본 연구에서는 copper phthalocyanine (CUPc)을 높은 합성 수율로서 성공적으로 합성시킴에 따라 용매를 사용하는 고분자의 합성 분야에 마이크로파 기술의 응용 가능성을 제시하고자 하였다. 가정용 전자레인지의 용기를 개조시키고 마이크로파 출력 조절기를 부착시키는 방법으로 본 실험에 사용되는 가변식 마이크로파 합성 장치를 자체 제작하였다. 화학 분석법, X선 회절장치(XRD), 주사형 전자현미경 (SEM) 및 입도 분석법 (PSA)을 이용하여 재래식 열 공정 및 마이크로파 공정을 사용하여 여러 조건하에서 합성된 시료들의 특성을 비교 분석하였다.
캐나다 퀘벡주 파커광산(Parker mine)에서 산출된 삼팔면체 운모인 금운모-1M 시료에 대하여 중성자분말회절 분석을 실시하고 리트벨트법을 통해 그 결정구조를 해석하였으며, 특히 X선 분말회절법으로는 해석이 어려운 금운모 구조 내의 OH기의 크기 및 길이, 그리고 방향성을 결정하였다. 연구에 이용된 금운모의 화학조성은 EPMA 분석결과 $K_2$(M $g_{4.46}$F $e_{0.83}$A $l_{0.34}$$Ti_{0.22}$)(S $i_{5.51}$A $l_{2.49}$) $O_{20}$(O $H_{3.59}$$F_{0.41}$)로 나타났다. 중성자 분말회절실험은 상온과 극저온(-263$^{\circ}C$)에서 실시하였으며, 회절값으로부터 구한 금운모의 단위포 상수는 a=5.30∼5.31 $\AA$, b=9.18∼9.20 $\AA$, c=10.18∼10.21 $\AA$, $\beta$=100.06∼100.08$^{\circ}$로 결정되었다. R지수의 경우 극저온(-263$^{\circ}C$)에서의 값이 $R_{p}$=2.35%, $R_{wp}$=3.01%로, 상온에서의 값( $R_{p}$=2.51%, $R_{wp}$=3.18%)보다 다소 적게 나타났는데, 이는 낮은 온도에서 온도인자 (B_iso)에 대한 영향이 적어짐에 따라 나타나는 결과로 생각된다. OH기의 결합거리는 상온에서 0.93 $\AA$, 저온에서 1.03 $\AA$, 방향성은 93.4$^{\circ}$∼93.6$^{\circ}$로 측정되었다 극저온에서 상온으로 온도가 상승하면서 OH기의 크기가 감소하는 것은 온도 상승에 따른 진동효과보다는 결정구조내의 수소결합과 관련있는 것으로 해석된다.석된다.석된다.으로 해석된다.석된다.석된다.
이암 및 셰일은 점토를 함유하고 있어 풍화작용을 받을 경우 공학적 성질이 급격히 변화하여 강도 저하, 내구성저하현상 및 토사와 유사한 거동을 보이는 등 토목공사에 위험한 요소가 되고 있다. 풍화된 시료엔 대한 실험용 시료 가공이 어렵고 적용 가능한 실험법이 적어 공학적 특성이나 거동을 정량적으로 파악하는 기법이 다른 암종에 비해 극히 제한된다. 현재까지 강도측정과 같은 일반적인 물성의 단순측정보다는 내구성을 분석하는 슬레이킹 내구성 시험 (Slake durability test), Modified Jar test, 팽창율 측정시험 (Swelling test) 등의 정량화 시험법이 주로 사용되고 있으며 국내 현장에서도 적용을 권장할 수 있다. 이러한 실험치의 해석에서 단일 실험치 (예: 팽창율)만으로 지질공학적 특성을 파악하는 경우 잘못된 판단을 할 수도 있으므로, X선 회절분석시험 (XRD: X-Ray Diffraction Test), TG-DTA분석, 주사전자현미경 (SEM: Scanning Electron Microscope) 이미지 분석, 투수계수 측정실험 등도 함께 수행하여 실험결과를 종합적으로 해석하는 것이 바람직하다.
최근 환경오염과 천연자원의 고갈로 태양광을 이용한 수소와 산소를 제조하는 광전기화학적 물분해 반응이 많은 관심을 받고 있다. 본 연구에서는 란타늄 알루미네이트 단결정 기판 위에 니오븀을 도핑한 이산화 티타늄을 증착 시킨 후 two-step sol-gel법을 이용하여 아나타제 이산화티탄늄 나노막대를 성장시켰다. 성장시킨 아나타제 티타늄산화 막대는 구조적인 특징과 모양, 크기를 전구체 용액의 수소이온화지수(pH)를 조절함으로써 변화 시킬 수 있다. 니오븀을 도핑한 이산화 티타늄 기판 위에 높은 수소이온화지수(pH 10 이상)을 이용하여 우선 배향된 아나타제 나노 막대를 성장 시킬 수 있으며, 주사전자현고해상도 투과전자현미경, x선 회절 분석기를 통해 구조적 특성을 평가하였다. 또한 수소이온화지수를 조절(pH 9)하여 만든 다결정질 아나타제 나노구형과 우선배향된 나노막대의 전하이동특성을 분석하기 위하여 기체 색층분석법(GC), 광전기화학법(PEC), 임피던스를 측정하였다.
