• 제목/요약/키워드: Volume Calibration

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고속액체크로마토그래피를 이용한 비타민 B5 및 B6의 정량 분석 (Quantitative Analysis of Vitamin B5 and B6 Using High Performance Liquid Chromatography)

  • 김기쁨;황영선;정명근
    • 한국식품영양과학회지
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    • 제46권10호
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    • pp.1186-1194
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    • 2017
  • 식품 함유 비타민 $B_5$$B_6$의 최적 HPLC 분석 조건을 검토한 결과 비타민 $B_5$의 경우 YMC-Pack ODS-AM($250{\times}4.6mm$ I.D.) 칼럼을 이용하고, A용매로 50 mM $KH_2PO_4$(pH 3.5)을, B용매는 아세토니트릴을 이동상 용매로 사용하는 A용매 95% 등용매용리 조건에서 200 nm의 파장으로 분석하는 HPLC/DAD법을 최적조건으로 확립하였다. 한편 비타민 $B_6$의 최적분석조건은 여기파장(excitation) 290 nm, 방출파장(emission) 396 nm로 분석하는 HPLC/FLD법으로써, 칼럼은 YMC-Pack Pro RS $C_{18}$($250{\times}4.6mm$ I.D.), 이동상 용매는 A용매 20 mM $CH_3CO_2Na$(pH 3.6), B용매 아세토니트릴을 A용매 97% 등용매용리 조건으로 사용하였다. 비타민 $B_5$$B_6$의 표준검량선은 $R^2$값이 각각 0.9998 및 0.9999로 고도의 직선성을 나타내었고, 검출한계 및 정량한계는 비타민 $B_5$의 경우 각각 0.4 mg/L 및 1.3 mg/L, 비타민 $B_6$의 경우 각각 0.006 mg/L 및 0.02 mg/L로 산출되었다.

지역적응 시험 자료를 활용한 옥수수 작물모형 CERES-MAIZE의 품종모수 추정시의 문제점 (Calibration of crop growth model CERES-MAIZE with yield trial data)

  • 김준환;상완규;신평;조현숙;서명철
    • 한국농림기상학회지
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    • 제20권4호
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    • pp.277-283
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    • 2018
  • 기후변화 영향평가를 위해 작물생육모형을 폭넓게 사용하고 있지만 모형을 구동하기 위해서는 품종모수를 결정하는 것이 필수적이다. 그러나 품종모수 결정을 위한 실험은 장시간의 노력이 필요하여 대부분 작황자료 또는 지역적응 시험 자료를 많이 사용하고 있다. 그러나 밭작물의 경우 작황자료 또는 지역적응 시험을 사용하는 경우에는 포장의 관개량과 시기에 대한 자료가 없고 또한 별도의 기상관측 없이 최인접지역의 기상자료를 사용하기 때문에 문제가 발생할 수 있다. CERES-MAIZE를 이용하여 밭작물인 옥수수에 대해서 이 문제점들을 검토하였다. 출사기와 관련된 품종모수는 최대 27km 내에 기상관측 지점이 있는 경우에도 신뢰성있는 품종모수가 얻어졌다. 온도의 경우에는 지형에 따라 유효한 거리가 달라질 수 있지만 본 연구의 대상 지역에서는 품종 모수 추정에 문제가 크지는 않을 것으로 보인다. 또한 온도 이외의 요소인 강수 또는 관개량은 생물계절관련 품종모수와는 큰 영향이 없기 때문에 비교적 정확도가 높은 결과가 나온 것으로 보인다. 그러나 수량과 관련된 품종 모수 요소에서는 그렇지 못하였다. 이는 밭작물의 경우 강수량에 따라 스트레스 정도가 결정되기 때문에 관개 및 강수량 정보가 중요한데, 관개량에 대한 정보를 작황 또는 지적시험 보고서에서는 얻을 수 없기 때문이다. 더구나 강수량의 경우에 온도보다 더 가까운 위치에 기상관측소가 존재해야만 유의미한 정보를 제공할 수 있다. 그러나 시험포장에 따라 기상관측소와의 거리가 충분히 가깝지 않은 경우가 대부분이었다. 따라서, 작황 또는 지역적응 시험자료를 이용하여 옥수수의 품종모수를 결정할 때는 기상관측 지점이 최소한 20km 이내의 인접지역에서 생물계절과 관련된 모수에 대해서만 결정하는 것이 타당할 것으로 생각된다. 그 반면에 수량과 관련된 요소의 결정은 적절하지 않을 것으로 생각된다. 수량과 관련된 요소를 결정하기 위해서는 가급적 직접 기상관측망을 설치하여 해당 포장에서 관개시기와 관개량을 모두 확보한 실험한 결과를 바탕으로 얻는 것이 적절할 것으로 생각된다.

