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첨가제(添加劑) 알칼리 법(法)에 의한 일본 잎갈 나무의 펄프화(化) 특성(特性)에 관(關)한 연구(硏究) (Studies on the Pulping Characteristics of Larchwood (Larix leptolepis Gordon) by Alkaline Process with Additives)

  • 임기표;신동소
    • Journal of the Korean Wood Science and Technology
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    • 제7권2호
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    • pp.3-30
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    • 1979
  • 우리나라에서는 일본잎갈나무가 대량(大量) 조림(造林)되어 축적(蓄積)과 생장량(生長量)으로 보아 주요(主要)한 조림(造林) 수종(樹種)이나 각종(各種) 추출물(抽出物)과 활성(活性) phenol 성분(成分)이 많고 심재율(心材率)이 높아 펄프화(化)에서 수율저하(收率低下)와 표백곤란(漂白困難)이 초래(招來)되어 펄프원료(原料)로서의 이용(利用)이 기피(忌避)되고 있다. 따라서 일본잎갈나무의 화학(化學)펄프 원료화(原料化)의 제고(提高)로서 펄프수율(收率) 향상(向上)과 표백성(漂白性) 개선(改善)을 위하여 셀룰로오스보호제를 첨가(添加)한 소다펄프화(化) 특성(特性)을 구명(究明)하였다. 증해(蒸解)는 최고온도(最高溫度) 170$^{\circ}C$까지 90분간(分間) 가열(加熱)하고 90분간(分間) 유지(維持)하는 일정조건(一定條件)으로 황화도(黃化度) 25%, 활성(活性)알칼리 18%의 크라프트법(法)으로 일본잎갈나무의 수령별(樹齡別) 펄프화(化) 특성(特性)을 구명(究明)하고, 18%활성(活性) 알칼리의 소다증해(蒸解)에 첨가제로 2.5% $MgSO_4$, 2.5% $ZnSO_4$, 2.5% $Al_2(SO_4)_3$, 2.5% KI, 2.5% hydroquinone, 2.5% ethylene diamine 또는 0.1~1.0% anthraquinone를 가(加)하여 15년생(年生) 일본잎갈나무의 변재(邊材)와 심재별(心材別) 소다펄프화(化) 특성(特性)을 구명(究明)한 후(後), 0.5% anthraquinone과 18% 활성(活性)알칼리로 증해(蒸解)된 펄프를 3%, 6%, 9% NaOH를 투입(投入)한 30%의 고농도(高農度)펄프를 상압(常壓) 산소표백(酸素漂白)하고, 이산화염소(二酸化鹽素)의 DED로 계속표백(繼續漂白)한 결과(結果) 다음과 같은 결론(結論)을 얻었다. 1. 일본잎갈나무의 수령별(樹齡別) 크라프트펄프는 수령간(樹齡間)에 펄프의 정선수율(精選收率)은 차(差)가 없으나, 수령(樹齡)이 증가함에 따라 펄프의 총수율(總收率)은 감소(減少)하고 비인열도(比引裂度)는 증가하였으며, 목재(木材)의 심재율(心材率), 용적밀도(容積密度) 수(數), 섬유장(纖維長) 및 온수추출물(溫水抽出物)도 증가하는 경향(傾向)을 나타냈다. 2. 일본잎갈나무의 변재(邊材)와 심재별(心材別) 소다증해(蒸解)에 셀룰로오스 보호제로 첨가(添加)된 7종(種)의 첨가제들은 변재(邊材)와 심재(心材)펄프화(化)에 대한 영향(影響)이 대체로 소다법(法)보다 증가되었으나 크라프트법(法)에 미치지 못하고, 크라프트펄프법(法)에 가까운 첨가제는 펄프수율(收率)에서 KI $MgSO_4$, anthraquinone이며, 특(特)히 다른 첨가제의 25분(分) 1이 첨가(添加)된 anthraquinone은 펄프의 정선수율(精選收率)과 KappaNo. 및 비파열도(比破裂度)에서 다른 첨가제보다 효과적이었다. 3. anthraquinone첨가량(添加量)에 따른 변재(邊材)와 심재별(心材別) 소다펄프의 품질(品質)은 변재(邊材)와 심재(心材) 모두 첨가량(添加量)이 많을수록 탈(脫)리그닌도(度)와 펄프수율(收率)이 높으나 활성(活性)알칼리가 낮으면 정선수율(精選收率)도 낮았으며 활성(活性)알칼리 17%의 소다 증해액(蒸解液)에 0.5% anthraquinone을 첨가(添加)한 조건(條件)에서는 크라프트펄프보다 비교적(比較的) 양호(良好)한 펄프가 얻어졌다. 4. 일반화(一般化)된 CEDED표백중(漂白中) 염소화(鹽素化)와 알칼리 추출단계(抽出段階) 대신(代身)에 30%의 고농도(高濃度)펄프에 상압(常壓) 산소표백(酸素漂白)한 ODED표백(漂白)은 산소단계(酸素段階)에서 변재(邊材)와 심재(心材)펄프 모두 NaOH투입량(投入量)이 증가될수록 백색도(白色度)와 비인열도(比引裂度)가 향상(向上)되나 펄프수율(收率)과 Kapa No.는 감소(減少)되었으며, NaOH 투입량(投入量)이 높을수록 펄프품질(品質)은 CEDED 표백(漂白)과 유사(類似)하나 펄프수율(收率)이 떨어졌다. 5. 따라서 본(本) 실험(實驗)에서는 펄프수율(收率) 향상(向上)을 위해서는 원료(原料)에서 심재율(心材率)이 낮은 수령(樹齡)의 경우가 펄프재(材)로 적당(適當)하고, 0.5% anthraquinone을 첨가(添加)한 활성(活性)알카리 18%의 소다증해(蒸解)하는 것이 적당(適當)하며 폐수중(廢水中)의 염소화합물(鹽素化合物)을 감소(減少)시키기 위하여서는 펄프농도(濃度) 30%이상(以上)의 고농도(高濃度)에서 상압(常壓) 산소(酸素)로 표백후(漂白後) 이산화(二酸化) 염소(鹽素)로 DED 표백(漂白)하면 일본잎갈나무의 크라프트법(法)보다 비교적(比較的) 우수(優秀)한 펄프를 얻을 수 있다.

