• 제목/요약/키워드: VT-NMR

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Temperature-dependent studies on catalytic hydrosilation of polyalkylsiloxane using NMR

  • Sul, Hyewon;Lee, Tae Hee;Lim, Eunsoo;Rho, Yecheol;Kim, Chong-Hyeak;Kim, Jeongkwon
    • 분석과학
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    • 제30권4호
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    • pp.213-219
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    • 2017
  • Polyalkylsiloxane has been spotlighted in pressure-sensitive adhesive (PSA) application due to excellent physical properties and good biocompatibility. Thermal behaviour of polyalkylsiloxane mixtures, such as thermal stability and heat flow, were studied using TG-DTA during catalytic hydrosilation. To understand reaction kinetics of cross-linking, catalytic hydrosilation of polyalkylsiloxane was monitored using variable temperature nuclear magnetic resonance (VT-NMR) as increased temperature. The formation of cross-linking bond $Si-CH_2-CH_2-Si$ was directly observed using distortionless enhanced by polarization transfer (DEPT) technique. Successfully polyalkylsiloxane PSA samples exhibited excellent adhesion properties by cross-linking reaction.

$^{17}O$ NMR 기법을 이용한 상자성 자기공명조영제의 물분자 교환에 관한 연구 ($^{17}O$ NMR Study On Water Excharge Rate of Paramagnetic Contrast Agents)

  • Yongmin Chang;Sung Wook Hong;Moon Jung Hwang;Il Soo Rhee;Duk-Sik Kang
    • Investigative Magnetic Resonance Imaging
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    • 제5권1호
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    • pp.33-37
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    • 2001
  • 목적 : 자성 자기공명조명제의 효율을 결정하는데는 상자성물질의 물분자 결합위치에 구속되어 있는 물분자와 자유 물분자사이의 물분자 교환율이 매우 중요한 역할을 담당한다. 따라서 본 연구에서는 $^{17}O-NMR$기법을 사용하여 현재 상용화 되어 있는 Gd 자기공명조영제 및 최근 간특이성 자기공명조영제로 제안되고 있는 Gd-EOB-DTPA의 물분자 교율을 측정하고자 하였다. 대상 및 방법 본 연구에 사용된 조영제는 Gd-DTPA, Gd-DTPA-BMA, Gd-DOTA, Gd-EOB-DTPA 이며 여기에 Isotech 사의 5% $^{17}O$로 치환된 증류수를 혼합하여 사용하였다. 결과적인 시료의 pH는 buffer용액을 사용하여 pH=7로 고정하였으며 다양한 온도에서 Bruker-600 (14.1 T, 81.3 MHz)모델의 NMR장비를 사용하여 측정하였다. 에코열 24개의 Carr-Purcell-Meiboom-Gill (CPMG) 펄스 시권스를 사용하여 $^{17}O$의 스핀-스핀 이완시간(T2)을 측정하고 이렇게 얻어진 T2 데이터는 최소자승법을 이용하여 Solomon-Bloembergen방정식에 fitting시켜서 최종적으로 각 조명제의 물분자 교환율을 계산하였다. 결과 : 측정된 각 조영제의 물분자 교환시간은 300k의 온도에서는 Gd-DTPA의 경우 0.427, Gd-DTPA-BMA의 경우 $1.99{\;}{\mu}s$, Gd-DOTA의 경우 $0.27{\;}{\mu}s$, Gd-EOB-DTPA의 경우 $0.11{\;}{\mu}s$로 나타났으며 이러한 물분자 교환시간은 온도에 따라 변화함을 알았다. 물분자 교환시간의 온도 의존성은 모든 조영제에서 지수함수의 형태로 나타났으나 조영제에 따라 온도가 올라감에 따라 물분자 교환시간이 감소하는 감소율에서는 차이를 나타내었다. 결론 : 상자성 조영제의 relaxation enhancement 기전을 이해하는데는 물분자 교환율에 대한 정보가 매우 중요하며 이러한 물분자 교환율을 정확히 측정하는데는 $^{17}O-NMR$기법이 매우 유용함을 알 수 있었다.

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