RP-HPLC를 이용한 반하백출천마탕에서 12종 지표성분의 동시분석 (Simultaneous analysis of 12 kind maker components in Banhabaekchulchhonma-tang by RP-HPLC)

  • 이광진;양혜진;마진열
    • 한국산학기술학회논문지
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    • 제15권7호
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    • pp.4682-4691
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    • 2014
  • 반하백출천마탕은 다양한 약리활성을 가진 전통한방처방이다. 본 연구는 한방처방의 품질관리를 위한 기초자료로서, 고성능액체 크로마토그래피 (RP-HPLC)을 이용한 반하백출천마탕에서 12종 지표성분 Homogentisic acid, Hesperidin, Naringin, Alisol A, Atractylenolide II, Atractylenolide III, Ginsenoside Rg1, Formononetin, Gastrodin, Berberine, Palmatine, 6-gingerol를 동시분석 하였다. 표준액은 상업용 $C_{18}$ 역상 컬럼과 이동상으로 물(0.1% TFA)과 아세토나이트릴을 사용하여 기울기용매조성법인 유속은 1.0mL/min, 주입부피는 $10{\mu}L$, 컬럼오븐 온도 $40^{\circ}C$, 파장 200, 220, 280, 340nm에서 수행되었다. 이 결과 모든 표준성분의 검량선은 우수한 직선성 $r^2$ >0.999으로 나타내었다. 또한 검출한계(LOD)와 정량한계(LOQ)는 $0.012{\sim}0.878{\mu}g/mL$$0.009{\sim}0.290{\mu}g/mL$, 정밀성 intra-day와 inter-day는 0.07~1.21%및 0.20~0.90%, 회수율은 97.17~108.40%, 각각의 함량은 매우 미미한 변화를 타나내었다. 이 연구결과는 실험적으로 입증된 동시분석법의 확립에 따라 반하백출천마탕의 품질평가를 효율적으로 보여주었다.

Determination of Betaine in Fructus Lycii Using Hydrophilic Interaction Liquid Chromatography with Evaporative Light Scattering Detection