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탄산칼슘을 이용한 이산화탄소 안정동위원소 표준시료 제작에 대한 연구 (Preparation of Pure CO2 Standard Gas from Calcium Carbonate for Stable Isotope Analysis)

  • 박미경;박선영;강동진;리선란;김재연;조춘옥;김주일;김경렬
    • 한국해양학회지:바다
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    • 제18권1호
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    • pp.40-46
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    • 2013
  • 안정동위원소 질량분석기를 이용한 탄소와 산소의 동위원소비 측정은, 이산화탄소 표준기체의 동위원소 비에 대하여 그 상대적인 값을 측정함으로써 이루어진다. 따라서 실험실 표준기체는 ${\delta}^{13}C$${\delta}^{18}O$ 값의 국제 표준물질인 PDB와 V-SMOW에 대해 보정된 이산화탄소이여야 하며, 이는 국제적 자료의 비교와 검증을 위해 필수적이다. 그러나 표준기체는 제작 기간이 길며, 가격이 비싼 단점이 있고, 장기간 사용 시 실린더 내부 압력의 변화로 동위원소의 분별이 생길 우려가 크다. 따라서 본 연구는 실험실 표준기체 관리의 효율성을 높이기 위해 장기간 안정적 보관이 가능한 고체 표준물질로부터 동위원소 분별없이 순수한 이산화탄소 기체를 추출하여, 실험실 표준기체로 사용할 수 있는 방법을 제시하고자 한다. 본 논문은 Coplen et al.(1983)에 의하여 제안된 방법을 기초로 한 다량의 이산화탄소 표준 기체 제작에 초점을 두었다. 이산화탄소는 탄산칼슘과 100% 순수 인산의 반응에 의해 생성되는데, 두 물질의 반응에 필요한 실험 장치 및 실험 과정을 상세히 기술하였으며, 최적의 실험 조건 결정을 위한 다양한 분석 결과를 소개하였다. 이어 생성된 이산화탄소 기체의 추출, 정제와 포집은 자체 제작된 진공관에서 이루어졌으며, 각 단계에 대한 자세한 설명이 주어진다. 이산화탄소의 ${\delta}^{13}C$${\delta}^{18}O$ 측정은 서울대학교 기초과학교육연구 공동기기원에서 운영 중인 안정동위원소 질량분석기(VG Isotech, SIRA Series II)를 이용하여 이루어졌다. 탄산칼슘 고체 표준물질로부터 이산화탄소 기체 추출과 추출된 기체의 정제 포집 등 전체 분석과정의 정밀도 검증을 위해 동일한 Solenhofen-ori $CaCO_3$(< $63{\mu}m$) 고체 시료로 부터 15회에 걸쳐 표준기체를 제작하였고, 매회 100 mg $CaCO_3$을 이용하여 총 15개의 표준기체 제작이 8일에 걸쳐 이루어졌다. 이 표준기체들의 분석 표준편차($1{\sigma}$)는 ${\delta}^{13}C$의 경우 ${\pm}0.01$‰, ${\delta}^{18}O$${\pm}0.05$‰로 매우 높은 정밀도를 보여주었다. 이러한 분석 정밀도는 안정동위원소 질량분석기기 자체와 같은 내부 정밀도에 상응하며, 본 연구에서 제시한 실험실 표준기체 제작방법의 높은 신뢰성과 재현성을 입증하는 결과이다. 따라서 본 연구는 표준기체 보유가 어려워 정밀, 정확한 안정동위원소 분석에 어려움이 많았던 연구 분야에 자체 표준기체 제작 기술을 제공하는데 크게 기여할 것으로 생각된다.

