• 제목/요약/키워드: UV-titration

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HALS 그룹을 가진 새로운 고분자형 자외선 안정제의 합성 및 특성 (Synthesis and Properties of New Polymeric Photostabilizers Containing HALS Groups)

  • 김한식;채규호
    • 폴리머
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    • 제25권5호
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    • pp.625-634
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    • 2001
  • 액상 이소프렌 고무에 무수 말레간(MAH)을 그라프팅시킨 후 2,2,6,6-tetramethyl-4-piperidinol (TMPO)를 반응시켜 hindered amine light stabilizer (HALS)가 함유된 새로운 고분자형 광안정제를 합성하고, SBR에 대한 광안정제로서의 특성을 관찰하였다. 새로운 고분자형 광안정제의 조성과 물리적 성질은 적정법, GPC 그리고 열중량 분석에 의하여 분석하였다. SBR의 광산화 반응에 대한 고분자형 광안정제의 효과를 254nm 자외선 조사에 따른 자외선 흡광도의 변화, 관능기 변화 그리고 잔막율로서 관찰한 결과, 새로운 고분자형 광안정제를 첨가함으로써 광산화 반응이 효과적으로 억제되었다. 또한, 고부자형 광안정제의 추출내성은 저분자량의 모델 화합물에 비하여 훨씬 우수하였으며, 고분자형 광안정제와 SBR의 상용성은 TMPO가 SBR 필름 표면에 균일하게 고루 분산되어 있어서 매우 우수하였다.

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Structural Studies of Copper(II)-Hippuryl-L-histidyl-L-leucine(HHL) Complex by NMR Methods

  • Lee Seong-Ran;Jun Ji-Hyun;Won Ho-Shik
    • 한국자기공명학회논문지
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    • 제10권1호
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    • pp.115-125
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    • 2006
  • Hippuryl-L-histidyl-L-leucine(HHL) is widely used as a substrate of angiotensin converting enzyme(ACE) cleaving the neurotransmitter angiotensin(I) to the octapeptide angiotensin(II). The structure of the substrate molecules should provide information regarding the geometric requirements of the ACE active site. For the purpose of determination of in vivo reaction, metallo(Cu, Zn)-HHL complexes were synthesized and the degree of complex formation were identified by MALDITOF, ESI mass spectrometric analysis. Tn addition, the pH-dependent species distribution curves were obtained by potentiometric titration. Nitrogen atoms of imidazole ring and oxygen atom of caboxylate groups in the peptide chain were observed to be participated in the metal complex formation. After purification of complexes further structural characterization were made by utilizing UV-Vis, electrochemical methods and NMR. Complete NMR signal assignments were carried out by using 2D-spectrum techniques COSY, TOCSY, NOESY, HETCOR. A complex that two imidazole and carboxylate groups are asymmetrically participating to coordination mode was predicted to the solution-state structure of $Cu(II)-HHL_2$ based on $^{13}C-NMR$ signal assignment and NOE information.

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Modulation of Poly($\beta-amino ester$) pH-Sensitive Polymers by Molecular Weight Control

  • Kim Min Sang;Lee Doo Sung;Choi Eun-Kyung;Park Heon-Joo;Kim Jin-Seok
    • Macromolecular Research
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    • 제13권2호
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    • pp.147-151
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    • 2005
  • The main objective of this study was to modulate pH-sensitive polymers (poly($\beta-amino esters$)) by controlling their molecular weight during their synthesis. These pH-sensitive and biodegradable polymers were synthesized by Michael-type step polymerization. 1,4-Butane diol diacrylate was used as the unsaturated carbonyl compound and piperazine as the nucleophilic compound. Various molecular weight polymers were obtained by varying the mol ratio of piperazine/1,4-butane diol diacrylate. The synthesized polymers were characterized by $^{1}H-NMR$ and their molecular weights were measured by gel permeation chromatography(GPC). The dependence of the molecular weight on the mol ratio was evaluated by the titration method. Also, the pH dependent turbidity of the polymers was determined by UV-Vis spectrophotometry. This pH dependent property of the polymers could be very useful for preparing drug carriers that are sensitive to pH.

전자 등급 2-프로파논의 정제에 관한 연구 (A Study on the Refinement of the Electronic Grade 2-Propanone)

  • 이상원;김성일;박소진
    • 한국응용과학기술학회지
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    • 제25권4호
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    • pp.503-510
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    • 2008
  • This research is related to the process of refining the raw material, industrial 2-propanone to the 2-propanone of the electronic grade. With this view, the high purity of 2-propanone was obtained through the complex preprocessing(physical adsorption method), distillation process and membrane-filtration of distillate. Impurities were identified by GC and UV, and then we assayed the water content in 2-propanone passing adsorption step made of activated carbon and Zeolite 4A. Furthermore, the distillation was performed with the packed column distillation apparatus to eliminate impurities such as acetaldehyde. Particulates were removed by reduced-pressure filtration through $0.5{\mu}m$ membrane filter and the number of the particulates was measured by particulate counter to confirm the removal of impure particles.