  • Shin, Hyun-Du;Suh, Joon-Hyuk;Kim, Jung-Hyun;Lee, Hye-Yeon;Eom, Han-Young;Kim, Un-Yong;Yang, Dong-Hyug;Han, Sang-Beom;Youm, Jeong-Rok
    • Bulletin of the Korean Chemical Society
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    • 제33권2호
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    • pp.553-558
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    • 2012
  • A simple new method was developed for the determination of betaine in Fructus Lycii using hydrophilic interaction liquid chromatography with evaporative light scattering detection (HILIC-ELSD). Good chromatographic separation and reasonable betaine retention was achieved on a Kinetex HILIC column ($2.1{\times}100mm$, $2.6{\mu}m$) packed with fused-core particle. The mobile phase consisted of (A) acetonitrile and (B) 10 mM ammonium formate (pH 3.0)/acetonitrile (90/10, v/v). It was used with gradient elution at a flow rate of 0.7 mL/min. The column temperature was set at $27.5^{\circ}C$ and the injection volume was $10{\mu}L$. The ELSD drift tube temperature was $50^{\circ}C$ and the nebulizing gas (nitrogen) pressure was 3.0 bar. Stachydrine, a zwitterionic compound, was used as an internal standard. Calibration curve over $10-250{\mu}g/mL$ showed good linearity ($R^2$ > 0.9992) and betaine in the 70% methanol extract of Fructus Lycii was well separated from other peaks. Intraand inter-day precision ranged from 1.1 to 3.0% and from 2.4 to 5.3%, respectively, while intra- and inter-day accuracy ranged from 100.0 to 107.0% and from 94.3 to 103.9%, respectively. The limit of quantification (LOQ) was $10{\mu}g/mL$ and the recoveries were in the range of 98.2-102.7%. The developed HILIC-ELSD method was successfully applied to quantitatively determine the amount of betaine in fourteen Fructus Lycii samples from different locations, demonstrating that this method is simple, rapid, and suitable for the quality control of Fructus Lycii.

방풍통성산의 동시분석 및 항산화 효능 연구 (Simultaneous Analysis of Bangpungtongseong-san and Its Antioxidant Effect)

  • 서창섭;김온순;신현규
    • 대한한의학방제학회지
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    • 제21권2호
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    • pp.133-143
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    • 2013
  • Objectives : We carry out the simultaneous quantification for quality control of four components in Bangpungtongseong-san (BPTSS) sample. In addition, we assessed the antioxidant effects of BPTSS sample. Methods : The used column for separation and analysis of four compounds was Luna C18 column and column oven temperature was maintained at $40^{\circ}C$. The mobile phase for simultaneous determination consisted of two solvent systems, 1.0% acetic acid in water and 1.0% acetic acid in acetonitrile. High performance liquid chromatography-photodiode array (HPLC-PDA) method for analysis was performed at a flow rate of 1.0 mL/min with PDA detection at 254 and 280 nm. The injection volume was 10 ${\mu}L$. The antioxidant activities of BPTSS were evaluated by measuring free radical scavenging activities on 2,2'-Azinobis-3-ethyl-benzothiazoline-6-sulfonic acid (ABTS) and 1-1-diphenyl-2-picrylhydrazyl (DPPH). The inhibitory effects on low-density lipoprotein (LDL) oxidation were evaluated by the formation of thiobarbituric acid relative substances (TBARS) and relative electrophoretic mobility (REM). Results : Calibration curves were acquired with $r^2{\geq}0.9999$. The values of limit of detection (LOD) and quantification (LOQ) were 0.06-0.29 ${\mu}g/mL$ and 0.20-0.98 ${\mu}g/mL$, respectively. The amounts of geniposide, liquiritin, baicalin, and glycyrrhizin in BPTSS were 5.06, 7.33, 27.56, and 7.81 mg/g, respectively. The BPTSS showed the radical scavenging activity in a dose-dependent manner. The concentration required for 50% reduction (RC50) against ABTS and DPPH radicals were 72.51 ${\mu}g/mL$ and 128.49 ${\mu}g/mL$. Furthermore, GMGHT reduced the oxidation properties of LDL induced by CuSO4. Conclusions : The established HPLC-PDA method will be helpful to improve quality control of BPTSS. In addition, BPTSS has potentials as therapeutic agent on anti-atherosclerosis.