고등어분말수우프의 제조 및 정미성분에 관한 연구 (Preparation of Powdered Smoked-Dried Mackerel Soup and Its Taste Compounds)

  • 이응호;오광수;안창범;정부길;배유경;하진환
    • 한국수산과학회지
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    • 제20권1호
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    • pp.41-51
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    • 1987
  • 다획성적색육어류인 고등어를 원료로하여 우리나라 사람의 기호에 맞고 즉석(卽席)수우프의 원료로 이용할 수 있는 고등어분말수우프를 제조하기 위한 가공조건 및 이의 효율적인 저장방법과 제품의 맛성분에 대하여 검토하였다. 가공조건은 고등어를 필레로 만들어 $95^{\circ}C$의 열수 중에서 10분간 자숙한 다음 압착하여 가다랑어자숙 엑스분 중에서 5분간 침지하였다. 이것을 $80^{\circ}C$에서 8시간의 훈건 및 엄증을 3차례 반복하여 수분함량이 약 $10\~12\%$되도록 하여 50 mesh 크기로 분쇄한후 $(PET/Al\;foil/CPP:\;5{\mu}m/15{\mu}m/70{\mu}m,\;15\times17cm)$ 적층필름주머니에 일정량 충전하여 포장용기내의 공기를 질소치환 혹은 탈산소제를 봉입포장하여 저장함으로서 제품의 품질변화를 최대한 억제시킬 수 있었다. 한편 제품제조시 가다랑어자숙엑스분중에 침지처리함으로서 제조중 지방산화의 억제 및 제품의 풍미를 향상시킬 수 있었다. 고등어분말수우프의 수분함량은 $11.3\~12.3\%$, 조지방 $12.0\%$, 조단백질 $73.0\%$, 회분 $3.2\%$ 및 구분활성은 $0.52\~0.56$의 범위로서 저장중 거의 변화가 없었고, 제품의 pH, 휘발성염기질소 및 아미노질소는 저장기간이 경과함에 따라 약간씩 증가하는 경향이었다. 저장중 제품의 수용성 및 지용성 갈변도는 함기포장제품(C)의 경우 증가하는 경향을 나타내나 질소치환포장제품(N)이 나 탈산소제 봉입 포장제 품(O)은 거의 변화가 없었고, 과산화물값, 카르보닐값 및 TBA값을 측정한 결과 제품(N) 및 (O)는 저장중 지방산화를 효율적으로 억제 할 수 있었다. 제품의 주요구성지방산은 16:0, 18:1, 22:6, 18:0 및 20:5 등이었으며 제품제조 및 저장중 폴리엔산은 다소 감소한 반면, 포화산 및 모노엔산의 조성비는 증가하였다. 고등어분말수우프제품의 주요한 맛성분이라고 추정되는 IMP의 함량은 $420.2\~454.2mg/100g$으로서 저장중 약간씩 감소하는 경향이었고, 주요불휘발성 유기산은 lactic acid, succinic acid, $\alpha-ketoglutaric\;acid$ 등으로 함량은 각각 902.2 mg/100 g, 28.3 mg/100g 및 8.6mg/100g이었다. 이외에 malic acid 등 6종의 유기산이 미량 함유되어 있었다. 제품의 유리아미노산 및 관련화합물의 조성은 histidine이 641.8 mg/100g으로 가장 많았고, alanine 214.7 mg/100g, hydroxyproline이 48.9mg/100g, 이외에 lysine, glutamic acid 및 anserine 등이 전체의 $80.8\%$를 차지하였다. 고등어분말수우프의 맛성분은 건물량 기준으로 유리아미노산 및 관련화합물이 1,279.4 mg/100g, 불휘발성유기산이 948.1mg/100g, 핵산 관련물질 672.8 mg/100g, 총 creatinine이 430.4 mg/100g, betaine 86.6mg/100g 및 미량의 TMAO로 이루어져 있었고 국물로 우려낼때 맛성분의 추출조건은 $100^{\circ}C$에서 1분간의 고온단시간 추출이 적합하였다.

