최근 2차원 나노 물질을 응용하여 수처리 막의 성능을 향상시킬 수 있는가에 대한 연구가 활발하다. 그 노력의 한 가운데에 원자 두께를 가지고 있으면서 손쉽게 구할 수 있고 층으로 쌓을 수도 있는 2차원 물질인 그래핀이 자리하고 있다. 이 총설에서 우리는 그래핀으로부터 만들 수 있는 두 가지 막 구조에 관한 기초 물질 전달 현상을 최근 연구 성과를 중심으로 다룬다. 그 물질 자체로 이미 물질 전달 차단성을 갖는 그래핀에 정확히 제어된 크기의 구멍을 뚫을 수 있다면 아마도 원자 크기 수준으로 얇은 두께 때문에 그래핀 막은 같은 기공 크기의 어느 막보다도 빠른 궁극적 투과도를 나타낼 것이며, 이로부터 선택도를 담보할 수 있다면 다양한 막 분리 공정에 적용할 수 있을 것이다. 그 한 예로, 나노미터 이하의 기공을 가정한 초박막 침투성 그래핀 막에 대한 분자동역학 연구와 몇몇 초기 실험 결과들이 해수담수화 막으로서의 가능성을 보인 점은 주목할 만하다. 그래핀 물질로부터 다른 구성을 가진 막을 설계할 수 있는데, 이 막은 적당히 산화된 그래핀 마이크로 판들을 무작위로 적층함으로써 구현할 수 있다. 그래핀 판 적층 간격을 나노미터 이하로 쉽게 제어할 수 있기 때문에 이 구조 역시 수처리 및 해수담수화 막으로서의 가능성을 시사한다. 기존 막기술에 존재하지 않던 구조와 물질 전달 성질을 가짐으로써 두 종류의 그래핀 막은 앞으로 수처리 기술을 비롯한 다양한 막 기술의 응용분야에서 효과적으로 기여할 가능성이 충분하다.
바나듐 레독스 흐름 전지 (Vanadium redox flow battery, VRB) 시스템 운전 중 양이온 교환막을 통한 바나듐이온의 투과로 인하여 성능이 저하되는 문제점을 보완하기 위해 판상형태의 탄소물질인 산화그라핀 (Graphene Oxide, GO)을 기존에 사용하였던 양이온 교환막인 Nafion 양이온 교환막 표면에 열압착 방식으로 코팅하여 양이온 교환막 개선 및 VRB 성능 향상을 도모하였다. 개선된 양이온 교환막의 물리화학적 특성분석을 위하여 SEM (Scanning Electron Microscopy)분석, 이온 교환 용량, 수분 흡수 및 수소이온 전도도를 측정하였다. 산화그라핀층을 코팅한 결과, SEM 분석을 통해 양이온 교환막 표면에 약 $0.93{\mu}m$의 산화그라핀층이 형성된 것을 확인할 수 있었다. 산화그라핀을 코팅하여 개선된 양이온 교환막의 수소이온 전도도 측정 결과, 상용 양이온 교환막의 27% 수준으로 감소하였음을 확인하였으며, 동시에 바나듐이온 투과실험을 실시한 결과, 개선된 양이온 교환막의 바나듐이온 투과도가 기존 상용 양이온 교환막의 25% 이하 수준으로 감소하였음을 확인할 수 있었다. VRB 단위전지 성능실험을 실시하여 충-방전 특성을 분석한 결과, 산화그라핀을 코팅하여 개선된 양이온 교환막을 VRB 시스템에 적용하였을 경우, 바나듐이온의 투과도 감소로 인하여 쿨롱효율이 증가하였음을 확인할 수 있었고, 그로 인하여 전체적인 에너지효율이 상용막을 적용하였을 때 보다 증가하였음을 확인할 수 있었다. 따라서, 본 연구를 통해 양이온 교환막 표면에 판상형태의 탄소물질인 산화그라핀을 코팅하는 방법이 바나듐이온 투과도를 저하시키고 VRB의 시스템성능을 향상시킬 수 있는 효과적인 방법임을 제시할 수 있었다.
에멀젼형 절삭유(Caltex, Trusol) 수용액을 공칭 세공크기가 0.22 $\mu$m 인 Millipore사의 GVHP 막과 0.2$\mu$m인 SUS 관형막(Mott 사)이 설치된 dead-end 및 십자형흐름 정밀여과 시스템으로 각각 분리하였다. 오일입자의 분포는 0.07 내지 0.22$\mu$m의 분포이었다. 투과유속을 예측하기 위하여 cake 여과모델 (CFM)과 standard pore blocking 모델(SPBM)을 적용하였다. Dead-end 시스템에서 0.01 vol% 절삭유 수용액을 400 rpm으로 교반시켜 투과시킬 경우, 100 kPa 이하에서는 CFM 이 투과유곡을 잘 나타내었으나, 150 kPa 이상에서는 SPBM을 적용할 수 있었다. 운전압력을 60에서 200 kPa로 갑자기 증가시키면 분리막 표면에 형성된 오일층이 파괴되고, 다시 60 kPa로 감소시킬 때 반복하여 오일층이 형성됨을 알 수 있었다. 투과기구가 CFM에서 SPBM 으로 전환되는 이른바 임계압력을 추정하였으며, dead-end system에서는 약 100 kPa이었다. Reynolds 수가 7080인 십자형흐름 시스템에서 농도를 0.01에서 0.03 vol%로 증가시키면 입계압력이 약 100에서 150 kPa로 증가하였다.