대기 중 카보닐 계열 성분의 분석기법의 연구: 포름알데하이드와 DNPH의 반응 특성을 중심으로 (Some considerations for the determination of carbonyl compounds in air: Reaction characteristics of formaldehyde with 2.4-DNPH)

  • 홍윤정;김기현
    • 분석과학
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    • 제18권1호
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    • pp.43-50
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    • 2005
  • 독성과 자극성을 지닌 포름알데하이드와 아세트알데하이드 등을 위시한 카보닐계 성분들은 실내오염 및 악취의 주요 성분으로 지목되고 있다. 따라서 이들에 대한 정성, 정량적 분석방법을 이해하는 것은 실내오염 및 악취 등과 연계된 환경 문제를 규명하기 위한 가장 기초적인 출발점으로서의 의미를 지닌다. 본 연구에서는 HPLC/UV법에 기초하여 포름알데하이드와 관련된 환경분석학적 특징을 다각도에서 진단하였다. 이를 위해 실제 환경시료 중에서 이들을 분석하는 것과 유사한 조건으로 여러 가지 검출특성을 평가하였다. 표준용액 시료를 다양한 농도 대에서 반복 분석한 결과를 토대로 정밀도를 평가한 결과, 대체로 2% 내외의 양호한 수준의 상대표준오차를 확인하였다. 또한 포름알데하이드의 검출한계를 5 L의 대기시료로부터 채취한 것으로 가정하였을 때, 그 값은 0.5 ppb 수준으로 나타났다. 또한 장기간에 걸쳐 확보한 다수의 검량곡선 자료를 이용하여 검량선의 변이특성을 평가한 결과, 검량곡선의 기울기 값에 대한 상대표준오차가 3% 내외로 대단히 안정적인 조건을 유지하는 것으로 확인되었다. 실제 포름알데하이드와 2,4-DNPH의 용액상 반응을 평가한 결과, 평행에 도달하기 까지 비교적 긴 시간 (약 1시간 30분 정도)이 소요되는 것으로 나타났다. 적정수준의 포름알데하이드를 검출하기 위해서는 DNPH의 농도를 적정수준으로 유지하여 한다는 점도 확인 하였다. 예를 들어, 실내공기 규제 기준의 20배 수준의 포름알데하이드 (90 L 공기를 임핀저로 채취할 때, 흡습액 중에 $6ng/{\mu}L$ 수준의 농도)를 검출하기 위해서는 DNPH의 농도를 적정수준 (약 $160ng/{\mu}L$ 이상)으로 유지해야 하는 것으로 나타났다. 결과적으로 대기시료의 채취에 사용되는 카트리지 용출방식의 안정도에 대해서도 다양한의 평가가 필요한 것으로 사료된다.

Open path FT-IR spectrometer를 사용한 원거리의 VOCs 측정에 관한 연구 (The study for VOCs analysis in long path by open path FT-IR spectrometer)

  • 조남욱;조원보;김효진
    • 분석과학
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    • 제27권2호
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    • pp.108-113
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    • 2014
  • 휘발성 유기 화합물(VOC)은 상온에서 가스 상태로 있거나 가스 상태가 되기 쉬운 화합물로써 유해화학물질관리법으로 관리되고 있는 유해물질이다. 이러한 휘발성 유기 화합물을 측정하기 위해서 일반적으로 측정자가 직접 현장에서 포집하는 방법을 채택하고 있으나, 이 방법은 측정자가 위험에 노출될 수 있으며, 측정자의 접근이 제한적이거나 대공간일 경우 측정이 어려운 단점을 가진다. 특히 대공간에서 포집하는 경우 샘플링에서 오는 오차 및 대공간에서 샘플링의 대표성을 확보하지 못하는 단점을 가지며, 넓은 공간을 연속하여 실시간 측정이 불가능한 점도 간과할 수 없다. 이러한 문제점을 해결하기 위하여 본 연구에서는, 주로 대기오염 등의 모니터링에 부분적으로 연구되어온 개방형적외선분광기(open path FT-IR spectrometer)를 사용하여 원거리에서 대용량, 실시간 측정을 시도하였다. 우선 VOCs 중 벤젠을 대상으로, 시스템과 VOCs 시료와의 분석 최적거리를 측정하였으며, 확인 결과 15 meter에서 가장 좋은 흡광강도(absorption intensity)를 확인하였다. 15 meter의 최적거리에서 휘발되는 7종의 VOCs를 원거리 정성분석하였으며, 벤젠을 대상으로 정량 분석을 시도하였다. 본 연구를 통해 기존에 분석방법으로 불가능하였던 대공간 VOCs의 측정 및 상시 모니터링의 가능성을 확인할 수 있었다.

