Kim, Woo-Jin;Lee, Hak-Ju;Lee, Sang-Keug;Kang, Ha-Young;Choi, Don-Ha;Choi, Tae-Ho
Journal of the Korean Wood Science and Technology
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v.35
no.6
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pp.135-144
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2007
The dried barks of Maackia amurensis were ground, extracted with 95% EtOH, concentrated, and fractionated with a series of light petroleum ether, dichloromethane, ethyl acetate and water on a separatory funnel. Each fraction was concentrated, then a portion of dichloromethane and ethyl acetate soluble was chromatographed on a Sephadex LH-20 and silica gel 60 column using a various solvent system as eluents. The isolated compounds were identified by cellulose TLC, $^1H-$, $^{13}C-NMR$, COSY, NOESY, HMQC, HMBC, FAB and EI-MS. The structures were determined as: 7-O-$\beta$-D-glucopyranosyl-4'-methoxyisoflavone, 7-O-$\beta$-glucopyranosyl(1'''->6'')-$\beta$-D-glucopyranosyl-4'-methoxyisoflavone, 7-O-$\beta$-D-glucopyranosyl(1''''->6''')-$\beta$-D-glucopyranosyl(1'''->6'')-$\beta$-D-glucopyransoyl-4'-methoxyisoflavone, 7-O-$\beta$-D-glucopyranosyl-4', 6-dimethoxyisoflavone. The Free radical scavenging activity using DPPH of the isolated compounds were similar with that of BHT but lower than of $\alpha$-tocopherol.
The digital data were obtained using Kennedy 9000 magnetic tape deck which was connected to the SMS960 side scan sonar during the field operations. The data of three consecutive survey tracks near Seongsan-po, Cheju were used for the development of this study. The softwares were mainly written in Fortran-77 using VAX 11/780 MINI-COMPUTER (CPU Memory; 4MB). The established mapping system consists of the pretreatment and the digital processing of seafloor image data. The pretreatment was necessary because the raw digital data format of the field magnetic tapes was not compatible to the VAX system. Therefore the raw data were read by the personal computer using the Assembler language and the data format was converted to IBM compatible, and next data were communicated to the VAX system. The digital processing includes geometrical correction for slant range, statistical analysis and cartography of the seafloor image. The sound speed in the water column was assumed 1,500 m/sec for the slant range correction and the moving average method was used for the signal trace smoothing. Histograms and cumulative curves were established for the statistical analysis, that was purposed to classify the backscattering strength from the sea-bottom. The seafloor image was displayed on the color screen of the TEKTRONIX 4113B terminal. According to the brief interpretation of the result image map, rocky and sedimentary bottoms were very well discriminated. Also it was shown that the backscattered acoustic pressurecorrelateswith the grain size and sorting of surface sediments.
Proceedings of the Korean Vacuum Society Conference
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2011.02a
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pp.240-240
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2011
The first neutral beam injector (NBI-1) has been developed for the Korea Superconducting Tokamak Advanced Research (KSTAR) tokamak. A first long pulse ion source (LPIS-1) has been installed on the NBI-1 for an auxiliary heating and current drive of KSTAR core plasmas. Performance of ion and neutral beam extractions in the LPIS-1 was investigated initially on the KSTAR NBI-1 system, prior to the neutral beam injection into the main plasmas. The ion source consists of a JAEA magnetic bucket plasma generator with multi-pole cusp fields and a set of KAERI prototype-III tetrode accelerators with circular apertures. The inner volume of plasma generator and accelerator column in the LPIS-1 is approximately 123 liters. Final design requirements for the ion source were a 120 kV/ 65 A deuterium beam and a 300 s pulse length. The extraction of ion beams was initiated by the formation of arc plasmas in the LPIS-1, called as an arc-beam extraction method. A stable ion beam extraction of LPIS-1 has been achieved up to an 100 kV/42 A for a 4 s pulse length and an 80 kV/25 A for a 14 s pulse length. Optimum beam perveance of 1.21 microperv has been found at an accelerating voltage of 80 kV. Neutralization efficiency has been measured by using a water flow calorimetry (WFC) method of calorimeter and an operation of bending magnet. The full-energy species of ion beams have been detected by using the diagnostic method of optical multichannel analyzer (OMA). An arc efficiency of the LPIS was 0.6~1.1 A/kW depending on the operating conditions of arc discharge.
