• 제목/요약/키워드: X선 회절 분석법

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기계적 합금화한 $\sigma$-VFe합금의 중성자 및 X선 회절에 의한 상분석 (Phase Analysis of Mechanically Alloyed $\sigma$-VFe Alloy Powders by Neutron and X-ray Diffraction)

  • 이충효;조재문;이상진;심해섭;이창희
    • 한국재료학회지
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    • 제11권8호
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    • pp.664-664
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    • 2001
  • $\sigma$-VFe 금속간화합물에 대한 기계적 합금화(MA) 효과를 중성자 및 X선 회절법으로 조사하였다. MA 분말의 구조분석은 X선 회절(Cu-K$\alpha$) 린 중성자회절(HRPD, λ=1.835$\AA$)을 이용하여 행하였다. $\sigma$-VFe화합물의 MA시 큰 구조변화가 관찰되었으며, MA 60시간의 경우 Fe-Fe 훤자분포는 unit cell에 30개의 원자를 포함하고 있는 $\sigma$상의 tetragonal구조에서 $120^{\circ}C$이상에서 안정하게 존재하는 $\alpha$-(V,Fe) 고용체의 bcc 구조로 상변화함을 알 수 있었다. 또한 $\alpha$-VFe 화합물에 대한 중성자 및 X선 회절패턴의 비교분석을 행하였으며 그 결과 $\sigma$상이 가지는 화학적 규칙성에 기인하는 (101)과 (111) 회절 피크가 중성자 회절에서 뚜렷하게 관찰됨을 알 수 있었다.

기계적 합금화한 $\sigma$-VFe합금의 중성자 및 X선 회절에 의한 상분석 (Phase Analysis of Mechanically Alloyed $\sigma$-VFe Alloy Powders by Neutron and X-ray Diffraction)

  • 이충효;조재문;이상진;심해섭;이창희
    • 한국재료학회지
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    • 제11권8호
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    • pp.661-665
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    • 2001
  • $\sigma$-VFe 금속간화합물에 대한 기계적 합금화(MA) 효과를 중성자 및 X선 회절법으로 조사하였다. MA 분말의 구조분석은 X선 회절(Cu-K$\alpha$) 린 중성자회절(HRPD, λ=1.835$\AA$)을 이용하여 행하였다. $\sigma$-VFe화합물의 MA시 큰 구조변화가 관찰되었으며, MA 60시간의 경우 Fe-Fe 훤자분포는 unit cell에 30개의 원자를 포함하고 있는 $\sigma$상의 tetragonal구조에서 $120^{\circ}C$이상에서 안정하게 존재하는 $\alpha$-(V,Fe) 고용체의 bcc 구조로 상변화함을 알 수 있었다. 또한 $\alpha$-VFe 화합물에 대한 중성자 및 X선 회절패턴의 비교분석을 행하였으며 그 결과 $\sigma$상이 가지는 화학적 규칙성에 기인하는 (101)과 (111) 회절 피크가 중성자 회절에서 뚜렷하게 관찰됨을 알 수 있었다.

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영국사 대웅전 출토 탄화목의 재질 분석 (Analysis of Charred-Woods Excavated from the Daewoongjeon Hall of Youngguksa Temple)

  • 손병화;박원규
    • Journal of the Korean Wood Science and Technology
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    • 제35권1호
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    • pp.36-43
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    • 2007
  • 보존처리를 위한 사전 조사 일환으로 충북 영동군 영국사 대웅전 하부에서 출토된 탄화 목부재의 재질을 원소분석(C, O, H, N, S), SEM-EDX, X선 회절 및 IR 분석을 이용하여 조사하였다. 원소분석 결과, $500^{\circ}C$ 정도에서 탄화된 것을 알 수 있었다. SEM-EDX분석에서 칼슘 성분이 다량 검출되었다. 이는 토양에서 흡수된 것으로 보인다. X선 회절 및 IR분석에서는 셀룰로오스 결정성이 붕괴되고 목재 성분이 탄화정도에 따라 다른 수준으로 열분해된 것이 확인되었다. 이상의 재질 분석 결과, 수용성 PEG (polyethylene glycol)의 분자량을 달리하는 2단계 보존처리하는 방법이 영국사 대웅전 출토 탄화목의 적절 보존법으로 사료되었다.

