When waterlogged wood dries up, it shrinks largely. And it is hard to recover original shape. Therefore it happens to lose the value of wood remains frequently. This paper studied how far dried waterlogged wood can recover original shape. Shape recovering course and extent are thoroughly investigated after waterlogged wood of Pinus densiflora, Quercus serrata and Styrax japonica oven-dries and instills varieties of test solution. At 1- step, oven-dried samples infiltrated by chlorous acid sodium or sodium hydroxide solution. At 2- step, wood tissues of samples were swelled by the fast decompression after infiltrating $CO_2-supercritical$ fluid at high pressure. The study investigated the possibility of shape recovering in waterlogged wood. Shape recovering rate is different with solution and wood species. Sample of sodium hydroxide solution doesn't swell anymore when using $CO_2-supercritical$ fluid. In general, the sample of sodium hydroxide solution has higher Shape recovering rate than $CO_2-supercritical$ fluid solution treated by chlorous acid sodium.
우리나라 저습지에서 출토되는 목제유물은 대부분 흑갈색을 띠고 있다. 이와 같은 현상은 매장 환경의 주체인 토양성분에 기인한다고 할 수 있다. 예를 들면 광주 동림동 저습지 유적과 창녕 송현동 고분군 내의 토양성분을 비교 분석한 결과 두 유적 모두 Si, AI, Fe 등의 함유량이 높게 나타난 바가 있다. 또한 신안선과 광주 동림동 및 창녕 송현동 고분 출토 목재의 무기물 분석에서도 모두 토양의 주성분인 Si보다 Fe의 함유량이 상대적으로 높은 수치를 나타냈으며, 성분과 함유량에 있어서도 유사함을 보였다. 출토지가 다름에도 불구하고 Fe 함량에서 유사한 결과를 나타내는 것은 일반적으로 매장 환경의 영향을 크게 받는다는 근거자료가 될 수 있는 것이다. 그 중 Fe는 목재의 열화로 생성된 타닌과 반응하여 타닌산 제I철이 되고, 산소와 결합하여 타닌산 제II철이 되므로 흑색을 띠게 된다. 이러한 목재흑화의 주원인이라고 할 수 있는 Fe은 EDTA를 사용하여 킬레이트 화합물을 형성함으로써 제거가 가능하다. EDTA를 통해 흑화된 목재에서 Fe을 제거하는 실험을 한 결과 EDTA-2Na가 가장 효율적이었으며, 72시간 동안 반응 후 용액을 제거하고 다시 EDTA와 반응시켜 Fe을 제거하는 방법이 가장 효과적으로 흑화현상을 제거할 수 있었다.
본 연구에서는 화성시 수영리 유적에서 출토된 수침목제유물 5점을 대상으로 당시 사용된 목제의 수종과 조성시기, 가공방법 등을 확인하고, 진공동결건조법을 적용한 보존처리를 통해 원형을 유지하고자 하고자 하였다. 대형 목제 2점은 느릅나무속과 뽕나무속으로 확인되었고, 소형 목제 3점은 전나무속 1점과 소나무류 2점으로 확인되었다. 유물의 조성시기를 확인하고자 목제유물에 대해 위글매치를 이용한 방사성탄소연대측정을 실시하여 BCE 8520-8490년 또는 BCE 8470-8290년의 신석기시대로 확인되었고, 동반출토 된 종자류도 동일시기로 확인되었다. 표면에 가공흔적이 다수 관찰되었으며, 뜯겨진 흔적과 찍은 흔적이 관찰되어 석기 자귀를 주로 이용하여 목제를 가공했던 것으로 판단하였다. 보존처리는 상온(15~25℃)에서 PEG #4000 10%부터 40% 농도까지 함침 후 진공동결건조 하였다. 하지만 유물의 표면 온도 상승에 따라선반 온도를 상승시키는 일반적인 스케줄을 적용하여, 두꺼운 일부 부분에서는 내부 수분이 완벽히 제거되지 않아 대형수침목제의 진공동결건조 스케줄 방법에 대한 추가 연구가 필요할 것으로 판단하였다.
