O의 원자간 거리에 의해서도 확인된다. 그러나 연옥질 투각섬석에 대한 리트벨트법에 구조검증 결과는 연옥의 유형별 미시적 광물상과 혼성격자 구조형의 특징에 별다른 연계성이 없는 것으로 나타났다.
This work was carried out to establish the norm for identifying the rock forming minerals by the X-ray diffraction analysis with powdered rock samples. This study covered the eleven major rocks in Korea. The results are summarized as follows. 1. The norm for identifying the rock forming minerals based on X-ray diffraction data was established. 2. It was found that the rock forming minerals could be identified by the norm.
Journal of the Korean Crystal Growth and Crystal Technology
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v.24
no.3
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pp.94-98
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2014
$LiCoO_2$ thin film has received diverse attention as cathodes material of thin-film micro-batteries. In this study, $LiCoO_2$ thin films were synthesized on Au substrates by sol-gel spin coating method and an annealing process. Their structures were studied using X-ray diffraction and Raman Spectroscopy. The particle morphologies of these thin films were observed by Scaning electron microscope. From the results of X-ray diffractometry and Raman Spectroscopy analyses, it was found that as-grown films had the structure of spinel (LT-$LiCoO_2$) and layered-Rock-salt (HT-$LiCoO_2$) at $550^{\circ}C$ and $750^{\circ}C$ respectively. The annealed films at $650^{\circ}C$ were presumed to be the mixed state of these two types. Throlugh the scanning electron microscope, It was estimated that the particle size in as-grown films at $750^{\circ}C$, were larger crystilline particle than in those at the other lower temperature and well distributed in the film.
알루나이트는 포항지역의 제3기 연일층군의 이암 층내의 탄산염 결핵체 주변에서 할로이사이트와 함께 극미립 변질물 (1-2 $\mu\textrm{m}$)로서 산출된다. 알루나이트는 정육면체와 유사한 능면체 결정형을 이루고 침상 내지 단주상의 할로이사이트와 밀접한 공생관계를 이룬다. X-선회절 분석에 의해서 이 알루나이트는 a=6.9897(1) $\AA$, c=17.2327(4)$\AA$, V=728.75(3) $\AA$3의 격자상수값을 갖는 것으로 밝혀졌다. X-선형광된 이 알루나이트의 화학식은 (K0.94N0.06)(Al2.55Fe3+0.45)(SO4)2(OH)6 으로서, 나트로알루나이트 단성분을 6-7 mole%정도 함유하는 것으로 분석되었다. 또한 시차열분석 (TG-DTG-DTA)을 통해서 알루나이트의 승화성 성분들 (H2O와 SO3)의 존재와 함유 정도를 조사하였고, 고온X-선회절분석을 병행하여 이 광물의 OH기의 이탈 반응 (52$0^{\circ}C$)과 고온상으로의 전이 반응 ($600^{\circ}C$ 및 $700^{\circ}C$)을 감정 하였다. K/Ar 법으로 측정된 알루나이트의 생성 연대 ($0.342\pm$0.008 Ma)와 안정동위원소들의 분석 결과 ($\delta$18Oso4=-1.7, $\delta$DSMOW=-31, $\delta$34S=-10.8)는 이 알루미늄 황산염 광물이 연일충군의 융기 이후에 야기된 민물의 유입에 의한 표성기원의 변질작용의 결과로 생성되었음을 지시한다. 알루나이트+할로이사이트 공생군의 침전은 이암 내에서 조성된 강산성 (pH=2-3)의 알루미늄 황산염 용액이 탄산염 결핵체를 만나 반응하여 pH가 국지적으로 증가되어 (pH=4) 과포화되는 과정에 의해서 야기되었다. 컴퓨터를 이용한 Al3+의 포화지수에 관한 화학적 평형 모델링 실험 결과, 알루미늄 황산염 용액으로부터의 알루나이트와 할로이사이트의 침전은 pH=4 및 \ulcornerSO42-=10-4M 조건에서 K+과 Si(OH)4의 농도가 10-4M 이상 유지되어야 가능한 것으로 밝혀졌다.
Proceedings of the Korean Institute of Electrical and Electronic Material Engineers Conference
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2004.07b
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pp.790-793
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2004
이중의 망간 perovskite 블록을 가진 Ruddlesden-Popper 상(R-P phase) $Sr_3Mn_2O_7$ 은 공기중에서 불안정하다. 본 연구에서는 망간 이온 자리에 철 이온을 소량 치환 함으로써 R-P 상을 안정화 시켰으며 이들의 결정구조는 X-선회절 데이터를 이용하여 Rietveld 법으로 정밀화하였다. 안정화에 필요한 Fe 이온의 양은 약 x=0.15로 나타났으며 Fe이온의 양이 증가함에 따라 쉽게 안정화 되었다. 자화율 측정결과 x=0.20 시료는 120K에서 paramgnetic-antiferromagnetic 전이를 나타내었고 이 전이 온도는 치환되는 Fe이온의 양이 증가함에 따라 감소하는 경향을 나타내었다.
The Eosangcheon manganese ore deposits occur as supergene weathering deposits along quartz porphyry dikes developed in the Ordovician Heungweolri dolomite and Samtaesan limestone formations. The manganese ores are composed of manganese oxide minerals and associated other minerals. Rancieite and todorokite are abundantly found, and birnessite, nsutite, pyrolusite and chalcophanite are found in minor quantities. Associated other minerals are calcite, gypsum, goethite, lepidocrosite, quartz, and sericite. Microscopic, chemical, X-ray powder diffraction, infrared absorption spectroscopic and differential thermal analyses have been made for manganese oxide minerals and associated other minerals. The relationship of birnessite and rancieite was studied by means of X-ray powder diffraction and infrared absorption spectroscopic analyses. It is assumed that these minerals are closely related to each other in crystal structure, but separate species. The manganese oxide minerals were formed mainly by replacement, precipitation from solution, and recrystallization in the supergene weathering environment. The trend of formation of manganese oxide minerals is: (Rhodochrosite)-(todorokite)-(birnessite, rancieite)-(nsutite, pyrolusite, chalcophanite).
고용량 $LiNi_{1-y}M_yO_2$(M=Al, Zn and Ti, y=0.000, 0.005, 0.010, 0.025, 0.050 and 0.100) 양극재료를 합성하기 위하여 연소법을 사용하였다. 합성한 시료들을 X-선회절 분석, 미세구조관찰, 전자침미세분석(EPMA)을 하였다. battery 충${\cdot}$방전기를 사용하여 리튬의 삽입${\cdot}$추출 반응으로 인하여 나타나는 충${\cdot}$방전 곡선의 변화를 조사하였고, 합성한 각 시편에 대해 충${\cdot}$방전 싸이클 수에 따른 방전용량의 변화를 조사하였다. XRD pattern 분석결과 모든 조성에서 $R\bar{3}m$ 구조를 보여주었다. Ni 자리에 Al, Zn, Ti를 치환한 결과 방전용량은 감소하였으나 M=Al 시료는 싸이클 특성이 증가하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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