• Proceedings of the Korean Vacuum Society Conference
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• 2013.02a
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• pp.263-263
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• 2013

This work examines the dynamic properties of ice surfaces in vacuum for the temperature range of 140~180 K, which extends over the onset temperatures for ice sublimation and the phase transition from amorphous to crystallization ice. In particular, the study focuses on the transport processes of excess protons and chloride ions in ice and their segregative behavior to the ice surface. These phenomena were studied by conducting experiments with a relatively thick (~100 BL) ice film constructed with a bottom $H_2O$ layer and an upper $D_2O$ layer, with excess hydronium and chloride ions trapped at the $H_2O$/$D_2O$ interface as they were generated by the ionization of hydrogen chloride. The migration of protons, chloride ions, and water molecules to the ice film surface and their H/D exchange reactions were measured as a function of temperature using the methods of low energy sputtering (LES) and Cs+ reactive ion scattering (RIS). Temperature programmed desorption (TPD) experiments monitored the desorption of water and hydrogen chloride from the surface. Our observations indicated that both hydronium and chloride ions migrated from the interfacial layer to segregate to the surface at high temperature. Hydrogen chloride gas desorbs via recombination reaction of hydronium and chloride ions floating on the surface. Surface segregation of these species is driven by thermodynamic potential gradient present near the ice surface, whereas in the bulk, their transport is facilitated by thermal diffusion process. The finding suggests that chlorine activation reactions of hydrogen chloride for polar stratospheric ice particles occur at the surface of ice within a depth of at most a few molecular layers, rather than in the bulk phase.

• Applied Chemistry for Engineering
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• v.10 no.5
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• pp.644-651
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• 1999

In this experiment the Iron phthalocyanine (FePc) films on Si-wafer and alumina pallet were prepared using vacuum sublimation with conditions of changing reaction time, temperature, and deposition rate. Then, some samples were annealed following annealing. Techniques such as XRD, SEM, and resistance measurement method, were dedicated to characterize the changes of surface structure, phase transformation and electric resistance sensitivity in accordance with change of film thickness. In proportion to the decrease of deposition temperature from $370^{\circ}C$ to $350^{\circ}C$, intensities of (200), (011), (211) and (114) planes of $\alpha$-phase were decreased and (100) plane of $\beta$-phase were appeared. The film thickness were controlled by regulating the volume of precursor material during rapid deposition. As a result, it was observed that crystalline particle size had been increased according to the increase of film thickness and $\alpha$-phase transformed to $\beta$-phase. In consequence of measuring the crystallinity of films annealed between $150^{\circ}C$ and $350^{\circ}C$, $\alpha$- to $\beta$-phase transformation was appeared to begin at $150^{\circ}C$ and completely transformed to $\beta$-phase at $350^{\circ}C$. Electric resistance sensitivity of FePc film to $NO_x$ gas along temperature change of FePc films was observed to be more stable with the decrease of the film thickness.

• Proceedings of the Korean Vacuum Society Conference
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• 2013.02a
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• pp.258-258
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• 2013

