나노미터 크기의 결정립을 가지는 나노분말 및 나노복합분말의 제조와 특성에 관한 연구가 매우 활발하다. 나노복합분말의 제조방법에는 기상증발후 응축법, 화학응축법, 기계적합금법 등이 있으나, 고순도 및 균일한 크기분포의 분말과 응집되지 않은 분말의 제조 조건을 가장 잘 만족하는 방법은 화학기상응축법(Chemical Vapor Condensation; CVC)이다. 본 연구그룹 에서는 CVC밤법으로 이용하여 공구/금형재료에 가장 많이 사용되는 WC/Co 합금의 결정립을 n nm크기로 극미세화고자하는 연구을 진행하고 있다. 본 연구에서는 이들 WC/Co합금제조시 가장 중요한 출발분말인 나노크기 WC 분말의 제조와 그 특성에 관하여 연구하고자 하였다. 나노미터 WC분말을 제조하기 의한 전구체는 고상의 금속유기물인Tungstenhexacarbonyl$(W(CO)_6)$ 을 사용하였다. 수평관상로을 반응기로 사용하였으며, 노내의 온도을 500-110$0^{\circ}C$로 변화시 키면서 WC 분말을 합성하였다. 반응기 및 포집기 내부를 대기분위기, 상압의 Ar분위기, 진공 분위기로 변화시켜 압력 및 분위기의 영향을 조사하였다. 포집기는 상온 및 액체질소로 냉각 한 Chiller을 사용하였다. 형성분말의 상분석은 XRD로 조사하였으며, 형태 및 결정립크기는 TEM로 분석하였다. 반응온도 600 -1 OOO$^{\circ}C$의 온도범위에서 검은색의 WC 분말이 제조되었다. XRD 분석의 결과 로 제조된 분말은 상온에서 준안정상인 Hexagonal 구조의 $\gammar-WC_{1-x}$ 상이였으며, TEM 분석결 과 상압하에서는 약 30nm이하의 WC분말이 제조되었으며, 그 형태는 둥근 4각형의 모양을 지녔다. 감압하에서 진행한 경우 결정립의 크기는 8nm이하를 가졌다.곤가스로 산화를 방지하였고, 냉매로는 질소가스를 이용하였다. 제조된 분말을 기ㅖ적 분급법을 이용하여 분급하였고, 냉매로는 질소가스를 이용하였다. 제조된 분말을 기계적 분급ㅂ법을 이용하여 분급하였고, 압출에 이용된 분말은 250$\mu\textrm{m}$이하의 크기를 사용하였다. 또한 분말제조과정 중 형성되는 표면산화층을 제거하기 위하여 36$0^{\circ}C$에서 4시간동안 수소 환원처리를 행하였다. 제조된 분말은 열간 압출을 위하여 Aㅣcan에 넣고 냉간성형체를 만들고, 진공처리를 한 후 밀봉하여 탈가스처리를 하였다. 압출다이는 압출비가 각각 28:1과 16:1인 평다이(9$0^{\circ}C$)를 사용하여 각각 내경이 9, 12cm이고, 길이가 50, 30cm인 압출재를 제조하였다. 열간압출한 후의 미세조직을 광학현미경으로 압출방향에 평행한 방향과 수직방향으로 관찰하였고, 열간 압출재 이방성을 검토하기 위하여 X선 회절분석을 실실하여 결정방위를 확인하였다. 전기 비저항 및 Seebeck 계수 측정을 위하여 각각 2$\times$2$\times$10$mm^3$ 그리고 5$\times$5$\times$10TEX>$mm^3$ 크기의 시편을 준비하였다.준비하였다.전류를 구성하는 주요 입자의 에너지 영역(75~l13keV)에서 가장 높은(0.80) 상관계수를 기록했다. 넷째, 회복기 중에 일어나는 입자들의 유입은 자기폭풍의 지속시간을 연장시키는 경향을 보이며 큰 자기폭풍일수록 현저했다. 주상에서 관측된 이러한 특성은 서브스톰 확장기 활동이 자기폭풍의 발달과 밀접한 관계가 있음을 시사한다.se that were all low in two aspects, named "the Nonsign
초경공구(WC-Co)의 성능 향상을 목적으로 고경도, 높은 열전도도의 특성 등을 가진 다이아몬드 막을 코팅하고 있으나 WC-Co 기판표면의 특성상 문제점으로 인하여 코팅의 어려움이 있다. 이 문제의 해결을 위하여 WC-Co기판위에 중간층을 도입한 후 다이아몬드 막을 증착시키는 새로운 방법을 고려하였으며 중간층의 제조에 무전해 Ni-P도금법을 사용하였다. 무전해도금을 위한 WC-Co기판의 전처리, 무전해도금 및 열처리, 다이아몬드 막 증착의 공정에 대하여 조사하였다. 형성되는 계면의 구조와 성분, 계면간의 밀착력 등을 Scratch Tester, Roughness Tester, SEM/EDS, XRD, Raman Spectroscopy를 사용하여 분석하였다. 무전해도금의 전처리로서 산에 의한 방법과 다이아몬드 분말에 의한 방법을 사용하였으며 두 경우에 모두 WC-Co기판의 표면조도의 감소, 표면 Co성분의 감소, 그리고 밀착력 저하가 관찰되었다. 무전해도금층의 열처리시 영향을 조사하였으며 온도 증가에 따라 Ni 결정이 형성되며 이로 인하여 도금의 밀착력이 증가되며 Ni 결정이 성장함을 관찰하였다. 또한 열처리된 Ni-P도금 위에서 다이아몬드막 증착 실험을 실시하였으며 증착온도를 증가시킴에 따라 다이아몬드 형성이 증가되어 $800^{\circ}C$일때 양호한 다이아몬드 막을 얻을 수 있었다. 본 연구의 방법 및 실험조건은 WC-Co를 비롯하여 다이아몬드 막 형성이 어려운 소재들의 코팅에 효과적으로 이용될 수 있다.