황원자를 함유한 아미노산 검출용 전하이동형 색소에 관한 연구 (Charge Transfer Dye Probe for Thiol-containing Amino Acid)

  • 신인섭;권선영;마츠모토 신야;김성훈
    • 한국염색가공학회지
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    • 제27권4호
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    • pp.261-269
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    • 2015
  • Two new D-${\pi}$-A dyes were synthesized by the condensation reaction between active methyl and aromatic aldehyde and its biothiol sensing properties in DMSO/water were investigated by UV-vis spectroscopy. Upon addition of $Hg^{2+}$, the solution of D-${\pi}$-A dyes showed color change and the absorption band shows a formation of a dye-$Hg^{2+}$ coordination complex. These dyes exhibited high selectivity for $Hg^{2+}$ as compared with other cations. The dye-$Hg^{2+}$ could be recovered by adding glutathion(GSH). The absorption intensity of dye-$Hg^{2+}$ increased only by the addition of glutathione(GSH). The competition experiments revealed that no obvious interference was observed by performing the titration with the mixture of glutathione(GSH) and other amino acids. The results indicated that these D-${\pi}$-A dyes were highly selective for glutathione(GSH) detection.

용량분석법을 이용한 화장품 중 티타늄옥사이드의 정량 (A Novel Volumetric Method for Quantitation of Titanium Dioxide in Cosmetics)

  • 김영소;김부민;박상철;정혜진;장이섭
    • 대한화장품학회지
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    • 제31권4호
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    • pp.289-293
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    • 2005
  • 자외선차단용 화장품은 기능성화장품으로 분류되어 있으며 매년 다양한 종류의 유기 또는 무기 자외선 차단제를 함유하는 제품이 출시되고 있다. 높은 SPF 수치를 요구하는 제품과 유아 및 민감성 피부를 위한 자외선차단제품에 무기자외선 차단제가 많이 사용되고 있으며 대표적인 것으로 티타늄옥사이드가 있다. 티타늄옥사이드는 피부를 하얗게 표현하는 특성 때문에 착색제로 오랜 기간 사용되어 왔으나 이러한 특성이 자외선 차단제로서의 응용을 제한하여 왔다. 그러나 최근 마이크로 화 기술의 발달로 하얗게 보이는 현상 없이 티타늄옥사이드를 높은 농도로 함유할 수 있게 됨에 따라 티타늄옥사이드의 자외선차단제로서의 응용 연구가 활발히 진행되고 있다. 그러나, 자외선차단 화장품 중 티타늄옥사이드의 함량분석에 대한 연구는 거의 전무한 상황이다. 본 연구에서는 산화환원적정법을 이용한 자외선차단 화장품 중 티타늄옥사이드 함량분석법을 개발하였으며, 대표적인 자외선차단제품인 크림, 메이크업베이스, 파운데이션 및 파우더에 일정량의 티타늄옥사이드를 포함시킨 다음 분석하여 시험법의 회수율이 $96{\sim}105%$임을 확인하였다. 또한, 본 연구의 방법으로 분석한 시판되는 자외선차단제품 7 종의 티타늄옥사이드 함량 분석결과를 ICP-AES (Inductively Coupled Plasma-Mass Spectrometry)를 이용한 기기분석결과와 비교하는 방법으로 시험법을 재검증하였다. 비록 최신 분석기기인 ICP-AES로 정확한 티타늄분석이 가능하지만 고도의 기술이 필요하고 모든 화장품사가 품질관리를 위하여 구비하기에는 분석장비가 고가인 만큼 현실적인 방법이라고는 할 수 없을 것이다. 본 연구의 티타늄옥사이드 정량법은 일반적인 초자기구 만으로 수행할 수 있으므로 현장에서 자외선차단 기능성화장품의 품질관리에 널리 활용될 수 있을 것이다.의하는 점 자체의 식별오차뿐 아니라, 각 점의 위치관계에도 영향을 받는 것을 알 수 있었다. 따라서, 안정적인 3차원 기준 좌표계를 구성하려면 양측 Po과 편측 Or으로 구성되는 평면을 수평기준면으로, 수평면에 수직이고, Foramen Spinosum의 중점과 Nc를 포함하는 평면을 수직기준면으로. 수평면과 수직면에 수직이고. clinoidale나 sella, PNS를 지나는 평면을 전두면으로 설정하는 것이 바람직할 것으로 생각된다. 얻었으며 두 군 사이에 임상적 결과의 차이는 없었다.건측 보다 10도의 굴곡 제한이 있었다. 결론: 자가 슬괵 건을 이용한 전방 십자 재건술 시, 경골 부의 고정 시 슬관절의 굴곡 각도 따른 슬관절의 전방 안정성에 차이는 없었으나, 신전 위에서 고정하는 것이 과도한 이식 건의 장력으로 인한 슬관절 굴곡 구축을 예방하는데 도움이 될 것으로 사료된다.라 증가할 것으로 추정되었으며 이에 대한 연근 추출물 경구 투여가 간 조직을 보호할 수 있는지를 확인하기 위해 분리한 혈청으로부터 ALT 함량을 측정한 결과 대조군에 비하여 유의한 감소를 나타내었다. 또한 연근 추출물이 혈청 내 지질 과산화물의 생성을 억제할 수 있다면 질병의 예방과 치료에 효과적일 것으로 추정할 수 있으므로 그 생성량을 측정하여 보았으나 대조군과의 차이가 나타나지 않았다. 이상의 결과들을 종합하여 보면 스트레스가 부하된 5일 동안 연근(蓮根) 추출물을 함께 투여한 결과 혈청 corticosterone 함량을 유의하게 감소시켰고 뇌 조직내 noradrenaline 함량을 증가시키는 경향을 나타내어 스트레스 해소에 도움이 될 수 있음을 시사하였다. 또한 혈청 내 ALT 함량을 유의하게 감소시켜 스트레스로 인해 발생하는 간 기능의 손상도 어느 정도 억제시키는 것을 확인할 수 있었는데 앞으로 연근(蓮根)의 이러한 작용에 대한 보다 자세한 연구들이

