• 제목/요약/키워드: UV-Vis 법

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란타넘족 이온을 이용한 가시광선 대역에서의 산화그래핀 광환원

  • 오애리;유광위;박진홍
    • 한국진공학회:학술대회논문집
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    • 한국진공학회 2015년도 제49회 하계 정기학술대회 초록집
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    • pp.202.1-202.1
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    • 2015
  • 탄소의 $sp^2$ 혼성으로 이루어진 2차원 단일시트(two-dimensional single sheet)인 그래핀은 기계적, 열역학적, 전기적 특성이 매우 우수하며 특히 고유연성과 투명성을 가진다는 장점 때문에 오랜 기간 주목 받으며 다양한 분야에서 연구되어 왔다. 이러한 그래핀을 만드는 방법에는 화학적 증기 증착법 및 흑연으로부터의 물리적, 화학적 박리 방법이 있다. 양질의 그래핀을 대면적에서 획득 할 수 있는 화학적 증기 증착법의 경우 높은 공정 비용과 함께 수반되어야 하는 전사과정의 어려움으로 인하여 실제 상용화에 어려움이 있다. 이러한 단점의 극복을 위해 대량의 그래핀을 저렴하게 확보 할 수 있는 화학적 박리 방법이 주목을 받고 있다. 화학적 박리 방법의 경우 박리 과정에서 수반되는 산화 그래핀의 환원과정이 필요하였으며, 이를 위해 강력한 환원제를 이용한 화학적 환원 방법, 고온에서의 열처리를 이용한 열역학적 환원 방법, 및 빛을 노광시켜 산화 그래핀을 환원시키는 광학적 방법이 시도되었다. 화학적 및 열역학적 환원방법의 경우 고품질의 환원된 산화 그래핀을 획득 할 수 있으나, 강한 환원제 및 높은 열처리 온도로 인하여 유연 기판의 사용이 제한되는 단점이 있다. 이러한 단점을 극복하기 위해 빛을 이용한 광학적 방법이 제시되었으나, 환원과정에 사용되는 단파장의 자외선 광원의 높은 가격으로 인하여 경제성의 확보가 제한된다. 본 논문에서는 우수한 광학적 특성을 보이는 란타넘족 이온을 사용하여 선택적 파장 대에서 높은 광흡수도를 가지는 산화 그래핀-란타넘 이온 혼합용액을 만들었으며, 가시광선대역의 파장을 가지는 레이저를 사용하여 우수한 품질을 가지는 환원된 산화 그래핀을 제작하였다. 구체적으로 산화 그래핀은 modified hummer's method를 이용하여 만들어졌으며, 자외선 대역을 흡수하는 $Gd_{3+}$, 녹색 레이저를 흡수하는 $Tb_{3+}$, 적색 레이저를 흡수하는 $Eu^{3+}$를 1 mM 섞어주었다. 그 후, 300~800 nm의 파장을 가지는 레이저를 $1mW/cm^2$를 노광시켜 산화 그래핀을 환원시켰다. 환원된 산화 그래핀의 특성은 FT-IR, UV-Vis, 저온 PL, SEM, XPS 및 전기측정을 이용해 측정하여 재현성 및 반복성을 확인하였다.

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APCVD법으로 성막된 SnO2:F 박막의 열적 특성 연구 (A Study on Thermo-properties of Fluorine Doped Tin Oxide Thin Film by APCVD Technique)

  • 김유승;옥윤덕;김민경;이보람;김병국;이정민;김훈;김형준
    • 한국신재생에너지학회:학술대회논문집
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    • 한국신재생에너지학회 2009년도 춘계학술대회 논문집
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    • pp.37-40
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    • 2009
  • 불소가 도핑된 산화주석(SnO2:F, FTO) 박막은 다결정 전도성 세라믹으로 가시광선 영역에서 투명하기 때문에 태양전지의 전극으로 활용된다. 본 연구에서 FTO는 APCVD법으로 성막되었다. BSG기판을 사용하여 $620^{\circ}C$의 고온에서 공정이 진행되었다. 이렇게 제작된 FTO 박막은 수소, 질소, 대기 분위기에서 여러 열처리 시간을 변수로 실험하여 열처리 전후의 전기적, 광학적, 구조적 변화를 관찰하고 분석하였다. 전기적 특성 분석에는 전기 비저항, 모빌리티 및 캐리어 농도 등의 변화를 알아보았고, 광학적 분석에는 UV-vis spectoscopy로 200nm에서 800nm 파장대역의 투과도를 구하고, Hazemeter를 통하여 총투과율, 평행투과율, 확산투과율 및 Haze를 분석하여 FTO막이 가지고 있는 texturing에 의한 효과를 알아보기 위하여 시편의 열처리 전후를 비교 분석하였다. 구조적 분석은 XRD를 이용하여 pattern을 분석하여 FTO가 가지는 구조변화를 분석하였다. 특히 FTO의 texturing에 기여도가 높은 (200)면의 XRD peak강도가 상승함에 따라 후열처리에 의해 박막의 표면의 변화가 일어남을 확인하였다. FTO의 후열처리에 의한 변화는 전기적으로는 약간의 전기 비저항의 증가를 가져오며, 캐리어 농도의 감소를 가져온다. 캐리어 농도의 감소에 따라 모빌리티의 상승이 관찰되었다. 광학적 특성은 가시광선 영역에서 투과율은 거의 같거나 약간 감소하는 경향을 나타내며, 후열처리 전후에 거의 동일한 투과율을 보이면서도 확산 투과율이 상승하는 분석 결과를 얻었다.

