과염소산, 염산 그리고 황산의 농도 변화에 따른 우라늄과 바나듐 이온의 음이온수지에 대한 용리곡선으로부터 이들 이온의 화학종의 변화와 평형관계를 음이온교환크로마토그래피법으로 연구하였다. 우라늄은 $0.01\;{\sim}\;0.5M$ 과염소산용액에서는 $UO_2^{2+}$의 화학종으로만 존재하며 염산용액에서는 0.5M 까지는 $UO_2^{2+}$ 상태로 존재하나 염산의 농도가 증가함에 따라 여러가지 $Cl^-$의 착물이 형성되는 용리현상을 보였고 황산용액에서는 묽은 황산의 농도에서 우라늄이 상당히 늦게 용리되어 나오는 것으로 보아 $SO_4$=과의 $UO_2(SO_4)_2$= 같은 음이온성 착물이 생성되는 것 같다. 바나듐은 $0.01\;{\sim}\;0.5M$ 과염소산용액에서 바나듐의 용리현상으로부터 $H_2V_{10}O_{28}^{4-}$과 $VO_2^+$간에 다음과 같은 평형이 존재함을 알았다. $H_2V_{10}O_{28}^{4-} + 14H^+ = 10VO_2^+ + 8H_2O$ 염산 및 황산용액에서도 이런 농도범위에서는 위와같은 평형이 존재하나 $VO_2$+과 $Cl^-$ 및 $SO_4^{2-}간의 착이온이 형성되는 것 같다. 위 식의 평형상수값은 $1.9{\times}108$이었다.
VCl3${\cdot}$3MeCN과 리간드를 반응시켜 새로운 바나듐(III) 착물을 합성하였으며 원소분석과 적외선, 핵자기 공명 및 전자 흡수스펙트럼 등을 이용하여 그 특성을 조사하였다. 사용한 리간드는 3,5-lutidine(lutd), 8-hydroxyquinoline(oxine), 1,2-phenylenediamine(phda), ethylenediamine(en), and sym-diphenylethylenediamine(dpen)이다. lutidine 착물의 V-Cl 신축진동이 418$cm^{-1}$에서 나타나고, 다른 착물들(oxine, phda, en, dpen)은 337∼347 $cm^{-1}$에서 나타난다. 이러한 사실로 전자의 착물은 삼각 이중뿔 구조이며 후자의 착물들은 팔면체 구조로 추정된다. oxine과 phda 착물에서 acetonitrile의 C${\equiv}$N 신축진동은 자유 리간드(2260$cm^{-1}$) 보다 약 70$cm^{-1}$ 증가한 위치에서 나타나며, 또한 C${\equiv}$N 굽힘진동도 자유 리간드(377$cm^{-1}$)보다 약 60$cm^{-1}$ 증가한 위치에서 나타난다. 이러한 결과에 따라 [$VCl_3(lutd)_2$], [$VCl(oxine)_2$MeCN]$Cl_2$, [$VCl(phda)_2$MeCN]$Cl_2$, [$VCl_2(en)_2$]Cl, [$VCl_2(dpen)_2$]Cl와 같은 바나듐(III) 착물임을 알 수 있었다.
Several peroxovanadium(V) complexes with an organic chelate ligand decompose spontaneously, depending on the nature of the chelate ligand. The self-decomposition reactions of the dinuclear peroxovanadium(V) complex with 2-oxo-l,3-diaminopropane-N,N,N',N'-tetraacetate (dpot) and the peroxovanadium(V) complexes with N-carboxymethylhistidinate (cmhist) and histamine-N,N-diacetate (histada) accompany the reduction of vanadium(V) to vanadium(IV). This implies that the peroxide anion acts as a reducing agent and thus the peroxide is oxidized in the decomposition process of the peroxovanadium(V) complexes. The oxidized dioxygen species have been characterized spectrophotometrically. Superoxide anion has been detected in 2-3 % yields using the reduction of cytochrome c method and chemiluminescence method utilized MCLA as a fluorescer. Singlet oxygen has also been detected in higher yields on the basis of chemiluminescence of tryptophan.
Here, we review the various methods for the preparation of vanadium dioxide ($VO_2$) films and nanowires, and their potential applications to the sensors such as gas sensor, strain sensor, and temperature sensor. $VO_2$ is an interesting material on account of its easily accessible and sharp Mott metal-insulator transition (MIT) at ${\sim}68^{\circ}C$ in the bulk. The MIT is also triggered by the electric field, stress, magnetic field etc. This paper involves exceptionally sensitive hydrogen sensors based on the catalytic process between hydrogen molecules and Pd nanoparticles on the $VO_2$ surface, and fast responsive sensors based on the self-heating effects which leads to the phase changes of the $VO_2$. These features will be seen in this paper and can enable strategies for the integration of a $VO_2$ material in advanced and complex functional units such as logic gates, memory, FETs for micro/nano-systems as well as the sensors.