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QuEChERS법 및 LC-MS/MS를 이용한 농산물 중 Oxytetracycline의 잔류시험법 개발 및 검증 (Development and Validation of the Analytical Method for Oxytetracycline in Agricultural Products using QuEChERS and LC-MS/MS)

  • 조성민;도정아;이한솔;박지수;신혜선;장동은;조명식;정용현;이강봉
    • 한국식품위생안전성학회지
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    • 제34권3호
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    • pp.227-234
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    • 2019
  • 옥시테트라사이클린은 침투이행성 살균제로 배추, 고추 등의 농산물에 무름병, 줄기속마름병에 효과가 있다. 본 연구는 농산물 중 기준신설 예정농약 옥시테트라사이클린이 농산물 대하여 등록되지 않아 이에 대한 공정시험법을 개발하기 위하여 수행되었다. 옥시테트라사이클린의 잔류물의 정의는 미국, 일본의 경우 농산물 대상으로 모화합물로 설정되어 있다. 현재, 국내에서는 농산물 중 옥시테트라사이클린의 잔류물의 정의 및 잔류허용기준이 설정되어있지 않고, 국내 농산물(고추 등)에 대한 잔류허용기준 신설이 최초 요청되었으며 국내 유통 농산물 중 잔류량에 대한 안전관리 확보를 위해 잔류물의 정의를 모화합물로 규정하고 적부판정을 위한 공정시험법을 개발하고자 하였다. 옥시테트라사이클린의 물리 화학적 특성을 고려하여 QuEChERS법을 이용한 추출 및 정제법을 최적화하여 LC-MS/MS에 의한 분석법을 확립하였다. 수용성 유기용매인 메탄올을 추출 용매로 사용하여 pH 조절 및 염화나트륨을 첨가하여 추출법을 최적화하고, d-SPE 흡착제를 이용하여 간섭물질을 효과적으로 제거하여 정제법을 확립하였다. 옥시테트라사이클린의 결정계수($r^2$)는 0.99 이상으로 높은 직선성을 보여주었고, 옥시테트라사이클린의 시험법 정량한계(LOQ)는 0.01 mg/kg이며, 대표 농산물 5종(현미, 감자, 대두, 감귤, 고추)에 대하여 LOQ (0.01 mg/kg), $10{\times}LOQ$ (0.1 mg/kg), $50{\times}LOQ$ (0.5 mg/kg) 수준으로 회수율 실험한 결과 평균 회수율(n=5)은 80.0~108.2%이었으며 상대표준편차는 11.4%이하로 확인되었다. 또한 실험실간 검증 결과 두 실험실간 회수율 결과에 따른 평균값은 83.5~103.2%이며 변이계수는 14.1% 이하로 조사되어, 본 연구는 국제식품규격위원회 가이드라인(Codex Alimentarius Commission, CAC/GL 40)의 잔류농약 분석 기준 및 식품의약품안전평가원의 '식품등 시험법 마련 표준절차에 관한 가이드라인(2016)'에 적합한 수준임을 확인하였다. 따라서 본 연구에서 개발한 시험법은 농산물 중 잔류할 수 있는 옥시테트라사이클린의 안전관리를 위한 공정시험법으로 활용 가능할 것이다.