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진단/감응용 전하 이동형 색소의 합성 및 나노 섬유의 제조 (The Syntheses of charge transfer dyes and nanofiber formation for recognition and sensing)

  • 정영선;박준배;문희정;김성훈;배진석
    • 한국염색가공학회:학술대회논문집
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    • 한국염색가공학회 2012년도 제46차 학술발표회
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    • pp.48-48
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    • 2012
  • 화학센서는 분석물질과 감응물질간의 화학적 반응을 통해 분석물질을 선택적으로 인지하고 이를 통하여 특정물질을 실시간으로 분석할 수 있는 기술이다. 최근 화학센서로 색소를 이용하여 음이온을 진단/감응하는 기술이 각광 받고 있으며, 더불어 음이온을 선택적으로 인지함에 있어 검출하고자 하는 특정 음이온에 대한 민감도를 높이기 위한 노력이 계속되고 있다. 감응물질로 이용되는 색소는 주로 분자 내 전하 이동형 색소(intramolecular charge transfer dye)로 주위 환경 변화에 민감하게 반응하며, 자극에 따른 변화를 흡수와 발광, 굴절률의 변화 등으로 나타낸다. 또한 다양한 음이온 중 분석물질로써 연구 가치가 큰 음이온에는 플루오린화물(fluoride)이 있다. 이는 플루오린화물이 치아 보호와 골다공증에 중요한 역할을 하는 순기능을 가지는 반면 고농도 상태에서는 불소증(fluorosis)을 비롯한 악영향을 잠재적으로 가지기 때문에 그 양을 인지하는 것이 중요하게 여겨지기 때문이다. 따라서 본 연구에서는 2-(3,5,5-trimethylcyclohex-2-enylidene)-malononitirle과 indole-3-carboxaldehyde를 통하여 분자 내 전하 이동형 색소를 합성하고, $^1H$ NMR, GC-mas, EA로 합성된 색소의 물성을 분석하였다. 우선 반응물인 2-(3,5,5-trimethylcyclohex-2-enylidene)-malononitirle을 합성하기 위해 dimethylfor mamide(DMF) 용매 하에서 isophorone과 malononitrile을 12시간 반응시키고, 얻어진 결과물을 정제한다. 이후 indole-3-carboxaldehyde와 10시간 환류시켜 색소를 얻는다. 합성된 색소는 F 이온 검출에 이용되며, UV-vis 분광법을 이용하여 분석물질에 따른 흡수 정도와 강도 변화를 살펴본다. 연구의 최종적인 목적은 비단 진단/감응 색소의 합성이 아니라 나노 섬유 소재와 색소의 접합을 통해 진단/감응형 나노 섬유를 개발하는 것으로 이를 위해 전기방사법이 이용된다.

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단일 이온 빔 증착법을 이용한 $MgF_2$$ZrO_2$ 박막의 제조