최근 건조 제품의 양질화, 고급화 및 편의화가 요구되어 이를 충족시키기 위한 새로운 건조방법이 계속 개발 되어 왔다. 이러한 방법들 중에서 저온과 진공하에서 건조가 이루어지는 진공 동결 건조는 가장 완벽한 건조 방법으로 최근 실용화 되고 있다. 진공동결건조란 건조의 한 종류로 수분을 함유한 시료를 동결시킨 후 진공펌프를 이용하여 수증기압을 3중점 이하로 낮추어 얼음을 직접 증기로 만드는 승화의 원리에 의해서 얻어진다. 분무진공동결건조의 특징은 (1) 물리적구조의 보존성, (2) 화학적인 안정성, (3) 생물학적인 활동의 보존성, (4) 제품의 높은 복원성 및 재생성이다. 따라서 분무진공동결건조 기술은 크게 진공, 분무, 동결, 건조, 멸균 등과 같은 요소기술의 복합기술이라 할 수 있다. 분말을 제조하기 위해서 진공동결건조 후 분쇄하는 방법을 사용하나 본 방법에서는 정밀화학품 제조를 위해서 분무진공동결건조 방식을 사용한다. 이를 통하여 적당한 크기인 5~10 um의 입경 제조가 가능하고, 공기동력학적인 입경이 기존 방식에 비해 작아서 허파까지의 운반효율이 1.5~2배 우수하다. 화학, 의학 분야에서의 분무동결 건조는 주로 민감한 제품, 즉 생물학적 고유성의 손상 없이 물을 제거하는데 사용되어 영구적으로 저장 가능한 상태로 보관할 수 있으며 물의 첨가로 원상태로 복구할 수 있어서 매우 각광을 받고 있다. 의약용 냉동건조 제품은 항생물질, 박테리아, 혈청, 백신, 검사 약물, 단백질을 포함하는 생물공학 제품들, 세포, 섬유, 화학제품 등이 있으며 주로 vial 또는 ampule 상태로 건조가 이루어진다.본 연구에서는 원료를 $-194^{\circ}C$의 액체질소에 분무시켜 동결된 미립자를 형성한 후 진공 및 저온상태에서얼음의 승화(sublimation)에 기반한 1차 건조와 수증기 탈착(desorption)에 기초한 2차 건조 과정으로 구성된 분무진공동결건조기를 개발하였다. 분무동결 과정의 해석을 통해 2유체식 노즐을 통해 분무된 미세 입경의 액적이 액체 질소 표면까지 도달하는 회수률, 분무 노즐의 위치, 운전 조건 및 용기의 설계의 최적화를 수행하였다. 초기 액적속도, 분무노즐의 높이, 흡입구 추가에 따른 액적 유동 및 회수의 특성을 제시하였으며 이를 통한 분사시스템 고도화 가능성을 제시하였다. 구형의 미세 입자가 적층된 제품의 동결건조 공정의 해석은 흡착승화 모델(sorption sublimation model)을 기반으로 다음과 같은 열전달, 물질전달, 상변화 모델을 고려하여 유도되었다. 분무노즐 및 냉동/진공 배기계 시작품을 개발하여, 표면의 고다공도를 갖춘 입경 3~20 m 정도의 시료를 얻을 수 있으며, 동역학적 입경 5 m 충족함을 확인하였다.

• Proceedings of the Korean Vacuum Society Conference
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• 2012.08a
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• pp.243-243
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• 2012

화석연료를 대체할 새로운 청정 에너지원의 요구가 높아지고 있는 현 시점에서 고효율, 무공해, 무소음 등의 장점으로 인해 친환경적 에너지원으로 연료전지의 수요가 증가하고 있다. 연료전지 분리판으로 고밀도 흑연을 종래에 가공하여 제작하였는데, 가공이 어렵고, 비용이 크게 들며, 대량생산이 어렵다는 등의 문제로 스테인리스강을 위주로 한 금속 분리판 개발이 이루어지고 있다. 본 연구에서는, 낮은 가격, 고속 증착, 우수한 가공성, 높은 기계적 강도 및 전기전도도, 화학적 안정성 및 내식성을 충족시키기 위하여 스테인리스 강박(0.1 mm이하)에 보호막으로 CrN을 선택하였다. 저가격화를 위하여 새로운 증착원인 스퍼터-승화형 소스의 가능성을 유도 결합 플라즈마에 Cr 봉을 직류 바이어스 함으로써 시도하였다. 10 mTorr의 Ar 유도 결합 플라즈마를 2.4 MHz, 400 W로 유지하면서 직류 바이어스 전력을 120 W (615 V, 0.19 A) 인가하였을 때 10분 동안의 증발양이 0.35 gr으로 측정이 되어 그 가능성을 확인할 수 있었다. 또한 OES(Optical emission spectrometer)를 이용하여 RPS로 방전시킨 고밀도 ICP를 측정한 결과 842.4 nm, 811.4 nm, 772.3 nm 등의 파장에서 높은 intensity를 갖는 peak을 찾을 수 있었고, 이 peak 들은 Ar 중성의 peak임을 확인할 수 있었다. ICP+DC bias로 Cr rod를 가열하는 공정에서의 plasma를 OES로 측정한 결과 Ar 중성의 peak은 감소하고, 520.5 nm, 425.5 nm, 357.7 nm 등의 파장에서 높은 intensity를 갖는 peak을 찾을 수 있었으며, 이 peak들은 Cr 중성의 peak임을 확인할 수 있었다. OES 측정 data를 토대로 공정 중의 rod type Cr target의 교체 주기를 예측할 수 있고 공정 중 실시간 감시가 가능할 것으로 기대된다.