기포탑 반응기에서 반응 속도에 따른 침강성 탄산칼슘의 모폴로지 변화 (Morphological Change of Precipitated Calcium Carbonate by Reaction Rate in Bubble Column Reactor)

  • 황정우;이융;이동현
    • Korean Chemical Engineering Research
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    • 제47권6호
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    • pp.727-733
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    • 2009
  • 슬러리 기포탑에서 침강성 탄산칼슘의 평균입도와 모폴로지의 변화에 대한 수산화칼슘의 농도(0.16~0.64 wt%), 총 부피유량(3~6 L/min) 및 이산화탄소의 부피분율(0.3~0.6)의 영향을 나타내었다. 실험에 사용한 반응기는 높이가 1.0 m, 직경이 0.11 m이고 중앙에는 직경 4 cm인 튜브가 들어있는 슬러리 기포탑이다. 반응 시간에 따른 수산화칼슘의 전화율을 구하기 위해 FT-IR을 이용하여 수산화칼슘과 탄산칼슘 함량비에 따른 검량곡선을 구하였다. 수산칼슘의 포화농도인 0.16 wt%에서 이산화탄소의 유량에 따른 침강성 탄산칼슘의 모폴로지를 살펴보면 반응 속도가 증가할수록 결정 크기는 증가하는 경향을 보이며 결정의 형태는 단일 결정으로 존재하는 입자들이 많아졌다. 또한 수산화칼슘의 농도가 증가할수록 결정 크기는 감소하지만 입자들간의 응집에 의해 탄산칼슘의 평균 입도는 증가하는 것을 확인하였다.

시계열(時系列) AVHRR 위성자료(衛星資料)를 이용한 한반도 식생분포(植生分布) 구분(區分) (Vegetation Cover Type Mapping Over The Korean Peninsula Using Multitemporal AVHRR Data)

  • 이규성
    • 한국산림과학회지
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    • 제83권4호
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    • pp.441-449
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    • 1994
  • 본 연구의 목적(目的)은 현재 한국에서 자료획득이 비교적 용이한 AVHRR 위성자료(衛星資料)를 이용하여, 한반도 전지역(全地域)을 대상으로 식물(植物)의 시기별(時期別) 변화유형(變化類型)을 분석하고, 이를 응용하여 주요식생(主要植生)의 분포를 구분하고자 한다. 1991년 1년동안 NOAA-11 위성에서 수신(受信)된 AVHRR 자료중 비교적 운량(雲量)이 적은 날을 택하여 총 27일분의 일별영상자료(日別映像資料)를 추출하였다. 일별영상자료는 먼저 광학적(光學的) 보정(補正)을 마친 후, 적색(赤色)파장대 및 근적외선(近赤外線)파장대에서의 반사특성(反射特性)을 조합한 식생지수(植生指數)(NDVI-Normalized Difference Vegetation Index)로 변환되었다. 구름으로 덮혀있는 지역의 식생지수는 식물이 존재하는 지역보다 상대적으로 낮은 값을 나타내므로, 구름제거를 위하여 4-5개의 일별식생지수자료(日別植生指數資料)를 중첩한 뒤 각 화소(畵素)지점의 식생지수중 최대치를 선택함으로써 구름의 영향이 최소화된 월별식생지수자료(月別植生指數資料)가 산출되었다. 월별식생지수자료는 식물 생장의 연중변화(年中變化)를 비교 분석하기에 용이하도록 비생장기간(非生長期間)까지 포함하여 2월, 3월, 5월, 8월, 9월, 그리고 11월까지 6개가 산출되었다. 식생별로 상이(相異)한 계절별 잎의 발달상태에 따라, 6개의 월별식생지수자료(月別植生指數資料)에 나타나는 식생지수의 변화특성을 이용하여 식생분류(植生分類)를 실시하였다. 사용된 자료의 광학적 해상력(解像力)을 고려하여 분류집단은 침엽수림, 활엽수림, 침활혼효림, 농지, 초지관목림, 그리고 도시지역으로 구분하였다. 컴퓨터분류방식은 식생지수(植生指數)의 변화유형이 비슷한 집단끼리 스스로 규합(糾合)되게 하는 무감독류집분류법(無監督類集分類法)(unsupervised clustering)을 채택하였다. 컴퓨터분류 결과를 기존의 산림자원조사자료(山林資源調査資料)와 비교한 결과 상당히 근접한 통계치를 보여주었고, 산림지역내(內)에서도 침엽수림, 활엽수림, 혼효림의 구분 또한 만족할만한 결과를 나타내고 있다. 넓은 지역을 대상으로 필요한 영상자료(映像資料)를 비교적 신속하고 용이하게 수신(受信)할 수 있고, 타(他) 위성자료에 비교하여 자료의 양이나 가격 측면에서 유리한 AVHRR자료는 한반도 규모에 상응하는 넓은 지역의 식생현황을 주기적으로 모니터링하기에 적합한 위성자료로 판단된다.

