• Journal of the Korean Wood Science and Technology
• /
• 제41권6호
• /
• pp.566-575
• /
• 2013

주목열매에서 분리한 과육과 씨를 95% EtOH 용액을 사용하여 각각 1.15 kg과 0.94 kg을 유리 용기에 침지하여 추출하고, 농축된 추출용액을 용매의 극성에 따라 n-hexane, dichloromethane, ethyl acetate 및 수용성으로 순차 분획한 후, 동결건조하였다. 혼합물로부터 순수한 화합물을 분리하기 위하여 ethyl acetate 및 수용성 분획에 대하여 Sephadex-LH 20 칼럼크로마토그래피를 실시하였다. 단리된 화합물들의 구조는 flavan 화합물의 경우 $^1H$-NMR, $^{13}C$-NMR 및 EI-MS 스펙트럼을 측정하였으며, 탄수화물은 보다 정확한 구조를 결정하기 위해 COSY, HSQC와 같은 2-D NMR과 LC/MS 스펙트럼을 이용하여 구조를 결정하였다. 또한 구성당 분석을 위해 acid hydrolysis, permethylation을 실시하여 구성당의 성분과 결합위치를 확인하였다. 위의 실험을 통하여 (+)-catechin (1), (-)-epicatechin (2), (+)-gallocatechin (3), (-)-epigallocatechin(4) 및 ${\beta}$-D-fructofuranose-($2{\rightarrow}4$)-O-${\beta}$-D-glucopyranose($1{\rightarrow}4$)-O-${\alpha}$-D-glucopyranose-($1{\rightarrow}2$)-O-${\beta}$-D-fructofuranose (5)의 구조를 결정하였다.

• 한국잡초학회지
• /
• 제32권3호
• /
• pp.211-221
• /
• 2012

선행연구를 통해 18종의 호박 품종에 대한 엽위별 paraquat에 대한 내성 반응을 조사한 결과, 1엽<2엽<3엽<4엽 순이었다. 이들 품종 중에서 엽령간 뚜렷한 내성차이가 있는 중앙애호박의 경우 4엽은 1엽에 비해 paraquat에 대해 3배 이상의 높은 내성을 보였다. 또한 이들 4엽의 물 추출물과 paraquat를 혼용하여 옥수수 경엽에 처리시 paraquat 약해를 경감시켰다. 따라서 본 연구는 paraquat 약해를 경감시키는 물질이 어린 호박잎에 존재하는지를 알아보기 위하여 수행하였다. MeOH 추출물보다 물 추출물에서 paraquat 활성경감이 더 높아서 물 추출물을 실리카겔과 Sephadex LH-20 칼럼크로마토그래피와 TLC, HPLC를 이용하여 paraquat 활성 경감 효과를 보이는 순수물질을 얻어 NMR을 통해 분석한 결과 malic acid로 추정되었다. 따라서 malic acid가 paraquat 활성경감 물질여부를 확인하기 위하여 malic acid와 paraquat를 옥수수에 동시 처리하였다. 처리 후 1일째 $100{\mu}M$ paraquat를 단독으로 처리한 경우 옥수수 잎 피해가 62% 발생하였으나 $100{\mu}M$ paraquat에 malic acid를 각각 0.1, 0.3, 0.5 및 1% 혼용처리한 경우 잎 피해가 전혀 발생하지 않았다.

• 대한화학회지
• /
• 제33권3호
• /
• pp.287-294
• /
• 1989

미국 EPA가 주요 유기오염물질로 정한 페놀류들에 대하여 역상 액체 크로마토그래피에서 혼합용액을 등용매 용리법으로 완전히 분리할 수 있는 최적 분리조건과 머무름 거동을 조사하였다. 이때 정지상은 ${\mu}$-Bondapak C18 컬럼을, 이동상은 메탄올-물, 아세토니트릴-물, THF-물을 사용하였다. Statistical simplex system의 삼각형에서 각 조건에서의 크로마토그램을 얻어 COF 값을 비교해 본 결과 메탄올 : 아세토니트릴 : 물의 비율이 7 : 40 : 53 부근에서 가장 분리가 잘 됨을 알았다. 여러가지 물리적 파라미터를 고려하여 폐놀류들의 머무름 거동을 조사한 결과 엔탈피가 증가함에 따라 머무름이 감소하였다. 단, 극성이 큰 치환기를 갖는 경우에는 엔탈피 효과보다 그 시료의 극성도가 머무름에 더 많은 영향을 미치었다. 또한 분배계수로부터 유도된 치환기 상수와 머무름과의 상관관계를 알아본 결과 메탄올 - 물, 아세토니트릴 - 물을 이동상으로 사용한 경우는 페놀류들의 머무름이 분배 메카니즘에 따음을 확인할수 있었다. 그러나 THF-물을 사용한 경우는 이동상의 영향이 크게 작용하여 상관관계가 감소하였다. 소수성을 나타내는 van der Waals 부피와 함께 pi-에너지 효과와 수소결합에너지 효과를 같이 고려하여 머무름 거동을 조사한 결과 이동상으로 아세토니트릴 - 물을 사용한 경우 상관계수 0.9927를 갖는 다음의 직선식을 얻었다. $log^{k'}=2.515{\times}10^{-2}VWV-1.301{\times}10^{-1}E-3.674{\times}10^{-1}$