Kim, Kwang-Ho;Kim, Hoon;Lee, Joo-Won;Kim, Jai-Kyeong;Ju, Byeong-Kwon;Jang, Jin;Oh, Myung-Hwan;Han, Jeong-In
한국정보디스플레이학회:학술대회논문집
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한국정보디스플레이학회 2003년도 International Meeting on Information Display
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pp.920-923
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2003
We fabricated composite materials as a pellet structure with the various kinds of inorganic material powder. The composite materials were deposited onto the plastic film by the electron beam evaporation and water vapor transmission rates (WVTRs) were measured by the MOCON facility. As a result of WVTRs, the composite materials had lower WVTR value than any other inorganic materials. So, these films were proposed to protect the organic light emitting device (OLED) from moisture and oxygen. We can consider that the composite thin-film is one of the more suitable candidates for the thin-film passivation layer in the OLED. And, we are processing the XRD, XPS and EPMA to analyze the property of the composite material. We will also analyze properties of the current-voltage and luminescence for lifetime both the composite thin-film passivated OLED and non-passivated OLED.
Incorporating nano-materials in thin-film composite (TFC) membranes has been considered to be an approach to achieve higher membrane performance in various water treatment processes. This study investigated the rejection efficiency of three target compounds, i.e., reserpine, norfloxacin and tetracycline hydrochloride, by TFC membranes with different graphene oxide proportions. Graphene oxide (GO) was incorporated into the polyamide active layer of a TFC membrane via an interfacial polymerization (IP) reaction. The TFC membranes were characterized with FTIR, FE-SEM, AFM; in addition, the water contact angle measurements as well as the permeation and separation performance were evaluated. The prepared GO-TFC membranes exhibited a much higher flux ($3.11{\pm}0.04L/m2{\cdot}h{\cdot}bar$) than the pristine TFC membranes ($2.12{\pm}0.05L/m2{\cdot}h{\cdot}bar$) without sacrificing their foulant rejection abilities. At the same time, the GO-modified membrane appeared to be less sensitive to pH changes than the pure TFC membrane. A significant improvement in the anti-fouling property of the membrane was observed, which was ascribed to the favorable change in the membrane's hydrophilicity, surface morphology and surface charge through the addition of an appropriate amount of GO. This study predominantly improved the understanding of the different PA/GO membranes and outlined improved industrial applications of such membranes in the future.
비용매 유도 상전이(nonsolvent induced phase separation, NIPS) 방법을 이용하여 PSf (polysulfone) 중공사 분리막을 제조하였다. PSf/DMAc (N,N-dimethylacetamide)로 이루어진 고분자 용액에 조용매로 GBL (${\gamma}$-butyrolactone)을 첨가하였으며, 물을 응고용액으로 이용하여 중공사 분리막을 제조하였다. 제조된 분리막은 전자주사현미경을 이용하여 그 구조를 분석하였으며 그 결과 GBL의 농도가 증가함에 따라 밀집 구조의 분리활성층과 스폰지 형상의 지지층으로 구성된 이중구조 형태의 비대칭 다공성의 구조를 나타내었다. 또한, 조용매 GBL은 고분자용액의 용해도 상수를 변화시켜 열역학적 상분리 촉진 역할을 할 수 있음을 알 수 있었다. 고분자용액 내의 조용매 GBL의 존재 유무와 GBL의 농도, 첨가제의 농도 그리고 내부응고제의 종류에 따라 중공사 분리막의 구조뿐만 아니라 순수투과도 및 분리특성에도 매우 큰 영향을 미치는 것을 확인하였다. 내부응고제로 EG보다 PEG를 사용하였을 경우 $0.05{\mu}m$ PSL (polystyrene latex) bead를 이용하여 배제 특성을 측정한 결과 5% 정도로 소폭 감소한 반면 순수투과플럭스는 최대 130배 이상 증가하는 효과를 나타내었다.
