Keun-Woo Park;Se-Yun Kim;Chul-Min Shin;Jeong-Woon Seo;Hye-Jin Hyun;Hae-Seon Nam;Sung-Ho Kim
한국산학기술학회논문지
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제4권3호
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pp.257-259
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2003
본 논문은 다이오드 레이저와 광 다이오드를 사용한 이중 빗살형 다이오드 레이저 비색 분광기를 개발하여 항균 성분의 양이온 계면 활성제로 널리 사용되고 있는 cetylpyridinium chloride(CPC)의 농도를 측정하였다 분광기의 안정도는 광원의 세기, 감도, 재현성을 측정한 예비 실험을 통하여 검증이 되었다 또한 상용화된 UV/VIS분광기와의 비교 결과를 나타내었다. 다이오드 비색 분광기는 3×10/sup -5/M에서 1.1×10/sup -4/M의 CPC 농도 범위에서 0.9635의 상관계수를 나타내었다. 이러한 결과는 CPC의 농도 분석을 위한 간편한 다이오드 레이저 비색 분광기 개발의 가능성을 나타내었다.
변형된 two-bulb법에 의하여 K-CFICs를 합성하였다. 합성된 화합물은 X-선 회절법과 UV/VIS 분광기에 의하여 분석하였다. X-선 회절법에 의하면 탄소섬유의 칼륨을 삽입시킬 때 다른 삽입물질보다 Intercalation이 잘 이루어짐이 나타났다. 이들의 Deintercalation 과정에 대한 분석을 한 결과 칼륨이 탄소섬유층 속에 상당히 잔류하고 있었으며, 뿐만 아니라 이들 화합물은 상당 기간 안정성을 보이고 있었다. 따라서 새로운 재료로서의 이용 가능성을 보여 주고 있다. UV/VIS 결과에 의하면 $250^{\circ}C$에서 얻어진 화합물의 경우만 $R_{min}$값을 얻을 수 있었으며, 그밖에 화합물은 원래 탄소섬유의 에너지 준위에 칼륨이온이 영향을 덜 미치기 때문에 특징적인 스펙트럼이 나타나지 않은 것으로 여겨진다.
본 연구에서는 높은 은폐력과 선명한 황색 색상을 나타내는 diarylide 화합물 안료를 제조하기 위하여 커플링 합성 공정에서 pH, 커플러 수용액의 온도, 분산 전구체의 종류, 분산 전구체의 첨가량, 결정화 온도가 시료의 물성에 미치는 영향을 고찰하였다. 시료들의 특성은 푸리에 적외선 분광기, UV-Vis 분광기, 입도분석기, 제타 포텐샬, turbiscan을 이용하여 비교 분석하였다. 커플링 합성 공정에서 분산 전구체를 도입하면, 분산성이 상대적으로 우수한 시료를 얻을 수 있었다.
Layer-by-layer(LbL) 흡착에 의한 poly(ethylene-alt-m미? anhydride) (PEMAh)/poly(4-vinyl pyridine) (P4VP) 자기조립 다층박막을 제조하였다. 자기조립 다층막을 이루는 PEMAh/P4VP 두 고분자 사이의 수소 결합과 정전기적 인력이 다층막을 이루는 원동력이라는 것이 푸리에 변환 적외선(FT-IR) 분광분석에 의해서 확인되었다. 다층막의 균일한 자기조립 과정은 PEMAh/P4VP 이중층막의 적층 수 증가에 따른 UV-vis 스펙트럼의 256 nm에서 나타나는 P4VP 특성 흡수 피크의 선형적 증가에 의해서 확인할 수 있었다. 다층막을 이루는 고분자 전해질 담지 용액의 조건 변화가 다층막 형성에 미치는 영향을 살펴보기 위하여 두 고분자 용액의 농도 및 PEMAh 담지용액의 pH를 변화시키면서 다층막을 제조하였다. 다층막의 두께, 흡착된 고분자 전해질 질량 및 표면 거칠기의 변화를 UV-vis 분광 분석, 수정진동자 미량저울(quartz crystal microbalance;QCM) 및 원자 힘 현미경(atomic force microscopy;AFM)을 이용하여 측정하였다.
2차 전지의 양극(anode)으로 사용되는 Li-AGICs를 혼합가압법에 의하여 Li의 함유량에 따라 합성하였다. 이들 합성된 화합물을 X-선회절법, UV/VIS 분광학적 분석법 및 DSC 열분석법을 이용하여 특성화하였다. X-선회절분석 결과에 의하면 리튬의 함유량이 증가함에 따라 낮은 stage가 관찰되었으나, 각각의 화합물들은 혼재된 stage를 가지고 있음이 나타났다. $Li_{30wt%}$-AGIC의 경우 지배적으로 1 stage의 구조가 나타났지만 순수한 1 stage의 화합물은 얻을 수가 없었는데, 이것은 인조 흑연의 구조적 특성 때문에 예상할 수 있다. UV/VIS 분광학적 특성에 의하면 Li-AGIC의 흡수 spectra가 활성적으로 나타나지는 않았지만, $Li_{30wt%}$-AGIC의 경우 뚜렷한 $R(%)_{min}$의 형성과 함께 특징적인 흡수영역을 나타내고 있다. DSC에 의한 열역학적 결과로부터 화합물에 대하여 엔탈피의 변화량(${\Delta}H$)과 엔트로피의 변화량(${\Delta}S$)을 구하였다. 이들로부터 Li-AGIC의 발열반응과 흡열반응의 결과들은 인조 흑연 사이에 존재하던 리튬이 열에 의해 deintercalation이 일어날 때의 열적 안정성과 관련이 있음을 알 수 있다. 또한 열적 변이가 일어나는 동안 $Li_{30wt%}$-AGIC의 구조 변화에 대하여 토론하였다.
