A study was done on the synthesis of new poly(arylene ether)s and poly(arylenesulfide) with rigid benzoxazole pendants using nucleophilic aromatic substitution reaction. As a new aromatic monomer, 1,4-bis(2-benzox-azolyl)-2,5-difluorobenzene [I] w as synthesized in three steps starting from 1,4-dibromo-2,5-difluorobenzene. A model reaction of difluoro monomer [I] with two equivalents of m-cresol or thiophenol in a typical ether con-densation reaction conditions gave very high yields ( > 93%) of the desired disubstituted product, suggesting the feasibility of polymer formation in these reaction system. Monomer[I] was polymerized with bisphenols and bisbenzenethiol in NMP using K2CO3 as base. The molecular weight of the resulting polymers, however,seemed relatively low according to their solution viscosity values ( ηinh = 0.15-0.29 dL/g). The poly(arylene ether)s were soluble in several common organic solvents including chloroform, pyridine and N,N'-dimethylfor-mamide. The poly(arylene sulfide) was, however, ony soluble in strong acids like sulfuric acid and trifluoro-acetic acid. The glass transition temperatures were found to be 175-215 $^{\circ}C.$ These polymers were stable up to 380-420 $^{\circ}C$ in both nitrogen and air, as determined by the temperature that a significant weight loss began to appear on TGA.
PTMSP와 PDMS로부터 합성된 PTMSP/PDMS 그라프트 공중합체에 다공성 borosilicate를 0~5 wt% 첨가하여 PTMSP/PDMS-borosilicate 복합막을 제조하였다. 합성된 PTMSP/PDMS 그라프트 공중합체의 수평균분자량(${\bar{M}}_n$)은 460,000이었고, 중량평균분자량(${\bar{M}}_w$)은 570,000이었으며, 유리전이온도($T_g$)는 $33.53^{\circ}C$에서 나타났다. TGA 측정에 의하면 PTMSP/PDMS에 borosilicate가 첨가되면 복합막의 감량이 작아지고 감량이 완결되는 온도도 낮아졌다. SEM측정에 의하면 PTMSP/PDMS-borosilicate 복합막 내에 들어있는 borosilicate는 $1{\sim}5{\mu}m$ 크기로 분산되어 있었다. 기체투과 실험에 의하면 PTMSP/PDMS-borosilicate가 첨가되면서 자유부피, 공동, 기공률이 증가하여 기체투과가 용해확산에 의한 것보다 분자체거름, 표면확산, Knudsen 확산에 의해 일어나는 경우가 점차 증가하여 $H_2$와 $N_2$의 투과도는 증가하고 선택도($H_2/N_2$)는 감소하였다.
본 연구에서는 화학적 구조가 다른 2종의 dianhydride 단량체인 1,2,4,5-benzenetetracar boxylic dianhydride (PMDA)와 4,4'-(4,4'-isopropylidenediphenoxy)bis(phthalic anhydride) (BPADA) 및 2종의 diamine 단량체인 m-phenylenediamine (m-PDA)와 4,4'-oxydianiline (ODA)의 몰 비를 조절함으로써 9종의 폴리이미드를 합성하였다. 합성된 폴리이미드를 사용하여 casting method로 2층형 Flexible Copper Clad Laminate(FCCL)을 제조한 후, 열적 특성, 흡수율 및 접착력을 평가하였다. 제작된 폴리이미드의 유리전이온도$(T_g)$와 시료가 5 wt% 손실되는 분해 온도를 측정한 결과, m-PDA와 PMDA의 함량이 증가할수록 유리전이온도 및 시료가 5 wt% 손실되는 온도가 증가하였다. 폴리이미드의 흡수율은 ODA와 BPADA가 증가할수록 감소하였다. 이는 ODA와 BPADA의 상대적으로 긴 분자 구조 때문으로 판단된다. 박리 시험을 실시한 결과, ODA와 BPADA의 함량이 증가할수록 접착력이 증가하였다.
난방기기에 의한 화재는 다양한 난방기기의 종류처럼 그 원인도 다양하고. 매년 계속되는 전통재래시장에서의 난방기기에 의한 화재사고가 빈번히 발생하여 인명 및 재산상의 손실을 초래하고 있다. 일반주택이나 아파트 등 대부분의 주거시설은 난방용 보일러가 보급되어 난방기기로 인한 화재가 그리 많지 않으나 식당, 시장의 점포와 사무실, 체육관, 공장, 작업장 등에서는 여전히 석유난로, 전기난로 등 난방기기를 사용 하고 있어 화재의 위험성에 노출되어 있다. 또한 난방용 기기의 발생건수를 살펴보면 가정용보일러, 목탄난로, 석유난로, 가스난로/스토브, 전기스토브/히터 순으로 발생한 것으로 분석되었으며, 인명피해 별 건수는 가스난로/스토브, 석유난로 /곤로, 전기히터/스토브, 연탄/석탄난로 순으로 분석되었다. 또한 가스 및 석유관련 난방용기기가 발생빈도(frequency)는 낮지만 화재강도(intensity)가 높은 것으로 분석 되었다. 따라서 본 연구의 목적은 다중이용시설인 전통재래시장에서 아직도 많이 사용되고 있고, 실제 화재발생사례가 많은 석유난로와 전기스토브에 의한 발화 위험성 즉 최소발화온도, 탄화 정도와 그에 따른 열유속을 정상상태와 비정상상태 하에서의 가연물의 접촉 및 전도로 인한 화재 발생 가능성을 재연하여 검토해 봄으로서 보다 과학적인 화재조사 및 감식 접근방법을 강구하고자 하였다. 재연실험 결과 실험체 2종(석유난로/전기스토브) 모두 양호한 축열 조건이 만들어지지 않는 한 발화위험성은 극히 적은 것으로 나타났지만 탄화의 상태는 각 부위별로 진행되는 것으로 분석되었다. 결국 화재로의 전이는 축열에 의한 발화이므로 최소한 화재장소의 축열 온도조건이 $500^{\circ}C$ 이상일 때 발화되는 것으로 분석되었다. 특히 전기스토브의 발열체인 석영관인 경우 가장 짧은 시간 내(10sec)에 $600^{\circ}C$ 이상의 온도로 급 가열 되어 이때의 열유속은 6.26kW/m2으로 나타나 이는 보온된 PVC케이블이 손상과 함께 인체에는 2도 화상을 입히는 결과를 나타내는 것으로 분석 되었다. 아울러 온도 조건 이외에 거리변화에 따른 열량의 감소분을 나타내는 형태계수(Geometric View Factor)와 화재하중(Fire Load)에 따른 온도 변화도 고려되어야 할 중요한 변수임 알았다. 따라서 이에 관한 세심한 화재조사 및 감식의 매뉴얼이 있어야 할 것으로 사료되며 이러한 실험에 의한 과학적이고 합리적인 노력들이 향후 화재조사 및 감식에 대한 매뉴얼 작성과 이론적 토대를 세우는데 기여하기를 기대한다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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