In order to elucidate the influence of intestinal and hepatic first-pass effect on the pharmacokinetics of triflusal, the biotransformation of triflusal in the gastrointestinal tract and liver was designed. Moreover, we tried to establish an HPLC method applicable for bioassay and available to pharmacokinetics, not only with the simultaneous determination of triflusal and its active metabolite, 2-hydroxy-4-trifluoromethyl benzoic acid (HTB), but also with improving sensitivity. After the administration of triflusal (10 mg/kg) and HTB (10 mg/kg) into femoral vein, portal vein (only triflusal) and oral route (only triflusal), pharmacokinetic parameters were investigated from the plasma concentration-time profiles of triflusal and HTB in rats. An HPLC method was developed for the simultaneous determination of triflusal and HTB in rat plasma, urine and bile. The HPLC analysis was carried out using a C18 column and acetonitrile-methanol-water (25:10:65, v/v/v) as the mobile phase and UV detection at 234 nm. Furosemide was used as the internal standard. The calibration curves were linear over the concentration range $0.05-5.0\;{\mu}g/ml$ for triflusal and $0.2-200.0\;{\mu}g/ml$ for HTB with correlation coefficients greater than 0.999 and with intra-day or inter-day coefficients of variation not exceeding 10.0%. This assay procedure was applied to the study of metabolite pharmacokinetics of triflusal and HTB in rats. It was supposed that triflusal was almost metabolized in vivo because urinary and biliary excreted amounts of triflusal could be ignored as it was lower than 1.2% of the administered dose. According to the gastrointestinal and hepatic biotransformation pathways of triflusal, it was found that triflusal was hydrolyzed by about 5% in intestine and metabolized by about 53% in liver, and that the bioavailability of triflusal after oral administration of triflusal was 0.44, and also that the fraction of total elimination rate of triflusal which formed HTB in liver $(F_{mi},\;%)$ was about 98%. These results showed that triflusal was almost metabolized in liver, and the total elimination of triflusal in the body was dependent to the formation rate of HTB from triflusal in liver.
BACKGROUND: This study was conducted to develop analytical method for picoxystrobin in agricultural commodities using GC/ECD and GC/MS. METHODS AND RESULTS: Each steps of analytical method were optimized for determining picoxystrobin residues in various agricultural commodities. The developed methods include acetone extraction, n-hexane/saline water partition and florisil column chromatography for analysis of all samples (apple, potato, green pepper, hulled rice and soybean), and in addition to these steps, solid phase extraction (SPE) was used for analysis of green pepper and n-hexane/acetonitrile partition was used for analysis of hulled rice and soybean. The instrumental conditions were tested for quantitation in GC/ECD and for confirmation in GC/MS. Recovery was in the range of 86~109% with RSD ${\leq}$10.2% and the quantitation limits (LOQ) of method were 0.025 mg/kg in all agricultural commodities. CONCLUSION: The result showed that the developed method can be used to determine picoxystrobin residue in agricultural commodities.
This research aims to set up and validate methods of analyzing the methanol in wet wipes and verifies the analysis methods that applied to the wet wipes. We used Headspace (HS) Gas Chromatography (GC) - Flame Ionization Detector (FID) to the establish analysis method of methanol in wet wipes and optimized heating temperature, heating time, GC conditions with column. The result indicated that 3 mL of sample in 20 mL headspace vial can be equilibrated efficiently in headspace sampler at 70 ℃ for 10 min and sample was measured by GC with spli injection mode(10:1). The results show that linearity from 1 to 100 ppm was over R2 0.9995, precision was RSD 1.83 % and accuracy(recovery rate) was 105.44 (±1.05 %) on water matrix and wet wipes matrix removed non-woven fabric. Also, monitoring results of total 20 cosmetics on the market, from 0.00017 to 0.00156 % of methanol was detected from wet wipes.
The behaviour of insectcide ethoprophos (O-ethyl S,S-propyl phosphorodithioate) in soil was investigated. In a laboratory study, the degradation of ethoprophos in soil followed first-order reaction kinetics. The half-life of the insecticide in the soil incubated with 10, 18 and $25^{\circ}C$ was 12.4, 5.5 and 2.5 days, respectively. Arrhenius activation energy was 73.8 KJ/mole. The half-life was 46.4, 17.6 and 6.9 day in the soil with 7, 14 and 19% of soil water content, respectively. The moisture dependence B value in empirical equation was 1.67. The adsorption isotherm for ethoprophos in the soil agreed with freundlich equation. The adsorption distribution coefficient (Kd) was 0.27. In a field study prepared in autumn with undisturbed soil column in a mini-lysimeter system, ethoprophos residues were largely distributed in the top $0{\sim}2cm$ soil layer and moved down to the top 6cm soil layer. Persistence of ethoprophos in field soil was correlated with variation in weather pattern during the period of experiments. The half-life of ethoprophos treated at March and October was about 17 and 5 days, respectively. The ethoprophos woil was degraded up to 90% at 37day after the both treatment. In persistence and mobility of ethoprophos in field soil, the observed data were reasonably corresponded with predicted data by some computer model of pesticide behaviour.