본 연구에서는 (주)파인텍에서 제조한 제올라이트 4A 분리막을 이용하여 물/메탄올, 물/부탄올 혼합물의 투과증발실험을 수행하였다. 분리막을 투과한 기체분자들은 액체질소트랩을 이용하여 포집하였으며, 기체크로마토그래피(TCD)를 이용하여 혼합물의 조성을 분석하였다. 실험을 통해 물과 메탄올(분리계수 최대 250 이상), 물과 부탄올(분리계수 최대 1,500 이상)의 혼합물에서 선택적으로 물을 분리하는 것을 확인하였다. GMS (generalized Maxwell Stefan) 이론을 적용하여 2성분계의 투과증발 거동을 모사하였으며, 상수추정을 통하여 제올라이트 비지지체의 흡착상수 및 확산상수를 구하였다. 제올라이트 4A 분리막의 경우 기공의 크기가 물보다는 크고, 메탄올, 부탄올 보다는 작기 때문에, 알코올로부터 물을 분리시키는 공정에 적용시킬 수 있다. 바이오 에탄올 분리, 부탄올 분리, 막반응기, 하이브리드 반응-탈수 공정 등에 적용할 수 있을 것으로 사료된다.
정삼투막 공정을 이용한 소금 및 수크로오스 용액의 처리에서 농도분극현상이 투과유속에 미치는 영향을 검토하였다. 정삼투 공정에서 투과 유속감소는 주로 분리막 표면에서의 농도분극에 기인하며, 분리막의 지지층에서 발생한 내부농도분극에 의한 투과유속 감속이 활성층에서 발생한 외부농도분극에 의한 것 보다 더 컸다. 순수 투과유속은 삼투압이 증가함에 따라 비선형적으로 증가하였다. NaCl 용액의 활성층 배향(DS-AL)에서의 수 투과계수는 $1.8081{\times}10^{-7}m/s{\cdot}atm$, 지지층 배향(DS-SL)의 경우 $1.0957{\times}10^{-7}m/s{\cdot}atm$ 이었으며, 이로부터 산출된 막저항은 각각 $5.5306{\times}10^6s{\cdot}atm/m$, $9.1266{\times}10^6s{\cdot}atm/m$ 이었다. 수크로오스 용액의 경우 활성층 배향(DS-AL)에서의 투과유속이 지지층 배향(DS-SAL)에서의 투과유속보다 1.33~1.90배 크게 나타났다. 삼투압(${\pi}$)에 대한 투과유속(J)의 변화는 전자의 경우 $J=-0.0177+0.4506{\pi}-0.0032{\pi}^2$, 후자의 경우 $J=0.0948+0.3292{\pi}-0.0037{\pi}^2$으로 표현될 수 있었다.
In this paper, we studied WVTR(water vapor transmission rate) properties of $Si_3N_4$ thin film that was deposited using TCP-CVD (transformer coupled plasma chemical vapor deposition) method for the possibility of OLED(organic light emitting diode) encapsulation. Considering the conventional OLED processing temperature limit of below $80^{\circ}C$, the $Si_3N_4$ thin films were deposited at room temperature. The $Si_3N_4$ thin films were prepared with the process conditions: $SiH_4$ and $N_2$, as reactive gases; working pressure below 15 mTorr; RF power for TCP below 500 W. Through MOCON test for WVTR, we analyzed water vapor permeation per day. We obtained that WVTR property below 6~0.05 gm/$m^2$/day at process conditions. The best preparation condition for $Si_3N_4$ thin film to get the best WVTR property of 0.05 gm/$m^2$/day were $SiH_4:N_2$ gas flow rate of 10:200 sccm, working pressure of 10 mTorr, working distance of 70 mm, TCP power of 500 W and film thickness of 200 nm. respectively. The proposed results indicates that the $Si_3N_4$ thin film could replace metal or glass as encapsulation for flexible OLED.
상전환법을 이용하여 폴리설폰 고분자막을 제조하고 막의 형상과 투과특성을 측정하였다. 폴리설폰, n-메틸피롤리돈과 프로피오닉산으로 이루어진 제막용액에서 프로피오닉산은 폴리설폰에 대한 비용매로서 제막용액에 첨가되었으며, 침지용 비용매로는 이소프로필알코올이 사용되었다. 첨가된 프로피오닉산은 제막용액의 열역학적 성질을 변화시켜 열역학적 상분리를 촉진하는 역할을 할 수 있음을 보였으며, 제막용액의 점도는 프로피오닉산의 양에 따라 증가하여 프로피오닉산의 첨가에 따라 유동성이 감소하는 특성을 보였다. 제조된 모든 분리막은 프로피오닉산의 첨가에 따라 뚜렷하게 구분되는 형상을 보였다. 프로피오닉산 없이 제조된 막의 밀집화된 표면층은 프로피오닉산이 10wt% 첨가되었을 때 거의 사라졌으며, 30 wt% 첨가되었을 때 분리막은 알갱이 형태의 표면층으로부터 스폰지 형태의 하부층으로 형상의 차이가 구배를 보이며 나타났다. 물 투과도는 비용매 프로피오닉산의 증가와 함께 증대하였으며 폴리에틸렌글리콜을 사용한 배제율의 경우 프로피오닉산의 증가와 함께 감소하는 것으로 나타났다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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