광촉매 $TiO_2$는 국내외적으로 큰 관심을 받고 있는데, 빛을 조사한 후에 물질에서 발생하는 다양한 물리 화학적 촉매특성이 환경정화 기능 및 에너지 문제와 밀접하게 연결되어 있기 때문이다. $TiO_2$는 자기정화기능, 초친수성, 고효율 수소생산성 및 태양전지로 활용성 등을 포함하여 다양한 분야의 친환경 소재로 각광을 받고 있다. Glass위에 evaporation법으로 제조된 $TiO_2$박막을 제조하고 특성을 평가하였다. 제조된 박막은 각각 $400,500,600^{\circ}C$에서 열처리를 실시하였다. 이렇게 제조된 $TiO_2$박막의 결정구조는 thin film형 X선 회절분석기를 사용하여 분석하였으며, 박막의 표면 및 미세구조는 FE-SEM과 AFM을 이용하여 분석하였다. 친수성 평가는 실온에서 UV를 조사하여 접촉각 측정기를 이용하여 측정하였다.
도핑된 망간 산화물을 저온 산화환원반응을 통하여 합성하였다. 분말X선 회절분석 결과는 황이 도핑된 화합물이 층상 birnessite 구조로, 그리고 셀레늄 도핑 시료는 터널 -MnO2 구조로 결정화 되어 있음을 나타낸다. 이와 대조적으로 텔루륨이 도핑된 시료는 비정질상으로 잘 발달된 회절 피크를 보이지 않는다. EDS분석으로부터 칼코겐 원소가 망간 산화물 격자 내에 망간원소에 대해 4-7%의 농도로 도핑되었음을 확인하였다. 이들 물질을 이루는 구성원소의 화학결합상태를 X선 흡수 분광분석법 (XAS)을 이용하여 조사하였다. Mn K-흡수단 XAS 결과로부터 +3/+4가 혼합 원자가 상태를 가지는 망간 이온이 산소 팔면체 자리에 안정화 되어 있다는 사실을 확인하였다. Se K-와Te L1-흡수단 XAS 분석 결과는 중성인 Se과 Te 원소가 산화제인 KMnO4와의 반응을 통해 +6가 양이온으로 산화되었음을 보여준다. 결정구조와 망간의 산화상태를 감안하면 이들이 리튬 이차전지용 전극물질로서 응용 가능할 것으로 기대된다.
본 논문에서는 공기 중에서 높은 레이저 복사 조도에 따른 효과에 의해 발생되는 금속 플라즈마의 발달 과정에 대하여 레이저 펄스가 끝나는 이후로 쉐도우그래프(Shadowgraph) 가시화 방법을 이용하여 현상을 연구하였다. 따라서 레이저에 의한 데토네이션의 발생과 이를 일으키는 연소 과정 대한 연구가 진행되었다. 본 논문의 가장 중요한 점들은 높은 레이저 에너지에 의해 삭마 된 기체 상태의 알루미늄과 공기로부터의 산소와의 화학 반응의 진행을 관측했을 뿐만 아니라, 화학 반응 최종 산화물을 X선 회절 분석법(X-Ray Diffraction)을 통해 관측한 것이다. 그리고 레이저를 통해 유도된 화학적 반응 파와 공기 중에서의 알루미늄 분진 폭발의 데토네이션과의 양적인 평가를 유도하였다. 이러한 연구는 덩어리 상태의 금속 샘플에서 공기 중의 산소를 이용하여 데토네이션을 발생시키는 새로운 방법을 제시할 것으로 여겨진다.
p-XBP4 (N,N'-p-phenylenedimethylenbis(pyridin-4-one)), Cs3[W(CN)8]와 Tb(NO3)3·6H2O를 사용하여 2차원의 이중 상호 침투 구조를 갖는 새로운 Tb-MOF인 [Tb(p-XBP4)2.5(H2O)2]·W(CN)8를 합성하였다. 단결정 X선 회절 분석법으로 얻어진 구조 정보를 통해 Tb-MOF는 이중 상호 침투된 독특한 2차원 구조임을 확인하였다. 또한, 적외선 분광 분석법, 단결정 및 분말 X-선 회절 분석법을 활용하여 추가적인 특성 분석을 수행하였다. Tb-MOF가 갖는 자성 특성과 분자 자석으로서의 거동 가능성을 조사하기 위해, 직류 자화율 및 교류 자화율을 측정하고 이를 분석하였다.