• Proceedings of the Korean Vacuum Society Conference
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• 2012.02a
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• pp.128-128
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• 2012

We investigated the atomic and electronic properties of graphene grown by Pd silicidation and intercalation using LEED, STM, and ARPES. Pd was deposited on the 6H-SiC(0001) surface at RT. The formation of Pd silicide gives rise to breaking of Si-C bonds of the SiC crystal, which enables to release C atoms at low temperature. The C atoms are transformed into graphene from $860^{\circ}C$ according to the LEED patterns as a function of annealing temperature. Even though the graphene spots were observed in the LEED pattern and the Fourier transformed STM images after annealing at $870^{\circ}C$, the topography images showed various superstructures so that graphene is covered with Pd silicide residue. After annealing at $950^{\circ}C$, monolayer graphene was revealed at the surface. The growth of graphene is not limited by surface obstacles such as steps and defects. In addition, we observed that six protrusions consisting of the honeycomb network of graphene has same intensity meaning non-broken AB-symmetry of graphene. The ARPES results in the vicinity of K point showed the non-doped linear ${\pi}$ band structure indicating monolayer graphene decoupled from the SiC substrate electronically. Note that the charge neutrality of graphene grown by Pd silicidation and intercalation was sustained regardless of annealing temperature in contrast with quasi-free- standing graphene induced by H and Au intercalation. Further annealing above $1,000^{\circ}C$ accelerates sublimation of the Pd silicide layer underneath graphene. This results in appearance of the $(6r3x6r3)R30^{\circ}$ structure and dissolution of the ${\pi}$ bands for quasi-free-standing graphene.

• Proceedings of the Korean Vacuum Society Conference
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• 2013.08a
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• pp.186-186
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• 2013

종래의 흑연 위주 연료전지 분리판 개발되어 최근 고분자 전해질 막 연료전지가 높은 전력, 낮은 배기 가스 배출, 낮은 작동 온도로 자동차 산업에서 상당한 주목을 받고 있다. 요구사항은 높은 전기 전도도, 높은 내식성, 낮은 가스 투과성, 낮은 무게, 쉬운 가공, 낮은 제조비용이다. Thin film Cr 장비로 저항가열 furnace, sputter 등이 사용된다. 연료전지 분리판의 고전도도, 내부식성 보호막의 고속 증착을 위한 새로운 증착원으로 스퍼터 - 승화형 소스의 가능성을 유도 결합 플라즈마에 금속 봉을 직류 바이어스 함으로써 시도하였다. 유도 결합 플라즈마를 이용하여 승화증착 시스템을 사용하여 OES (SQ-2000)와 QMS (CPM-300)를 사용하여 $N_2$ flow에 따른 유도 결합 플라즈마를 이용한 스퍼터-승화증착 시스템을 사용 하여도 균일한 공정을 하는 것을 확인 하였다. 5 mTorr의 Ar 유도 결합 플라즈마를 2.4 MHz, 500 W로 유지하면서 직류 바이어스 전력을 30 W (900 V, 0.02 A) 인가하고, $N_2$의 유량을 0.5, 1.0, 1.5 SCCM로 변화를 주어 특성을 분석하였다. MID (Multiple Ion Detection) mode에서 유도결합 플라즈마를 이용한 스퍼터-승화 증착 장비를 사용하여 CrN thin flim 성장시켰고, deposition rate은 44.8 nm/min으로 얻을 수 있었다. 또한 $N_2$의 유량이 증가할 수록 bias voltage가 증가하는 것을 확인 할 수 있었다. OES time acquisition을 이용한 공정 분석에서는 $N_2$ 유량을 off 하였을 때 Ar, Cr의 중성 intensity peak이 상승하였고, 시간 경과에 따라 sublimation에 의한 영향이 없는 것을 확인 할 수가 있었다. XRD data에서는 질소 유량이 증가함에 따라 $Cr_2N$이 감소하고, CrN이 증가하는 것을 확인할 수가 있었다. 결정배향성과 Morphology는 다결정 재료의 경도에 영향을 주는 인자이다. CrN 결정 구조의 경우는 (200)면이 경도가 제일 높은데 (200)면에서 성장한 것을 확인 할 수 있었다. 잔류가스 분석 결과로는 일정한 Ar의 유량을 흘렸을 때 $N_2$의 변화량이 비례적인 경향이 보이는 것을 확인 할수 있었다. 또한 $N_2$가 흐르면서도 유도 결합 플라즈마를 이용한 스퍼터-승화 증착 시스템을 사용하면 일정한 공정을 하는 것을 확인 할 수 있었다. 질소의 분압이 유량에 따라서 $3.0{\times}10^{-10}$ Torr에서 $1.65{\times}10^{-9} $Torr까지 일정한 비율로 증가한다. 즉, 이 시스템으로 양산장비 설계를 하여도 가능 하다는 것을 말해준다.