  • 강종석;강성건;김홍락;김동수;김광일
    • 한국진공학회:학술대회논문집
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    • 한국진공학회 1999년도 제17회 학술발표회 논문개요집
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    • pp.150-150
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    • 1999
  • 재료의 광학적 특성을 변화시키기 위한 표면 코팅의 사용을 잘 알려져 있다. 그리고 이러한 광학 코팅은 우리가 주위에서 볼 수 있는 렌즈에서부터 레이저반사경 다 나아가 다양한 광학 필터에 이르기까지 빛의 간섭을 이용한 광학 박막의 코팅은 폭넓게 이용되고 있다. 그러한 응용가운데 불필요한 표면 반사를 방지함으로써 전체 투과율을 강화시키기 위한 무반사(Anti-Reflection) 코팅은 오늘날 광대역 무반사 특성 등 다양한 광학적 요구에 따라 하나 또는 그 이상의 층을 형성함으로써 극적으로 성취할 수 있다. 본 실험은 기존 많이 활용되는 증발법 그리고 스퍼터링 방법과는 달리 고진공하에서 증착 변수를 효과적으로 제어, 박막을 형성할 수 있는 자체 제작된 단일 IBS(Ion Beam Sputtering) 시스템을 이용하여 우수한 광학적 특성을 갖는 광학 재료로써 무반사용 다층박막 형성하기 앞서 MgF2, ZrO2 (yttria stabilized zirconia) 단층 박막을 제조하였으며, 각 증착 변수에 따른 결정학적 및 광학적 특성을 관찰하였다. 본 실험에 사용된 제조 장비로 Kaufman type 2.5inch의 이온 건이 장착된 Ion Beam sputtering 시스템으로 초기 진공도는 5$\times$10-6orr이며, 이온 빔의 전류 밀도는 Fareday cup을 이용했다. 6inch 크기의 ZrO2(yttria stabilized zirconia), MgF2 타겟트를 이용하여 Si(100), glass 기판위에 박막을 성장시켰다. 각 타겟트에 대한 증착변수로 이온 에너지, 기판온도, Ar 가스량을 변화시키면서 박막을 제조하였다. 제조된 박막의 광학적 특성으로 가시 영역에서 투과율의 변화는 자외/가시광선 분광 분석기 (UV/VIS specrophotometer)를 이용하여 측정했다. 그리고 박막의 조성 및 결정학적 구조는 AES EDS와 XRD로 확인하였다. 이온 빔 전압 500V, 빔 저류 55mA일 때 온도는 상온에서 30$0^{\circ}C$까지 승온 후 MgF2 박막의 XRD분석결과 우세한 결정성을 관찰할 수 없었으며, 이 때의 광 투과도는 가시영역에서 80~90%의 값으로 측정되었다. 추후 증착된 막의 결정성을 위해 열처리를 실시하고, 각 증착조건에 대한 결과는 학회 발표시 보고한다.

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다섯자리 Schiff Base Molybdenum(Ⅴ) 착물들의 합성과 비수용매에서의 전기화학적 성질 (Synthesis of Pentadentate Schiff Base Molybdenum(Ⅴ) Complexes and Their Electrochemical Properties in Aprotic Solvents)

  • 김선숙;최주형;최용국;정병구
    • 대한화학회지
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    • 제38권2호
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    • pp.160-168
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    • 1994
  • 다섯자리 Schiff base의 molybdenum(Ⅴ)착물로써 [Mo(Ⅴ)O(Sal-DET)(NCS)] 와 [Mo(Ⅴ)O(Sal-DPT)(NCS)]들을 Sabat법에 의해 합성하였다. 이들 착물들의 원소분석, IR-spectrum, UV-Vis spectroscopy 및 Thermogravimetric analysis(T.G.A.)곡선으로부터 리간드 대 금속의 몰비가 1:1착물임을 확인하였다. 0.1M tetraethyl ammonium perchlorate(TEAP)지지전해질을 포함한 비수용매에서 순환 전압-전류법과 시차펄스 폴라그래피에 의한 전기화학적 측정으로부터 이들 착물들은 dimer로 형성된 후, 일전자 전이의 확전자 전이의 확산지배적인 환원과정이 다음과 같이 네단계로 진행됨을 알았다. 2Mo(Ⅴ)$\rightleftarrow^{e-}$ Mo(Ⅴ)Mo(Ⅳ) $\longrightarrow^{e-}$ 2Mo(Ⅳ), Mo(Ⅳ)$\longrightarrow^{e-}$ Mo(Ⅲ) $\longrightarrow^{e-}$ Mo(Ⅱ)

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가시광선하에서 황화물계 광촉매를 이용한 로다민 B의 광분해 반응기구에 대한 비교 연구 (Comparative Studies on Mechanism of Photocatalytic Degradation of Rhodamine B with Sulfide Catalysts under Visible Light Irradiation)