Fe-EDTA를 함유한 수침목재유물 보존처리 폐수로부터 EDTA를 회수하고 재활용하기 위해 산 조절 침전 석출 기법을 이용하였다. EDTA는 문화재보존처리 분야에서 수침고목재의 흑화현상을 제거하는데 사용되어왔다. 수침목재유물은 오랜 기간 땅속에서 매장되어 토양의 Fe가 목재 내부의 타닌과 결합하여 흑색을 띄게 되며, 목재의 흑색을 제거하기 위해 고농도의 EDTA용액을 사용한다. 목재의 흑색은 Fe-EDTA착물이 형성되어 제거되며, EDTA는 pH 2.68이하에서 Fe와 분리되어 침전된다. 침전획득물과 실제 EDTA를 적외선분광분석기 (FT-IR)와 전계방사형 주사전자현미경(FE-SEM)를 이용하여 비교 분석하였다. 분석결과 pH조작 후의 침전획득물은 나트륨착체나 Fe-EDTA 형태의 착물형성이 아닌 순수한 EDTA로 확인되었다. 본 연구에서는 Fe-EDTA를 함유한 폐수에 HCI을 첨가하여 Fe$^{3+}$를 분리해 내고 강산성에서 EDTA가 석출되는 원리를 이용하여 EDTA의 재활용이 가능하다.
Infrared (IR) spectroscopic techniques for the analysis of wood samples and the absorbance spectra of solid woods were presented. KBr pellets were prepared by throughly mixing approximately 300 mg of dried KBr and 1 mg of finely milled wood powder extracted with ethanol-cyclohexane previously. This mixture was made into a transparent disc by means of a pellet-making die (10 ton/$cm^2$ for 10 min). This IR techniques were applied for the analysis of archaeological wood samples. The most notable difference in the IR spectra between the recent and the archaeological waterlogged woods is that the absorption band centered at $1,730cm^{-1}$ was significantly diminished in the waterlogged ones. Total loss of absorption in $1,730cm^{-1}$ might be mainly due to the result of hemicellulose degradation. Another feature indicated by IR spectral comparision are that the degraded waterlogged wood samples showed 1) the increased intensity of the 1,600, 1,500 and $1,270cm^{-1}$ due to the residual lignin and the increased intensity at 1,470 and $1,425cm^{-1}$ due to the degradation of hemicellulose and 2) to the emergence of single band around $1,050cm^{-1}$ instead of three bands at 1,110, 1,060 and $1,040cm^{-1}$ in recent wood due to the degradation of cellulose crystalline. It was revealed from the IR examinations that the first change of wood in the waterlogged situation was the lysis of hemicellulose and the second the lysis of cellulose. It was also suggested that IR spectroscopy could serve a fast method for the investigation on the chemical characteristics of archaeological wood samples.
XRF, EDX, IR analysis was conducted to figure the effect of Fe to blacken the waterlogged wood. The results showed that investigated soil contained more Fe than normal soil by XRF analysis and wood ash contained more sulfur and Fe than any other element by EDX analysis. C-H and C-O peaks were significantly reduced at the surface of wood where is blackened part of waterlogged wood by IR analysis. The optimum condition to remove Fe from waterlogged wood by EDTA was investigated. To do this, removed concentration of Fe was measured at various concentration of EDTA-2Na. The optimum pH of EDTA-2Na was figured to be 4.1 to 4.3 and as the concentration of EDTA was increasing, extracted concentration of Fe was also increased. In the case of 0.4 wt% of EDTA-2Na, 700ppm of Fe was eliminated and was stabilized after 48 hours time lapse. In the case of EDTA-3Na, the optimum pH was 7 to 8, and 10 ppm of Fe was eliminated at 0.4 wt% of EDTA-3Na. In the case of EDTA-4Na, the optimum pH was 10 to 11, and 120 ppm of Fe was eliminated at 0.4 wt% of EDTA-4Na.