본 연구에서는 2021년 WP21 탐사를 통해 수집한 마리아나 해구 주변 해양퇴적물(WP21GPC04)에 대한 깊이 별 원소 분포 및 광물 구성에 대한 분석을 수행하였다. 마이크로 X선 형광법(μ-XRF)을 통해 분석된 WP21GPC04 해양 퇴적물의 평균 화학조성은 깊이에 따른 특징적인 변화 없이 평균 SiO2 53.91 wt%, FeO 4.48 wt%, Al2O3 16.56 wt%, MgO 2.56 wt%, CaO 4.79 wt%, Na2O 3.52 wt%, K2O 5.48 wt%를 보이며, 이를 Mariana pelagic clay와 평균 해양 퇴적물의 원소 분포인 GLOSS (global subducting sediment)의 성분과 비교하였다. 방사광 X선 회절법(Synchrotron-XRD)을 이용하여 분석된 광물 구성은 깊이에 따라 다소 차이가 있음을 확인하였다. 석영, 운모, 사장석은 모든 깊이에서 확인된 반면 녹니석은 상대적으로 얕은 깊이에서만 확인되었고, 제올라이트 계열인 필립사이트와 휼란다이트는 퇴적 깊이에 따라 점진적인 함량의 변화를 보였다. 이는 해양 퇴적물의 퇴적 시기에 따른 환경에 변화가 있었거나 유사한 상 안정성에 의한 공생관계로 해석될 수 있다. 본 연구 결과는 서태평양 마리아나 해구 주변의 퇴적 환경 변화와 섭입하는 해양 퇴적물의 상 분포 및 거동에 따른 섭입대 특성 연구에 대한 기초 자료를 제공할 것이다.
금속 실리사이드는 낮은 비저항, 실리콘과의 좋은 호환성 등으로 배선 contact 물질로 널리 연구되고 있다. 특히 $CoSi_2$는 선폭의 축소와 관계없이 일정하고 낮은 비저항과 열적 안정성이 우수한 특성 등으로 배선 contact 물질로 활발히 연구되고 있다. 금속 실리사이드를 실리콘 평면기판에 형성시키는 방법으로는 열처리를 통한 금속박막과 실리콘 기판 사이에 확산작용을 이용한 SALICIDE (self-algined silicide) 기술이 대표적이며 CoSi2도 이와 같은 방법으로 형성할 수 있다. Co 박막을 증착하는 방법에는 물리적 기상증착법 (PVD)과 유기금속 화학 증착법 등이 보고되어있지만 최근 급격하게 진행 중인 소자구조의 나노화 및 고 단차화에 따라 기존의 증착 기술은 낮은 단차 피복성으로 인하여 한계에 부딪힐 것으로 예상되고 있다. ALD(atomic layer deposition)는 뛰어난 단차 피복성을 가지고 원자단위 두께조절이 용이하여 나노 영역에서의 증착 방법으로 지대한 관심을 받고 있다. 앞선 연구에서 본 연구진은 CoCp2 전구체과 $NH_3$ plasma를 사용하여 Plasma enhanced ALD (PE-ALD)를 이용한 고 순도 저 저항 Co 박막 증착 공정을 개발 하고 이를 SALICIDE 공정에 적용하여 $CoSi_2$ 형성 연구를 보고한 바 있다. 하지만 이 연구에서 PE-ALD Co 박막은 플라즈마 고유의 성질로 인하여 단차 피복성의 한계를 보였다. 이번 연구에서 본 연구진은 Co(AMD)2 전구체와 $NH_3$, $H_2$, $NH_3$ plasma를 반응 기체로 사용하여 Thermal ALD(Th-ALD) Co 및 PE-ALD Co 박막을 증착 하였다. 고 단차 Co 박막의 증착을 위하여 Th-ALD 공정에 초점을 맞추어 Co 박막의 특성을 분석하였으며, Th-ALD 및 PE-ALD 공정으로 증착된 Co 박막의 단차를 비교하였다. 연구 결과 Th-ALD Co 박막은 95% 이상의 높은 단차 피복성을 가져 PE-ALD Co 박막의 단차 피복성에 비해 크게 향상되었음을 확인하였다. 추가적으로, Th-ALD Co 박막에 고 단차 박막의 증착이 가능한 Th-ALD Ru을 capping layer로 이용하여 CoSi2 형성을 확인하였고, 기존의 PVD Ti capping layer와 비교하였다. 이번 연구에서 Co 박막 및 $CoSi_2$ 의 특성 분석을 위하여 X선 반사율 분석법 (XRR), X선 광전자 분광법 (XPS), X선 회절 분석법 (XRD), 주사 전자 현미경 (SEM), 주사 투과 전자 현미경 (STEM) 등을 사용하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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