흐름계를 이용한 크롬도금 용액의 Cr(Ⅲ)와 Cr(Ⅵ)의 분광학적 동시 분석 방법 (Simultaneous Spectrophotometric Determination of Cr(Ⅲ) and Cr(Ⅳ) in Chromium Plating Solution via Flow-Through Analysis)

  • 김선관;남학현;소재춘;이원;차근식;한상현
    • 대한화학회지
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    • 제39권2호
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    • pp.87-93
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    • 1995
  • 크롬도금 용액에 공존하고 있는 Cr(III)와 Cr(VI)의 양을 자외선/가시광선 분광기에 장착한 흐름계 장치를 이용하여 시료당 5분 이내에 두 가지 물질의 양을 동시에 분석하는 방법을 개발하였다. Cr(III)와 Cr(VI)는 각각 580 nm와 440 nm에서 0.05 g/L와 0.005 g/L 이상의 범위에서 Beer-Lambert 법칙에 따르는 특성 ${\lambda}_{max}$를 나타내며, 이 파장들에서의 흡광도는 pH<4의 조건에서는 pH변화에 거의 영향을 받지 않았다. 따라서 일반적으로 크롬의 농도가 수 g/L인 후처리 크롬 도금조의 용액을 흐름계의 장치에서 pH=1의 황산 용액으로 묽힌 후, 자외선/가시광선 분광기로 측정하면 Cr(III)와 Cr(VI)의 양 및 총 크롬의 양을 기존의 산화-환원 적정 방법(최소 40분/sample)보다 간편하고 신속정확하게 동시 정량할 수 있었다. 이 장치는 설치 및 사용이 간단하고, 설치 비용이 저렴하므로 많은 도금 산업 현장에서 용이하게 응용할 수 있다.

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천연 DNA와 2,4-디히드록시살로펜-염화철(III)과 의 상호작용 연구 (Study of Interaction of Native DNA with Iron(III)-(2,4-Dihydroxysalophen)chloride)

  • Azani, Mohammad-Reza;Hassanpour, Azin;Bordbar, Abdol-Khalegh
    • 대한화학회지
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    • 제54권5호
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    • pp.573-578
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    • 2010
  • 본 연구에서는 염화제1철을 2,4-디히드록시살로펜과 조합하여 2,4-디히드록시살로펜-염화철을 합성하였다. 이 복합체를 자외선-가시광선 분광법, IR 분광법으로 분석하였고, 천연의 송아지 흉선 DNA (ct-DNA)와 2,4-디히드록시살로펜-염화철의 상호작용을 자외선-가시광선 분광법, 형광분광법, 열변성 분석법, 점성측정법을 이용하여 조사하였다. 분광학적 적정실험으로 밝힌 2,4-디히드록시살로펜-염화철과 ct-DNA 사이의 결합상수는 $(1.6{\pm}0.2){\times}10^3\;M^{-1}$이었다. 형광분광분석을으로 브롬화 에티디움의 DNA 결합이 2,4-디히드록시살로펜-염화철에 의하여 저해되는 것을 관찰하였다. 이 저해효과는 2,4-디히드록시살로펜-염화철의 농도에 따라 선형의 Stern-Volmer 방정식을 따른다. 열변성 실험으로 2,4-디히드록시살로펜-염화철이 DNA의 녹는점을 약 $4.3^{\circ}C$ 증가시킨다는 것을 관찰하였다. 이 결과들은 2,4-디히드록시살로펜-염화철이 대부분 ct-DNA의 큰고랑과 상호작용한다는 모델을 잘 설명하여 준다.