Kim, Il-Young;Du, Ok-Ju;Lee, Sung-Dck;Park, Young-He;Kim, Mi-Sun;Bea, Chung-Ho;Chae, Young-Zoo
Journal of Food Hygiene and Safety
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v.25
no.2
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pp.118-121
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2010
A HPLC-MS/MS method was developed for simultaneous determination of six sweeteners (acesulfame-K, cyclamate, saccharin, sucralose, stevioside, aspartame) in children's favorite foods. The procedure involves an extraction of the six sweeteners with 50% methanol solution, sample clean-up using the Carrez clearing reagent and filtering with cartridge filter. The HPLC separation was performed on a Hypersil Gold (150 mm ${\times}$ 2.1 mm 5 um) column using the water/acetonitrile mobile phase (95:5). Mass spectrometric analysis was carried out using the TSQ Quantum Ultra operated in negative and positive ESI/SRM. With this method, good linear relationship, sensitivity and reproducibility were obtained. The spike recoveries of six sweeteners for 2 kinds of foods spiked into 0.4 mg/ kg ranged from 87.4 to 114.7%. The detection limits were above 0.02 mg/kg. The method has been applied to determination of six sweeteners in children's favorite foods.
The multiple 7S globulins composed of two fractions (A and B) in the electrophoresis with Davis' method were isolated at different stages of the soybean seed development. Electrophoresis of their subunits liberated in PAWU solvent [phenol-acetic acid-water (2 : 1 : 1) solution plus 5M urea] yielded 4 major bands. Observation of both the electrophoretic bands of the multiple 7S fractions(7S-A and 7S-B) and those of their subunits was suggestive of a similarity of the subunit pattern between two 7S fractions. The two fractions in multiple 7S globulins were isolated with DEAE-Sephadex A-50 column$(2.0{\sim}100cm)$ chromatography. They were separated into 2 fractions in a linear gradient concentration of 0.28 to 0.40M NaCl with phosphate buffer (pH 7.8) containing 10mM ${\beta}-mercaptoethanol$(ME). The isolated protein was dissociated into subunits with two different solvent systems; in PAWU solvent and in Tris-HCl buffer(pH 8.0) containing 1% sodium dodecyl sulfate (SDS) and 40mM ME. The dissociated subunits were subjected to electrophoresis in PAWU-treated 7.5% acrylamide gel and in 1% SDS-treated 5.6% acrylamide gel. In PAWU gel electrophoresis, total 7S globulin was separated into 5 major bands, two of which were occupied in common by two 7S fractions(7S-A and 7S-B). In SDS gel electrophoresis, total 7S globulin was separated into 7 major bands, three of which were overlapped with the subunit of the two 7S fractions. The above results alluded us to the presence of a common and/or similar subunit between the multiple 7S globulins.
Kim, Geum Soog;Lee, Dae Young;Lee, Seung Eun;Noh, Hyung Jun;Choi, Je Hun;Park, Chun Geun;Choi, Soo Im;Hong, Seung Jae;Kim, Seung Yu
Korean Journal of Medicinal Crop Science
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v.21
no.6
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pp.486-492
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2013
This study has been conducted to establish the optimal extraction process and HPLC analysis method for the determination of marker compounds as a part of the materials standardization for the development of health functional food materials from Astragali radix. Five extraction conditions including the shaking extraction at room temperature and the reflux extraction at $85^{\circ}C$ with 30%, 50% and 95% ethanol were evaluated. Reflux extraction with 50% ethanol showed the highest extraction yield as $27.27{\pm}2.27%$, while the extraction under reflux with 95% ethanol showed significantly the lowest yield of $10.55{\pm}0.24%$. The quantitative determination methods of calycosin-7-O-${\beta}$-D-glucoside and calycosin as marker compounds of Astragali radix extracts were optimized by HPLC analysis using a Thermo Hypersil column ($4.6{\times}250mm$, $5{\mu}m$) with the gradient elution of water and acetonitrile as the mobile phase at the flow rate of $0.8mLmin^{-1}$ and a detection wavelength of 230nm. The HPLC/UV method was applied successfully to the quantification of two marker compounds in Astragali radix extracts after validation of the method with the linearity, accuracy and precision. The contents of calycosin-7-O-${\beta}$-D-glucoside and calycosin in 50% ethanol extracts by reflux extraction were significantly higher as $1,700.3{\pm}30.4$ and $443.6{\pm}8.4{\mu}g-1$, respectively, comparing with those in other extracts. The results indicate that the reflux extraction with 50% ethanol at $85^{\circ}C$ is optimal for the extraction of Astragali radix, and the established HPLC method are very useful for the evaluation of marker compounds in Astragali radix extracts to develop the health functional material from Astragali radix.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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