The chemicals are PEG $\#4000$ and sucrose, which have been conventionally used for the treatment of waterlogged wood. The present investigation was undertaken in order to reveal difference of the impregnation between the chemicals, but also to contribute to the explanation of the chemicals penetration process and distribution within wood structure. Comparable observation concerning the deposits shapes of chemicals after treatment, PEG4000 penetrated samples were occurred at the cell wall shrinkage and cracks, whereas the majority of the cells and lumens were entirely filled with a crystalline structure. Sucrose penetrated samples remained almost like sound wood, although the penetration ristricted only the cell walls was filled by amorphous structure.
The chemical Composition of Chinese red pine (Pinus massoniana) submerged in the Yellow Sea for more than 700 years has been examined. When compared to the recent wood, the marked chemical changes in the waterlogged wood is the higher amount of lignin with lesser amount of holocellulose and abnormally high ash content. In the heavily degraded samples, the degradation of cellulose is more severe than that of hemicellulose. However, hemicellulose is much more attacked than the cellulose at the initial stage of deterioration in the sea water. Chemical analysis suggests that the cellulolytic marine microorganisms, whether they are fungi or bacteria. can be regarded as the primary agents for the destruction of the archaeological woods submerged in the sea water.
수침고목재는 보존을 위해 치수안정화의 공정이 필요하다. PEG는 목재의 치수안정화에 가장 보편적으로 사용된다. PEG 40% 함침 후 동결건조 하는 방법은 간단하고 일반적인 방법중 하나이다. 그러나 PEG처리 후 폐액은 목재로부터 침출된 유기물에 의해서 검게 변하고 악취가 발생하기 때문에 재활용되지 못하고 폐기되었다. 폐액은 과산화수소의 산화작용에 의해 폐액의 검은색은 제거 가능하다. PEG는 보존처리 전, 후와 과산화수소의 산화작용 후에도 그 물성이 변하지 않아 재활용이 가능하다. 과산화수소에 의해 재활용된 PEG를 이용하여 수침고목재의 치수안정화에 대한 실험을 실시하였다. 치수안정화에 사용된 용액의 PEG와 재활용 PEG의 비율을 10:0, 7:3, 5:5, 3:7, 0:10 (pure PEG : 재활용 PEG)으로 하였다. 그리고 수침고목재를 용액의 농도 10, 20, 30, 40%로 각각 5일간 함침하였다. 모든 시험편은 25%의 중량 증가율을 보였으며, SEM을 이용하여 목재 내부 세포를 관찰한 결과 PEG의 함침은 매우 잘된 것으로 판단된다. 치수변화율은 4%이하로 모든 시료 동일하게 안정된 수치를 나타내어 재활용 PEG를 사용하여 보존처리하는 것은 새 PEG를 사용하는 것과 다르지 않은 결과를 나타내었다.
최대함수율 660%, 전건비중 0.15의 소나무를 대상으로 처리조건에 따른 PEG 침투상태를 알아보고자 하였다. PEG 용매, 함침농도, 함침기간, 함침온도에 따른 중량변화율을 구하고 SEM을 이용하여 목재 세포 내부의 PEG 침투상태를 관찰하였다. 그 결과 PEG의 침투에 용매는 큰 영향을 미치지 않았다. 함침농도는 고농도에서 중량증가율이 높았고, 함침기간은 20일에서 가장 큰 중량증가율을 보였으며, 함침온도에 따른 차이는 거의 나타나지 않았다. 이를 토대로 PEG를 이용한 최대함수율 660%의 소형 수침고목재의 처리 시 20일 정도의 함침기간으로 충분한 PEG 침투효과를 얻을 수 있다는 것을 알 수 있었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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