  • 이승현;정영재;이종민;김대성;배은지;홍성수;이근대
    • 청정기술
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    • 제25권1호
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    • pp.46-55
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    • 2019
  • CdS 및 CdZnS/ZnO를 침전법으로 제조하여 가시광선하에서의 로다민 B의 광분해 반응에 대한 광촉매로 이용하였다. 제조된 광촉매들은 X선 회절분석기와 UV-vis 확산반사 분광법 등으로 특성을 분석하였으며, 그 결과 원하는 결정구조를 지닌 광촉매들이 생성되었으며 또한 CdS 및 CdZnS/ZnO 두 가지 광촉매 모두 자외선뿐만 아니라 가시광선 영역의 빛도 효율적으로 흡수함을 알 수 있었다. 여러 종류의 활성 화학종에 대한 포집제들을 첨가하면서 각각의 광촉매에 대한 활성을 조사하였으며, 특히 두 가지 촉매상에서의 반응기구 차이점에 중점을 두고 고찰하였다. 이때 $CH_3OH$, KI 및 p-benzoquinone을 각각 ${\cdot}OH$ 라디칼, 광여기 정공 그리고 ${\cdot}O_2{^-}$ 라디칼에 대한 포집제로 이용하였다. 각각의 광촉매상에서는 서로 다른 반응기구에 의해서 반응이 진행되는 것으로 나타났다. CdS 광촉매 반응에서는 ${\cdot}O_2{^-}$ 라디칼이 그리고 CdZnS/ZnO 광촉매 반응에 있어서는 광여기 정공이 중요한 역할을 하는 것으로 판단되며, 따라서 CdS와 CdZnS/ZnO 각각의 광촉매상에서는 발색단 골격의 탈알킬화 반응 및 발색단 콘쥬케이트 구조의 절단 과정을 통하여 반응이 우선적으로 진행된다는 것을 알 수 있었다. 이러한 결과들은 CdS, CdZnS 그리고 ZnO 각각 반도체들의 전도대와 가전자대의 띠끝 전위와 활성 화학종 생성에 대한 산화환원 전위의 차이에 주로 기인한 것으로 생각된다.

Undoped and heavily MgO-doped $LiNbO_3$ 결정의 성장 및 결함구조 (Growth and defect structures of undoped and heavily MgO-doped LiNbO3 single crystals)

  • 김상수
    • 한국결정성장학회지
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    • 제9권5호
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    • pp.447-453
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    • 1999
  • Czochralski법으로 congruent한 조성(48.6 mol% $LiNbO_2$)과 $LiNbO_3$: Mg(4.5, 6.0, 10.0, 20.0mol%), $LiNbO_3$ : Mn(0.1 mol%), $LiNbO_3$: Fe(0.05 mol%), $LiNbO_3$ : (Mg(4.5)+Mn(0.1), Fe(0.05 mol%)), LiNbO3 : (Mg(20.0)+Mn(0.1), Fe(0.05 mol%))인 융액으로부터 결정을 c-축 방향으로 성장시켰다. 이 결정들은 상온에서의 XRD pattern과 상온~$1230^{\circ}C$의 온도영역과 100Hz~10MHz의 주파수영역에서의 유전상수, 상온에서의 UV_VIS, IR 스펙트럼, 결정내의 Mn2+, Fe3+ 이온에 대한 ESR 스펙트럼 등을 측정하였는데 XRD pattern과 상전이 온도, UV 흡수단, OH- 이온에 의한 스펙트럼, ESR 스펙트럼 등의 Mg첨가량 의존성으로부터 Mg가 첨가된 $LiNbO_3$ 결정의 결함구조에 대해서 논의하였다. congruent한 $LiNbO_3$결정과 Mg를 첨가한 $LiNbO_3$ 결정에서의 Mn2+ 이온은 Mg의 첨가량에 관계없이 Li+을 치환한다. 그러나 congruent한 $LiNbO_3$ 결정과 Mg를 첨가한 $LiNbO_3$ 결정에서의 Fe3+ 이온은 Mg가 4.5 mol% 첨가된 결정에서는 Li+ 자리를 Mg가 6.0 mol% 이상 첨가된 결정에서는 {{{{ { Nb}`_{Li } ^{5+ } }}}} 자리를 치환한다.