• Proceedings of the Korean Institute of Electrical and Electronic Material Engineers Conference
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• 2009.11a
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• pp.158-158
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• 2009

This paper focuses on improving organic thin film transistor (OTFT) characteristics by controlling the self-organization of pentacene molecules with an alignable high-dielectric-constant film. The process, based on the growth of pentacene film through high-vacuum sublimation, is a method of self-organization using ion-beam (IB) bombardment of the $HfO_2/Al_2O_3$ surface used as the gate dielectric layer. X-ray photoelectron spectroscopy indicates that the IB raises the rate of the structural anisotropy of the $HfO_2/Al_2O_3$film, and X-ray diffraction patterns show the possibility of increasing the anisotropy to create the self-organization of pentacene molecules in the first polarized monolayer. An effective mobility of $2.3{\times}10^{-3}cm^2V^{-1}s^{-1}$ was achieved, which is significantly different from that of pentacene films that are not aligned. The proposed OTFT devices with an ultrathin $HfO_2$ structure as the gate dielectric layer were operated at a gate voltage lower than 5 V.

• Proceedings of the Korean Institute of Electrical and Electronic Material Engineers Conference
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• 2009.06a
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• pp.116-116
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• 2009

This paper focuses on improving organic thin film transistor (OTFT) characteristics by controlling the self-organization of pentacene molecules with an alignable high-dielectric-constant film. The process, based on the growth of pentacene film through high-vacuum sublimation, is a method of self-organization using ion-beam (IB) bombardment of the $HfO_2/Al_2O_3$ surface used as the gate dielectric layer. X-ray photoelectron spectroscopy indicates that the IB raises the rate of the structural anisotropy of the $HfO_2/Al_2O_3$ film, and X-ray diffraction patterns show the possibility of increasing the anisotropy to create the self-organization of pentacene molecules in the first polarized monolayer.

• Journal of the Korean Applied Science and Technology
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• v.16 no.2
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• pp.127-133
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• 1999

New electroluminescent materials base on anthracene chromophore, [9.10-bis(${\alpha}$-naph -thylethenyl) anthracene (${\alpha}$-BNA)] were newly synthesized. The anthracene derivatives with bulky substituent possessed high melting point and they gave stable amorphous films through vacuum - sublimation methods. Three types of electroluminescent devices were fabricated with double layer and triple layer structure : ITO/TPD/emission layer/MgAg, ITO/emission layer/ OXD-7 and ITO/ TPD/ emission layer/OXD-7/MgAg, respectively. In three types of devices with the emissive layer of ${\alpha}$-BNA, efficient orange electroluminescence was observed. In the triple layer device whit a emitting layer of 20 nm thickness , maximum luminance was about 10000 cd/ $m^2$ at an applied voltage of 10v and maximum external quantum efficiency was 1.0%.

• Journal of the Korean Applied Science and Technology
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• v.21 no.1
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• pp.24-30
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• 2004

New electroluminescent materials based on anthracene chromophore with naphthylethenyl substituent, 9,10-bis($\alpha$-naphthylethenyl)anthracene (a-BNA), as well as four kinds of its derivatives were synthesized, and luminescent properties of these materials were investigated. Electrolumineecent(EL) emission band was discussed based on their substituent structure differences. It was found that the emission band strongly depends on the molecular structure of introduced substituent. It can be tuned from 557 nm to 591 nm by changing the substituent structures. On the other hand, the anthracene chromophore with bulky substituent possessed high melting point and they gave stable films through vacuum-sublimation. The double layer EL device of ITO/TPD/emission layer/Mg:Ag was employed, and exhibited efficient orange light originating from emitting materials. EL emission with a maximum luminance was observed in the b-BNA emitting material, : maximum luminance was about 8,060 cd $m^{-2}$ at an applied voltage of 10 V and current density of 680 $mA/cm^2$. In conclusion, the electroluminescent properties also showed good difference with their substituent structure.