본 연구에서는 Pigment Red 57:1의 다양한 합성 방법에 따른 입자 거동 및 그의 따른 색상, 점도, 및 분광학적 특성 등을 분석하기 위하여, 합성 시간, pH, 유도체 함량 및 결정화 온도 등의 변수를 이용하여 시료를 합성한 후 그 분산액을 제조하였으며, 그에 따른 특성을 비교 분석하였다. 시료들의 특성은 푸리에 적외선 분광기, UV-Vis 분광기, 입도 분석기, 색차계, X선 회절 분석계 등을 이용하여 비교 분석하였다. 그 결과 합성 조건 조절을 통하여 안료 입자의 크기를 다양하게 조절하는 것이 가능하였다.
본 연구에서는 염화제1철을 2,4-디히드록시살로펜과 조합하여 2,4-디히드록시살로펜-염화철을 합성하였다. 이 복합체를 자외선-가시광선 분광법, IR 분광법으로 분석하였고, 천연의 송아지 흉선 DNA (ct-DNA)와 2,4-디히드록시살로펜-염화철의 상호작용을 자외선-가시광선 분광법, 형광분광법, 열변성 분석법, 점성측정법을 이용하여 조사하였다. 분광학적 적정실험으로 밝힌 2,4-디히드록시살로펜-염화철과 ct-DNA 사이의 결합상수는 $(1.6{\pm}0.2){\times}10^3\;M^{-1}$이었다. 형광분광분석을으로 브롬화 에티디움의 DNA 결합이 2,4-디히드록시살로펜-염화철에 의하여 저해되는 것을 관찰하였다. 이 저해효과는 2,4-디히드록시살로펜-염화철의 농도에 따라 선형의 Stern-Volmer 방정식을 따른다. 열변성 실험으로 2,4-디히드록시살로펜-염화철이 DNA의 녹는점을 약 $4.3^{\circ}C$ 증가시킨다는 것을 관찰하였다. 이 결과들은 2,4-디히드록시살로펜-염화철이 대부분 ct-DNA의 큰고랑과 상호작용한다는 모델을 잘 설명하여 준다.
란탄나이드 3가($Pr^{3+}$ 와 $Dy^{3+}$)와 유기 리간드를 (phen', terpy') 착물들의 거동을 UV/vis 분광분석, 자기화 그리고 전기화학적 방법에 의해 조사하였다. 착물들의 결정장 갈라짐 에너지 크기와 짝지움에너지 그리고 스핀상태는 착물들의 스펙트라로부터 얻었다. 이들 착물들에 대한 전지화학적 거동은 비수용매속에서 순환 전압전류법에 의해 관찰하였다. 이들 환원피크는 전자 전이에 의한 비가역적인 2단계의 환원 과정이었다.
산소, 질소, 그리고 황 주개 원자의 이염기성 세자리 리간드로서 S-methyl-3(-2-hydroxy-x-phenyl)methylenedithiocarbazate($L^1:x=5-H$)와 그 유도체($L^2:x=5-CH_3,\;L^3:x=3CH_3O,\;L_4:x=5,6-C_4H_4\; 그리고\;x^5:ㅌ=5-NO_2$)의 6-배위 몰리브덴(V)-산소 착물, ($R_4N$)[MoO(NCS)_2L](R=CH_3,\;C_3H_5,\;n-C_4H_9)$들을 합성하고 원소분석, 몰 전도도, UV-Vis, IR, $1^H$ NMR 그리고 CV 등을 이용하여 착물의 구조와 분광학적 및 전기화학적 성질 등을 조사하였다.
산업용 뿐만 아니라 보석용으로 가치가 있는 사파이어는 매우 다양한 방법으로 합성 사파이어를 만들어 왔다. 그 중 천연 사파이어와 매우 유사하며 보석용으로 가치가 높은 Chatham사의 플럭스 사파이어를 사용하여 천연 사파이어와 비교하였다. 먼저 WD-XRF(Wavelength dispersive x-ray fluorescence spectrometer)를 사용하여 천연과 합성의 화학 조성을 비교하였다. 천연 사파이어는 화학 조성이 매우 다양하였으나 플럭스 사파이어는 천연과 유사한 화학 성분과 특히 Mo, Pt, Pb 미량원소가 검출되었다. Pt는 플럭스 사파이어라는 결정적인 증거가 된다. 다음으로 $1300^{\circ}C$와 $1500^{\circ}C$의 고온에서 열처리를 한 후 자외선-가시광선 분광광도계(UV-VIS Spectrophotometer)를 사용하여 분광학적 특성을 조사함으로써 천연 사파이어는 $Cr^{3+}$와 관련된 약 690nm의 형광과 관련된 흡수 피크의 변화를 관찰할 수 있었고 플럭스 사파이어는 $Cr^{3+}$와 관련된 약 690nm의 피크와 376nm, 388nm의 $Fe^{3+}$의 흡수 피크가 변화함을 볼 수 있었다. 고온 열처리에 의해 플럭스 사파이어의 흡수 피크의 변화가 천연 사파이어의 흡수 피크의 변화보다 더 큰 것을 알 수 있었다 화학조성 및 분광분석 실험을 통하여 천연 사파이어와 flux 합성 사파이어의 특성을 비교 분석하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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