벤조히드로옥사믹산(Hben)과 이의 옥소바나듐(IV) 착화합물, $VO(Ben)_2$의 전기화학적 거동을 폴라로그래피와 순환 전압 전류법을 이용하여 조사하였다. Hben의 경우, 아세톤 용매중에서 얻은 폴라로그램은 Ag/AgCl 전극에 대해 -0.05V와 -1.78V에서 두개의 환원파를 나타내었다. 첫번째 환원파는 단일 라디칼 음이온의 생성에, 그리고 두번째 환원파는 이중 라디칼 음이온의 생성에 기인하는 것으로 해석되었다. $VO(Ben)_2$ 착물의 폴라로그램은 +0.55V에서 한개의 산화파를, 그리고 -0.15V와 -1.30V에서 각각 한개씩의 환원파를 나타내었다. +0.55V의 전극반응은 1전자 산화과정이었다$(VO(ben)_2 {\rightleftharpoons} VO(ben)^+ + e)$. -0.15V에 나타난 환원파는 준가역적인 역시 1전자 과정이었으며 $VO(Ben)_2^-$라디칼 형성에 의한 것으로 해석되었다. -1.30V에서 나타난 환원파는 비가역적이며 이 과정에서는 바나디움(III)이온을 생성하는 것으로 믿어진다. 산소 주게 원자를 갖는 Hben 리간드는 황이나 질소를 포함하는 다른 리간드들과 비교해 볼 때 중심금속인 바나듐의 +4가 산화상태의 안정성을 감소시키는 것으로 믿어진다.
VC$l_3$과 N, P, O 주개 리간드를 반응시켜 새로운 바나듐(Ⅲ) 착물을 합성하였으며 원소분석과 적외선, 핵자기 공명 및 전자 흡수스펙트럼 등을 이용하여 그 특성을 조사하였다. 사용한 리간드는 3,5-Lutidine, 1,2-phenylenediamine, 8-hydroxyquinoline, 9,10-phenanthrenequinone, triphenylphosphine, 1,2-bis(diphenylphosphino)ethane, 1,3-bis(diphenylphosphino)propane 과 1,1'-bis(diphenylphosphino)ferrocene이다. 합성된 착물의 V-Cl 신축진동이 298~367 c$m^{-1}$에서 나타나므로 팔면체 구조로 추정된다. V-X(X=N, P, O) 신축진동이 200~600 cm-1에서 각각 관측되므로 바나듐에 리간드가 배위도니 것을 알 수 있다. Acetonitile의 C≡N 신축진동은 자유리간드(2260 cm-1)보다 약 70 c$m^{-1}$ 증가한 위치에서 나타나며, 또한 C≡N 굽힘진동도 자유리간드(377 c$m^{-1}$)보다 약 60 c$m^{-1}$ 증가한 위치에서 나타난다. 이러한 결과에 따라 [VC$l_3$(L$_2$)MeCN] 및 [VC$l_3$(L-L)MeCN]와 같은 팔면체 구조의 바나듐(Ⅲ) 착물임을 알 수 있었다.
살리실알데히드 옥심, o-바닐린 옥심, 2-히드록시-4-메톡시벤즈알데히드 옥심, 2-히드록시-5-메톡시벤즈알데히드 옥심 및 5-니트로벤즈알데히드 옥심의 옥소바나듐(IV)착물들을 합성하고, 착물들의 특성을 원소분석, 전기전도도 측정, 적외선 분광법, 전자 분광법, 질량 분석법, 및 열분석으로 조사하였다. 원소분석의 결과는 이론 값과 실험 값이 일치하였다. 착물들은 DMF 용액에서 비전해질이었다. 바나듐(IV)과 말단 산소사이의 특성 신축진동은 $980{\pm}20\;cm^{-1}$의 영역에서 강하게 나타났다.모든 착물은 가시영역에서 2개의 결정장전이와 적외선 영역에서 2개의 전하이동 전이가 일어났다. 질량분석 결과로서 $VO(sal)_2$와 $VO(van)_2$에서는 분자량에 해당하는 1:2(금속:리간드) 착물의 이온(I)과 착물의 이온(I)에서 한리간드가 분해한 1:1(금속:리간드) 조성의 토막 이온(II)을 확인할 수 있었다. 시차열분석 결과에 의하면 열분해에 따른 흡열 봉우리가 나타났다.
The high temperature properties of vanadium and molybdenum added high silicon ductile iron, so called V-Mo-Si ductile iron, were investigated. The (V,Mo) complex carbides and Mo carbides precipitated at the cellular boundaries of the as-cast specimens. The microhardness of the (V,Mo) carbides were in the range of 553-619, while that of the Mo carbides in the range of 341-390. The thermo-mechanical tests were carried out with a Gleeble system at 700 and $800^{\circ}C$ under vacuum condition. The tensile strengths of the specimen tested at $700^{\circ}C$ with the dynamic deformation rate of 50 mm/sec and those with the static deformation rate of 0.15 mm/sec were 235.7 and 115.3 MPa, while the reduction in area were 23.7 and 22.4%, respectively. At the high dynamic deformation rates, the tensile strength was steeply increased due to promoting the brittle fracture of pearlite in the matrix of the specimens. But the changes of the reduction in area with the deformation rates on the same specimens were negligible. The weight gain of the V-Mo-Si specimens oxidized in the air atmosphere for 6 hours at 800 and $900^{\circ}C$ were 1.1 and 4.1.%, respectively. The cross-sectional microstructure of oxidized specimens consisted of the porous external scale layer grown outside from the original surface, the dense internal scale layer grown into the original surface, the decarburized ferrite layer between the internal scale and the matrix of base metal. The (V,Mo) carbides and Mo carbides formed in the matrix of as-cast specimen did not decompose during oxidation at 900 for 24 hours in air atmosphere.
The separation of hydrogen depends on porosity, diffusivity and solubility in permeation membrane. Dense membrane is always showing a solution diffusion mechanism but porous membrane is not showing. Therefore, porous membrane has a good hydrogen flux due to pore is carried out transferred media. This mechanism is named as the Knudsen diffusion. Hydrogen molecules or hydrogen atoms are diffused along pore that is a mean free path. In this study, complex layer hydrogen permeation membrane was fabricated by hot press process. And then, it was evaluated and calculated to relationship between hydrogen permeability and membrane porosity.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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