WC-Co and other similar cemented carbides have been widely used as hard materials in industrial cutting tools and as mould metals; and a number of techniques have been applied to improve its microstructural characteristics, hardness and ear resistance. Cobalt is used primarily to facilitate liquid phase sintering and acts as a matrix, i.e. a cementing phase between WC grains. A uniform distribution of metal phase in a ceramic is beneficial for improved mechanical properties of the composite. WC-Co, starting from initial powders, is vastly used for a variety of machining, cutting, drilling, and other applications because of its unique combination of high strength, high hardness, high toughness, and moderate modulus of elasticity, especially with fine grained WC and finely distributed cobalt. In this study, that started with two different compositions of initial powders, WC-7.5wt%Co and WC-12wt%Co with initial powder size being 1~3 ${\mu}m$, magnetic pulsed compaction followed by subsequent vacuum sintering were carried out to produce consolidated preforms. Magnetic Pulsed Compaction (MPC), a very short duration (~600 ${\mu}s$), high pressure (~4 Gpa), high-density preform molding method was used with varied pressure between 0.5 and 3.0 Gpa, in order to reach an initial high density that would help improve the sintering behavior. For both compositions and varied MPC pressure, before and after sintering, changes in microstructural behavior and mechanical properties were analyzed. With proper combination of MPC pressure and sintering, samples were obtained with better mechanical properties, densification and microstructural behavior, and considerably improved than other conventional processes.
서멧이란(Cermet) '세라믹 경질상과 금속 결합상의 복합체"를 의미하나 절삭 골구계에서는 좁은 의미의 "TiC 혹은 Ti(CN)을 바탕을 Ni,Co를 결합상으로 하는 초경재료"를 의미한다. 이런한 서멧은 전략 물질적 성격이 강한 Co,W로 구성된 WC-Co 초경 합금을 대체하기 위해 고안되었는ㄴ데 ㄴ놓은 경도와 고온에서의 화학적 안정성, 낮은 비중과 저렴한 원료 가격등이 장점이나 WC-Co에 비해 상대적으로 낮은 인성이 문제점으로 지적 되어왔다.TiC-Ni 서멧의 낮은 인성을 향상시키기 위해 Ti(CN) 고용체를 바탕으로 하고 제2ㅇ, 제3의 탄화물이나 질화물을 첨가하는 개발 연구가 과거 30여 년간 진행되어왔다. 그러나 많은 연구결과가 조성 개발 위주로 진행되어 왔고, 또 실험간의 불일치와 재현성 결여로 인해 보여진 여러 현상에 대한 보편적인 결론을 내리기 힘든 점이 있었다. 특히, 미세구조와 기ㅔ적 특성에 관한 통합적이고 조직적인 연구가 진행되지 못하였다. 이번 발표에서는 발표자 실험실에서 지난 8 년 간 행하여 온 실험 결과를 바탕으로 탄화물서멧에 나타나는 독특한 현상, 고용체 탄질화물의 열역학적 안정성, 서멧 재료의 유심구조, 표면 에너지 및 strain, 에너지가 미세 구조 형성에 미치는 영향, 그리고 표면층 형성 등 서멧 개발에 관한 중요 관심사에 대해 간단히 살펴보려고 한다.해 간단히 살펴보려고 한다.
Ni based($Ni_{57}Zr_{20}Ti_{18}Si_2Sn_3$) bulk metallic glass(BMG) powders were produced by a gas atomization process, and ductile Cu powders were mixed using a spray drying process. The Ni-based amorphous powder and Cu mixed Ni composite powders were compacted by a spark plasma sintering (SPS) processes into cylindrical shape. The relative density varied with the used SPS mold materials such as graphite, hardened steel and WC-Co hard metal. The relative density increased from 87% to 98% when the sintering temperature increased up to $460^{\circ}C$ in the WC-Co hard metal mold.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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