Silicalite에 담지된 백금촉매의 특성 연구

  • 백승우;안도희;이한수;강희석;정흥석
    • 한국원자력학회:학술대회논문집
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    • 한국원자력학회 1995년도 춘계학술발표회논문집(2)
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    • pp.1047-1051
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    • 1995
  • 수소동위원소의 분리공정은 월성원자력발전소의 보충용 중수제조공정에 필수적이며 백금촉매를 이용한 교환반응공정이 가장 경제적인 것으로 알려져 있다. 본고에서는 백금촉매 개발의 일환으로 담체로서 실리카라이트를 제조하여 결정성을 X선 회절분석기를 이용하여 측정하였으며 이 담체에 일반적인 함침법으로 백금을 담지시켜 처리한 Pt/Silicalite 촉매의 백금분산도를 수소 흡착법을 이용하여 측정하였다. 측정실험 결과 다공성의 실리카라이트가 제조되었고 일반적인 함침법에 의해 제조된 촉매의 백금분산도는 매우 낮음을 확인하였다.

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고분해능 X선 회절을 이용한 Ag 기반 p형 반사막 오믹 전극 집괴 분석 (Structural Analysis of Ag Agglomeration in Ag-based Ohmic Contact to p-type GaN)

  • 손준호;송양희;이종람
    • 한국진공학회지
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    • 제20권2호
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    • pp.127-134
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    • 2011
  • 본 연구에서는 고분해능 X선 회절법을 이용해 Ni/Ag 반사막 p형 오믹 전극의 Ag 집괴에 따른 전극의 구조 분석을 수행하였다. 대기 분위기에서 오믹 전극을 고온 열처리할 경우, 열처리 시간이 증가할수록 Ag의 집괴가 진행되어 24시간 열처리 후, 전류-전압 곡선은 쇼트키 특성을 나타내었고, 또한 460 nm 파장에서 21%의 낮은 반사도를 나타내었다. X선 회절 결과로부터 Ag의 집괴가 진행될수록, Ag 박막의 내부 변형율을 감소되는 방향으로 Ag 원자의 확산이 진행되어, Ag (111) 결정면의 면간 거리가 bulk Ag와 거의 동일하게 나타났다. 이러한 반사막 오믹 전극의 구조 분석은 고출력 고효율 수직형 LED에 적합한 열적 안정성이 우수한 오믹 전극의 개발에 매우 중요함을 알 수 있다.

미소부 X-선 회절분석기를 이용한 미립조암광물의 상동정 및 배향도 측정 -$Al_{2}SiO_{5}$ 3상다형- (Phase identification and degree of orientation measurements far fine-grained rock forming minerals using micro-area X-ray diffractometer -$Al_{2}SiO_{5}$ Polymorphs-)

  • 박찬수;김형식
    • 암석학회지
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    • 제9권4호
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    • pp.205-210
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    • 2000
  • 암석중에 미립(직경 0.3mm내외)으로 존재하는 조암광물의 동정 및 결정학적인 배향도를 미소부 X선 회절분석기를 이용하여 측정하였다. 실험에 사용된 표품들은 $A1_{2}SiO_{5}$ 3상디형(규선석, 남정석, 홍주석)으로서 모든 표품들은 박편상의 것을 측정대상으로 하였다 측정에 이용된 X선 회절분석기는 3(${\omega}\;{\chi}\;{\phi}$)축 회전 측각기 및 위치민감형 검출기로 구성되어 있으며 X선원으로는 $CuK_{\alpha}$를 사용하였으며 직경 $50\;\mu\textrm{m}$의 시준기를 사용하였다. 광물 동정은 3(${\omega}\;{\chi}\;{\phi}$)축 회전 측정법에 의해 시행되었으며, 박편표면에 우세하게 나타나는 광물상의 격자면을 알아보기 위해 2(${\omega}\;{\phi}$)축 회전 측정을 실시하였고 2축 회전 측정법에 의해 우세하게 나타난 회절선에 대한 격자방향의 배향도와 극분포를 확인하기 위하여 X-선 극점도 측정을 시행하였다. 3축 회전 측정결과 측정대상 광물상에 대해 동정이 가능하였으며 2축 회전 측정과 X-선 극점도 측정결과 규선석(310), 남성석(200), 홍주석(122)극이 절단면, 즉 박편표면의 법선방향으로 잘 발달하고 있음을 확인할 수 있었다. 본 측정법은 편광현미경을 사용하여 식별이 용이하지 않은 미립조암광물의 동정과 배향도를 알아보는데 유용하게 사용될 수 있는 분석기법이다.

