• 한국연초학회지
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• 제36권1호
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• pp.26-33
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• 2014

Simultaneous determination of crop protection agents(CPAs) in food are done with multi-residue methods, which are composed of sample clean-up, concentration, chromatographic separation and detection. Stir Bar Sorptive Extraction(SBSE) technique is used for sample preparation of various analytes in several fields. The aim of this study was to develop a sensitive and fast method based on SBSE followed by thermal desorption - gas chromatography - mass spectrometry(TD - GC/MS) to determine CPAs in tobacco sample. For the analysis of tobacco sample prior to the SBSE method, solvent extraction or ultrasound-assisted solvent extraction was performed. methanol was used as the extraction solvent. The extract was then diluted with water. Finally, the sample was subjected to SBSE. A method for fast screening of crop protection agents in tobacco using SBSE-TD - GC/MS has been developed. About 17 CPAs including organochlorine, organophosphorous and others were identified and quantified. This method showed good linearity and high sensitivity for most of the target CPAs. The method was applied to the determination of CPAs at ng/mL levels in tobacco sample. This method is simple, rapid and may be applied in detection of other components.

• 분석과학
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• 제36권4호
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• pp.152-160
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• 2023

Adenosine and cordycepin are bioactive compounds with health benefits. Therefore, both substances are often used to assess the quality of Cordyceps products. Optimization and validation of the HPLC/DAD method for determining two nucleosides were studied. The samples were prepared using an ultrasound-assisted extraction (ultrasonic bath). The result was optimal conditions for aqueous extraction, an extraction time of 35 min, and an extraction temperature of 40 ℃. The Chromatographic separation was achieved using a reverse phase column (InfinityLab Poroshell 120 EC-C18, 4.6 × 250 mm, 2.7 ㎛) at 30 ℃ with a mobile phase gradient elution of water and methanol at a flow rate of 0.7 mL/min. The eluents were monitored via a diode array detector at 260 nm. Two nucleosides were separated by less than 12 min after injection. The developed method was found to be excellent linear (r² > 0.9999), accurate (% recovery 95.34-98.51), and precise (% relative standard deviation < 2.0). The limit of detection (LOD) and quantification (LOQ) were 0.45 and 1.38 mg/mL for adenosine and 0.47 and 1.43 mg/mL for cordycepin, respectively. This method was satisfactory for simultaneously quantitating two nucleoside contents, which were used to evaluate Cordyceps products.

• 한국환경농학회지
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• 제39권1호
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• pp.44-49
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• 2020

BACKGROUND: Benzo(a)pyrene is a highly toxic substance which has been listed as a Group I carcinogen by the International Agency for Research on Cancer. There have been numerous studies by researchers worldwide on benzo(a)pyrene. Soxhlet, ultrasound-assisted, and liquid-liquid extractions have been widely used for the analysis of benzo(a)pyrene. However these extraction methods have significant drawbacks, such as long extraction time and large amount of solvent usage. To overcome these disadvantages, we aimed to establish a rapid residual analysis of benzo(a)pyrene content in agricultural products and soil samples. METHODS AND RESULTS: A Quick, Easy, Cheap, Effective, Rugged, and Safe (QuEChERS) method was used as the pretreatment procedure. For rapid residual analysis of benzo(a)pyrene, a modified QuEChERS method were used, and the best codition was demonstrated after various performing instrument analysis. The extraction efficiency of this method was also compared with Soxhlet extraction, the current benzo(a)pyrene extracting method. Although both methods showed high recovery rates, the rapid residual analysis method markedly reduced both the measurement time and solvent usage by approximately 97% and 96%, respectively. CONCLUSION: Based on these results, we suggest the rapid residual analysis method established through this study, faster and more efficient analysis of residual benzo(a)pyrene in major agricultural products such as rice, green and red chili peppers and also soil samples.

• 한국식품위생안전성학회지
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• 제31권4호
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• pp.278-285
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• 2016

본 연구는 초음파 진동에 의해 발생하는 공동현상을 이용하여 다양한 유용성분과 생리활성을 가지고 있는 녹차와 애엽을 혼합하여 새로운 식품소재를 개발하기 위해서 반응표면분석법에 의한 추출특성을 모니터링 하여 최적 추출조건을 예측하였다. 초음파를 지속적으로 가하는 조건에서 Box-Behnken design에 의해 녹차와 애엽의 혼합비, 용매와 용질의 비, 추출시간을 독립변수로 하여 15구간의 추출조건을 설정하고 추출수율(Y)을 종속변수로 하여 모니터링 하였다. 반응표면분석결과 녹차 및 애엽 혼합 추출물은 녹차의 함량과 추출용매의 양이 증가 할수록 추출수율이 증가 하였으며, 추출시간은 결과에 큰 영향을 주지 않는 것으로 나타났다. 추출수율을 최대로 얻을 수 있는 녹차 및 애엽 혼합물의 최적 추출조건은 녹차와 애엽의 혼합비 85.86%, 용매와 용질의 비 92.73 mL/g, 추출시간 56.52분으로 확인되었으며, 추출수율의 최대값은 30.03%로 예측되었다.