• Applied Biological Chemistry
• /
• 제48권4호
• /
• pp.431-434
• /
• 2005

한국산 석류 과피 중 주요 성분으로 함유되어 있는 ellagic acid와 punicalagin에 대한 HPLC 정량법을 확립하였다. 확립된 방법은 다음과 같다. 즉 column은 Agilent Zorbax Eclipse XDB-C18($4.6{\times}150mm,\;5{\mu}m$), 이동상은 1% formic acid를 포함하는 순수(A)와 1% formic acid를 함유하는 MeCN(B)을 이용하여(A) 용매가 5%에서 50분 후 100%가 되도록 농도기울기를 주어 용출하며, 이 때 유속은 0.8 ml/min., 검출은 UV 254 nm이다. 석류 과피 중 ellagic acid와 punicalagin 함량을 분석하기 위한 최적 전처리 추출조건을 확립한 결과, 100 ml의 95% ethanol로 5 g의 석류 과피를 3시간 환류추출한 경우 상기 항산화 화합물의 추출효과가 가장 좋았다. 확립된 최적 분석 조건을 이용하여 재배지가 다른 국내산 석류 과피 5종 중 함량을 조사한 결과 ellagic acid의 함량은 해평산이 $15.27{\mu}g/mg$으로 가장 높았으며, punicalagin의 함량은 장성산이 $16.21{\mu}g/mg$으로 가장 높았다. 한편 이들의함량은 산지별로 매우 큰 차이를 보여 한국산 석류피를 건강기능식품 등의 원료로 이용할 경우 산지의 선택이 매우 중요할 수 있음을 시사하였다.

• 한국산림과학회지
• /
• 제95권4호
• /
• pp.429-434
• /
• 2006

독일가문비(Picea ahies Karsten) 잎을 채취하여 건조시킨 후 분쇄하여 1.5 kg을 acetone-$H_2O$(7:3, v/v)로 추출하고 핵산, 메틸렌클로라이드, 에틸아세테이트 및 물 가용부로 분획하여 동결건조 시켰다. 에틸아세테이트 및 물 가용부를 Sephadex LH-20으로 충진한 칼럼에서 MeOH와 EtOH-n-hexane 혼합액을 용출용매로 사용하여 칼럼크로마토그래피를 실시하였다. 단리된 화합물들은 셀룰로오스 박층크로마토그래피(TLC)로 확인한 후 $^1H$-, $^{13}C$-NMR 등의 스펙트럼을 사용하여 정확한 구조를 규명하였고 FAB 및 El-MS로써 분자량을 측정하였다. 독일가문비 잎의 에틸아세테이트 가용부에는 (+)-catechin(화합물 I), (-)-epicatechin(화합물 II), kaempferol-3-O-${\beta}$-D-glucopyranoside(화합물 III), 4-hydroxyacetophenone(화합물 IV)가 분리되었으며 물 가용부에서는 (+)-catechin(화합물 I)과 protocatechuic acid(화합물 V)가 분리되었다. 각 분획물 및 단리된 화합물들은 DPPH 라디칼 소거법을 이용하여 항산화 시험을 실시하였으며, 분획물중에는 에틸아세테이트 가용부, 그리고 화합물중에는 (T)-catechin과 (-)-epicatechin에서 기준물질과 유사한 우수한 항산화 효능이 있는 것으로 나타났다.

• 한국수산과학회지
• /
• 제20권4호
• /
• pp.317-327
• /
• 1987

틸라피아(Tilapia mossambica)에 대한 간흡충의 제2중간정도로서의 역할 여부를 구명하기 위한 일환으로 우선 간흡충 유미유충의 틸라피아 치어에 대한 인공감염실험을 수행하여 그 역할을 할 수 없다는 사실을 천명한 다음 그 방어기전을 규명하기 위하여 그 체표면 점액으로부터 살충성 물질을 순수분리하여 기기분석을 통하여 그 화학적 구조를 확인한 결과를 요약하면 다음과 같다. 1. 입체현미경하에서 틸라피아 치어를 유미유충에 조우를 시도한 바 일반적으로 유미유충은 수분 후에 미부가 체부로부터 분리하기 시작하여 시간이 경과함에 따라 그 수가 증가하여 10여분 후에는 $80\%$에 이르렀으나 극히 소수의 유미유충은 어체표면에 부착한 채 체부만이 어체내로 침입하고 미부는 분리되었다. 2. 틸라피아 치어를 실내수조에서 유미유충에 24시간 노출시킨 바 일부 유미유충은 어체내로 침입하였으나 그 대부분이 피낭한 극소수도 4.2 시간 이내에 거의 모두 사감하였다. 3. 틸라피아의 체표면 점액의 에테르 추출물을 여러 단계의 화학적 처리를 거쳐 제3단계에서 분획한 유백색 상청액을 박막크로마토그라휘하여 얻은 2개의 반점물질을 간흡충의 탈낭유충에 in vitro에서 직접 접촉시켜 살충시험을 수행한 바 그 중에서 제1반점인 Rf. 0.2966 값의 물질이 다른 것에 비교하여 살충성의 월등하게 강력하였다. 4. 틸라피아의 체표면 점액의 에테르 유출물 66.50g으로부터 138mg의 살충성 순수물질이 회수되었으며, 그 수율은 $0.2075\%$, 그 정제도는 71배이었다. 5. 순수하게 분리된 살충성물질에 대하여 적외선, 자외선 및 핵자기공명 분광분석을 이용하여 구조확인을 하였던 바 이 물질은 linoleic acid로 판명되였다. 이상의 실험결과로 미루어 보아 틸라피아는 자연계에 있어서 간흡충의 제2중간숙주 역할을 할 수 없으며, 그 체표면 정액내의 살충성물질인 linoleic acid가 그 방제기전에 관여하고 있다고 생각한다.