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X-선 분말 회절법을 이용한 소결광 구성광물상의 정량분석 (Quantitative analysis of iron ore sinter by X-ray powder diffraction method)

  • 김덕남;김형순
    • 한국결정성장학회지
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    • 제10권3호
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    • pp.264-270
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    • 2000
  • 소결광을 구성하는 광물상(hematite, magnetite, calcium ferrite, slag)들을 X선 내부표준법을 이용하여 정량분석을 하였다. 분석에는 표준물질로 NaF와 SiO$_2$를 선택하여 교정곡선을 작성하여 내부표준법에 적용하였다. 소결광내에 존재하는 calcium ferrite는 순수 CF(CaO.$Fe_2$$O_3$에 X선 회절피크는 나타나지 않았으며, 순수 $CF_2(CaO.$2Fe_2$$O_3$)에 근접하였으나 CF2에 소량의 $Al_2$$O_3$$SiO_2$가 고용된 4원계($Fe_2$$O_3$-CaO-$AI_2$$O_3$-$SiO_2$)에 보다 더 근접한 것으로 나타났다. 합성소결광의 정량분석은 두 표준물질 모두 상대오차가 $\pm$5 wt% 내에서 일치하였다. 실제 소결광의 정량분석결과 hematite는 27~40 wt%, magnetite는 20~30 wt%, calcium ferrite 22~33 wt%, slag 10~20 wt% 범위에서 분포하였다.

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${Nd_{1-x}}{Sr_x}{Ga_{1-x}}{Mg_x}{O_{3-\delta}$ 고체전해질의 복소임피던스 특성과 전기전도도 (Complex Impedance Characteristics and Electrical Conductivity of ${Nd_{1-x}}{Sr_x}{Ga_{1-x}}{Mg_x}{O_{3-\delta}$ Electrolytes)

  • 유광수
    • 한국세라믹학회지
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    • 제38권4호
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    • pp.325-330
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    • 2001
  • 고상반응법으로 이론 밀도의 약 97%의 소결 밀도를 갖는 N $d_{1-x}$S $r_{x}$G $a_{1-x}$M $g_{x}$ $O_{3{\delta}}$(x=0, 0.03, 0.07, 0.1) 고체전해질을 제조하였다. X선 회절 분석 결과, x=0.03일 때의 X선 회절도는 순수한 NdGa $O_3$와 같았으나, x=0.07, 0.1일 때에는 불순물이 나타났다. 교류 복소임피던스는 4$50^{\circ}C$~90$0^{\circ}C$의 온도 범위에서 공기 중에서 측정하였으며, 각 조성에 대하여 상호 비교 분석하기 위하여 복소비저항 스펙트럼으로 변환하여 해석하였다. 전기전도도는 N $d_{0.93}$S $r_{0.07}$G $a_{0.93}$M $g_{0.07}$ $O_{0.97}$(x=0.07) 시편이 90$0^{\circ}C$에서 6$\times$$10^{-3}$ S$cm^{-1}$ /로 가장 우수하였으며, 활성화 에너지는 저온 영역에서는 1 eV, 고온 영역에서는 0.74 eV이었다.다.

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MA법에 의한 V-Co계 비정질합금의 제조 및 구조분석 (Fabrication and structural observation of amorphous V-Co alloy by mechanical alloying)

  • 이충효
    • 한국결정성장학회지
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    • 제22권1호
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    • pp.51-56
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    • 2012
  • 본 연구에서는 출발원료로 ${\sigma}$-VCo 금속간화합물과 $V_{50}Co_{50}$ 혼합분말을 각각 사용하여 기계적 합금화에 따른 비정질화 가능성을 조사하였다. X선 회절에 의해 얻어진 전구조인자 S(Q) 및 동경분포함수 RDF(r)의 결과로부터 볼밀링이 진행됨에 따라 비정질상의 구조적 특징이 분명히 관찰되었다. 120시간 MA 처리에 의하여 두 경우 모두에서 비정질상이 생성됨을 알 수 있었다. 60시간 동안 MA 처리한 $V_{50}Co_{50}$ 분말시료의 열분석 에서는 약 $600^{\circ}C$에 비정질상의 결정화에 의한 발열 peak가 관찰되었다. X선 회절법에 의해 얻어진 전구조인자 및 동경분포함수의 분석으로부터 MA 시간에 따라 출발 결정상은 비정질상의 특징적인 원자구조로 서서히 변화함을 알 수 있었다.