• 전자공학회논문지
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• 제49권9호
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• pp.328-334
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• 2012

산전 및 분만 중 연속적인 태아감시는 임상의에게 태아의 안녕 평가하는데 필요하다. 또한 태아의 심장박동은 임신 중 태아의 건강을 평가하는 중요한 파라미터이다. 초음파 도플러는 태아 심박을 비관혈적으로 측정할 수 있는 방법으로 매우 유용하다. 그러나 현재 임상에서 널리 쓰이고 있음에도 불구하고, 태아 심박을 검출하는데 있어서 제한적인 정보만 제공할 뿐만 아니라 검출 오류에 대한 문제가 완전히 해결되지 못하고 있다. 본 연구의 목적은 태아의 초음파 도플러 신호로부터 태아 심박을 검출하는 알고리즘을 간단한 방법으로 개선하고자 한다. 신호 주기를 검출하는데 가장 널리 쓰이는 자기상관함수의 수정된 함수를 제안하고, 신호의 주기를 찾기 위해 설정하는 데이터 분석 구간의 크기와 이동 간격을 가변하도록 하였다. 제안된 방법은 실제 산모에게서 측정된 데이터에 적용하여 태아 심박의 beat-to-beat 검출이 가능함을 확인하였으며, 태아 심전도 신호와도 비교하였다. 제안하는 방법은 간단하면서도 효과가 있으므로 실제 장비에 적용될 수 있을 것으로 기대된다.

• 산업식품공학
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• 제15권4호
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• pp.388-397
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• 2011

본 연구에서는 추출시간을 단축시키고자 Ultrasound-Assisted Extraction(UAE)를 이용한 전처리 추출공정을 수행 후 기능성 성분 추출 시 시료에 대한 용매비와 추출 온도, 추출 시간의 영향을 알아보기 위하여 용매비는 10-30 mL/g, 추출온도 60-100$^{\circ}C$, 추출시간 2-6시간으로 하여 각 조건에서 추출함량을 측정하였으며 최적 추출 조건을 구하기 위해 반응표면 분석을 실시하였다. 그 결과, 미강의 기능성 성분의 추출 시 추출온도에 가장 영향을 많이 받았으며 추출시간은 크게 영향을 받지 않았다. 시료에 대한 용매비는 추출온도 다음으로 종속변수에 비교적 유의하게 영향을 주었다. 총페놀함량의 추출조건은 시료에 대한 용매비 17.43, 추출온도 82.13$^{\circ}C$, 추출시간 3.76시간일 때 최대값 176.57 mg GAE/100g을 나타내었고, 총플라보노이드 함량은 18.32 mL/g, 77.51$^{\circ}C$, 2.04시간일 때 291.09 mg/ 100 g으로 최대값을 나타내었다. 전자공여능은 14.37 mL/g, 78.46$^{\circ}C$, 2.87시간일 때 94.34%로 최대값을 나타내었다. Ferulic acid의 추출조건은 시료에 대한 용매비 17.71 mL/g, 추출 온도 80.58$^{\circ}C$, 추출시간 3.62시간일 때 최대값 265.18 mg/100 g으로 예측되었고, $\gamma$-oryzanol은 시료에 대한 용매비 16.39 mL/g, 추출온도 76.45$^{\circ}C$, 추출시간 3.41시간 에서 최대값 226.46 mg/100 g을 나타났다. $\alpha$-toopherol은 시료에 대한 용매비 25 mL/g, 추출온도 79.18$^{\circ}C$, 추출 시간 5.73시간일 때 최대값 9.71 mg/100 g을 나타내었다. 흑미 미강의 기능성 성분의 최적 추출 조건을 예측하기 위하여 각 종속변수에 대한 각각의 contour map을 superimposing을 한 결과 시료에 대한 용매비 20.35mL/g, 추출 온도 79.4$^{\circ}C$, 추출 시간 2.88시간으로 나타났다. 이 조건에서 실험한 결과 각각 종속변수들의 예측값과 실제값이 유사하게 나타났다.

• 분석과학
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• 제36권6호
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• pp.291-299
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• 2023

식용유지 중 benzo[a]pyrene 추출법으로 액체-액체 추출법, Soxhlet 추출법, 초음파 추출법 등이 사용되고 있으나 이런 방법들은 추출 시간이 길고 많은 양의 용매를 사용하는 단점이 있다. 따라서 본 연구에서는 간편하고 단시간에 분석이 가능한 QuEChERS법을 적용하여 현재의 복잡한 benzo[a]pyrene 분석법을 개선하고자 하였다. 본 연구에서 적용한 QuEChERS법은 식용유지를 n-hexane saturated acetonitrile과 n-hexane으로 녹인 후 magnesium sulfate, sodium chloride를 이용해 추출하는 방식이다. 이 시험법에 대한 유효성 검증 결과, 검출한계와 정량한계는 각각 0.02, 0.05 ㎍/kg 이며, 직선성은 0.1~10 ㎍/kg 농도 범위에서 검량선 결정계수 (R²)는 0.99 이상이었다. 회수율과 회수율에 대한 상대표준편차는 각각 74.5~79.3 %, 0.52~1.58 % 였으며, 정확성 및 정밀성은 각각 72.6~79.4 %, 0.14~7.20%로 나타났다. 위의 결과들은 식품의약품안전평가원의 「식품 등 시험법 마련 표준절차에 관한 가이드라인 (2016)」 및 「시험법 마련 표준절차 AOAC 가이드라인 (2023)」을 모두 만족하였다. 따라서 본 연구에서 제시된 분석법은 기존 분석법 대비 상대적으로 간편한 전처리 방법으로 분석 시간과 용매 사용량을 각각 92 %, 96 % 정도 절감할 수 있었다.