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불꽃원자 흡수광법에 의한요중 카드뮴 배설량 측정의 지적조건 (Measurement conditions for cadmium in urine by flame atomic absorption spectrophotometry)

  • 최호춘;정규철
    • Journal of Preventive Medicine and Public Health
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    • 제17권1호
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    • pp.269-279
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    • 1984
  • The optimum conditions for measuring cadmium content of less than 0.2ppm by flame atomic absorption spectrophotometry were investigated. The cadmium in urine was extracted by APDC-MIBK for the analysis by atomic absorption spectrophotometry after ashing them by a wet method. 1. Optimum conditions by APDC-MIBK and DDTC-MIBK extractions. The acidic aqueous solution was prepared with appropriate amount of 0.IN nitric acid, 5ml of 25% (W/V) sodium potasstum tartarate, 10ml of saturated ammonium sulfate, and 2ml of 2% APDC(or 1 ml of 5% DDTC) chelating agent. The total volume of solution was adjusted to 55 ml and pH to $2{\sim}10$ (or$7{\sim}10$). The aqueous solution was extracted with 10ml MIBK. Concentration of Triton X-100 did not effect the absorbance for APDC-MIBK extraction of cadmium, but absorbance decreased as the concentration increased for DDTC-MIBK extraction. The sensitivity and detection limits for the cadmium determination from APDC-MIBK extraction were 0.0038ppm and 0.0102, 0.0022ppm and 0.0116 for DDTC-MIBK, and 0.0132ppm and 0.0034 for 0.1N nitric acid. APDC-MIBK and DDTC-MIBK extractions were 3 times higher than 0.1N nitric acid for the sensitivity. 2. Excretion of cadmium in 24-hour urine by APDC-MIBK extraction. Determination of cadmium in urine by atomic absorption spectrophotometry of A.A. (Cd=2 mA) mode and B.C. (Cd=4 mA) mode and B.C. (Cd=4mA, $D_2=20mA$) mode showed some difference (p<0.05). The difference of cadmium determination and recovery according to method of standard additions and standard calibration curve method in urine was not significant (p>0.05, $93.48{\pm}11.78%,\;94.83{\pm}22.00%$). Excretion of cadmium in 24-hour urine collection from normal person and variance analysis within measurement variation was not significant (p>0.05), but between interindividual was significant (0.05). Determination of cadmium content by two different methods of flame atomic absorption spectrophotometry and dithizone colorimetry showed that the results from the two methods can be described by a regression line with a good correlation (y=1.0153x-0.2927, x=Cd by D.C., y=Cd by A.A.S., $r=0.8651^*$, p<0.01).

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