Organopalladium(II) Complexes as Ionophores for Thiocyanate Ion-Selective Electrodes

  • Kim, Dong-Wan;Lee, So-Hyun;Kim, Jung-Hwan;Kim, Jin-Eun;Park, Jong-Keun;Kim, Jae-Sang
    • Bulletin of the Korean Chemical Society
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    • 제30권10호
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    • pp.2303-2308
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    • 2009
  • A thiocyanate poly(vinyl chloride) (PVC) membrane electrode based on [1,2-bis(diphenylphosphino)ethane]dihalopalladium( II), [(dppe)$PdX_2$, X = Cl ($L^1$), X = I ($L^2$)] as active sensor has been developed. The diiodopalladium complex, [(dppe)$PdI_2](L^2$) displays an anti-Hofmeister selectivity sequence: $SCN^-\;>\;I^-\;>\;{ClO_4}^-\;>\;Sal^-\;>\;Br^-\;>\;{NO_2}^-\;>\;{HPO_4}^-\;>\;AcO^-\;>\;{NO_3}^-\;>\;{H_2PO_4}^-\;>\;{CO_3}^{2-}$. The electrode exhibits a Nernstian response (-59.8 mV/decade) over a wide linear concentration range of thiocyanate ($(1.0\;{\times}\;10^{-1}\;to\;5.0\;{\times}\;10^{-6}$ M), low detection limit ($(1.1\;{\times}\;10^{-6}$ M), fast response $(t_{90%}$ = 24 s), and applicability over a wide pH range (3.5∼11). Addition of anionic sites, potassium tetrakis[p-chlorophenyl] borate (KTpClPB) is shown to improve potentiometric anion selectivity, suggesting that the palladium complex may operate as a partially charged carrier-type ionophore within the polymer membrane phase. The reaction mechanism is discussed with respect to UV-Vis and IR spectroscopy. Application of the electrode to the potentiometric titration of thiocyanate ion with silver nitrate is reported.

실리카의 표면 처리와 교반 속도가 폴리카프로락톤 마이크로캡슐의 향유 방출 거동에 미치는 영향 (Influence of Surface Treatment of SiO$_2$ and Stirring Rate on Fragrant Oil Release Behavior of Poly($\varepsilon$-caprolactone) Microcapsules)

  • 박수진;양영준;이재락;서동학
    • 폴리머
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    • 제27권5호
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    • pp.464-469
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    • 2003
  • 실리카의 표면 처리가 마이크로캡슐의 향유 방출 거동에 미치는 영향에 대하여 고찰해 보았다. 표면 산-염기 처리 용액으로서 30 wt%, 20 wt% 그리고 10 wt%의 HCl과 NaOH 용액을 사용하였다. 실리카의 표면 산도 및 표면 염기도를 Boehm의 선택 중화법을 이용하여 측정하였으며 그 흡착 표면적과 총 기공부피는 BET법을 이용한 $N_2$ 기체의 흡착을 통해 알아보았다 액중건조법을 사용하여 향유가 흡착된 실리카를 심물질로 하는 PCL 마이크로캡슐을 제조하였으며, 다공성의 실리카에 향유를 흡착시키기 위하여 초음파를 이용하였다. 제조된 마이크로캡슐의 입도는 광학 현미경을 이용하여 관찰하였으며 FT-IR측정을 통하여 심물질이 함입되었음을 확인하였다. 또한 마이크로캡슐의 향유 방출 거동을 살펴보기 위해 UV/vis. 흡광광도법으로 흡광도를 측정하여 용출된 향유의 양을 정량하였다. 실험 결과, 교반 속도가 증가함에 따라 평균입자 크기가 35 $\mu$m에서 21 $\mu$m로 감소하였으며, 실리카의 산처리를 통해 비표면적이 78.1에서 121.1 m$^2$/g으로 증가함에 따라 향유의 흡착량이 약 20% 증가하고 염기처리를 통해 실리카의 염기도가 78에서 134 meq./g으로 증가하여 향유와 실리카의 산-염기 상호작용의 증가로 인해 향유의 시간에 따른 방출 속도가 감소함을 알 수 있었다.