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예열 온도 변화에 따른 Sol-Gel 법에 의해 제작된 ZnO 박막의 물리적 특성 연구 (Physical Properties of ZnO Thin Films Grown by Sol-Gel Process with Different Preheating Temperatures)

  • 김익주;한호철;이충선;송용진;태원필;서수정;김용성
    • 한국세라믹학회지
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    • 제41권2호
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    • pp.136-142
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    • 2004
  • 출발물질로 zinc acetate dihydrate(Zn($CH_3$COO)$_2$$.$2$H_2O$)를 사용하였고, 이 물질을 isopropanol(($CH_3$)$_2$CHOH)-monoethanolamine(MEA:H$_2$NCH$_2$C$H_2O$H) 용액에 용해하여 균일하고 안정한 sol을 만들었다. Sol-gel spin-coating 법에 의해 ZnO 박막을 제조시 예열 온도에 따른 박막의 c-축 배향성과 그 물리적 특성을 조사하였다. c-축으로의 성장은 예열 온도의 변화에 따라 차이를 보였으며. 275$^{\circ}C$에서 예열 후 $650^{\circ}C$에서 최종 열처리한 ZnO 박막은 XRD 측정결과 기판에 수직한 (002) 방향으로 강한 배향성을 나타내었다 200∼30$0^{\circ}C$에서 예열 후, $650^{\circ}C$에서 최종 열처리한 ZnO 박막은 UV-vis측정결과 가시광선 영역에서 온도에 따른 투과도의 변화를 보이지만 평균 85% 이상의 높은 투과도를 보였다. 또한 370nm 부근에서 흡수단을 나타내었으며, 광학적 밴드갭은 약 3.22 eV로 나타났다. 발광방출(PL) 측정결과, 황색(620nm, 2.0 eV)발광이 관찰되어, 무기발광 소자로의 응용 가능성을 나타내었다.

분광학을 이용한 흄산의 모델 리간드인 2,6-Dihydroxybenzoic acid와 우라늄(VI)의 착물형성 반응에 관한 연구 (Spectroscopic Studies on U(VI) Complex with 2,6-Dihydroxybenzoic acid as a Model Ligand of Humic Acid)

  • 차완식;조혜륜;정의창
    • 방사성폐기물학회지
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    • 제9권4호
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    • pp.207-217
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    • 2011
  • UV-Vis 분광광도법과 시간분해 레이저 유도 형광분광법(TRLFS)을 이용하여 흄산의 모사 리간드로 사용한 2,6-Dihydroxybenzoate(DHB)와 U(VI)의 착물형성반응을 조사하였다. U(VI)-DHB 착물 고유의 전하이동 흡수 스펙트럼을 분석한 결과, 착물형성반응은 우라늄-리간드 비가 1:1 또는 1:2 착물을 형성하는 이중 평형반응이며, 산도에 따라 착물종의 분포가 변한다는 것을 밝혔다. 계산된 착물형성상수 (log $K_1$ and log $K_2$)는 $12.4{\pm}0.1$$11.4{\pm}0.1$이다. 이에 더하여, TRLFS 방법으로 조사한 결과, DHB는 U(VI) 화학종들의 형광 소광제(quencher)로서 역할을 한다는 것을 확인하였다. 특히, 확인된 U(VI) 화학종 모두(${UO_2}^{2+}$, $(UO_2)_2{(OH)_2}^{2+}$$(UO_2)_3(OH)_5{^+})$에서 정적 (static) 및 동적 (dynamic) 소광작용이 공존하는 것으로 관찰되었다. 시간분해 형광 스펙트럼으로부터 리간드 농도에 따른 U(VI) 화학종의 형광세기와 형광수명을 측정하였으며, Stern-Volmer 식을 이용하여 분석하였다. 결정된 정적소광계수(KS)는 ${UO_2}^{2+}$, $(UO_2)_2{(OH)_2}^{2+}$$(UO_2)_3(OH)_5+$에 대하여 각각 $4.2{\pm}0.1$, $4.3{\pm}0.1$$4.34{\pm}0.08$이다. Stern-Volmer 식을 이용한 분석 결과, 단일 또는 이중 배위자 구조(mono- and bi-dentate)의 U(VI)-DHB 착물이 모두 정적소광효과에 관여하는 바닥상태 착물임을 확인하였다.

TiO2 졸-겔 코팅 막에 의한 Humic Acid의 광분해 -화학적 산화법에 의한 부식산의 분해처리 기술에 관한 연구 (II)- (The Photocatalytic Degradation of Humic Acid by TiO2 Sol-Gel Coating -Characterization of Humic Acid in the Chemical Oxidation Treatment (II)-)

  • 석상일;안복엽;서태수;이동석
    • 대한환경공학회지
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    • 제22권4호
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    • pp.765-773
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    • 2000
  • $TiO_2$ 코팅매체를 이용한 humid acid의 광분해 특성을 조사하였다. $TiO_2$ 코팅은 $TiOCl_2$ 수용액을 암모니아수로 침전시킨 겔을 과산화수소로 용해한 용액 혹은 졸이나 titanium tetraisopropoxide (TTIP)의 가수분해로부터 제조한 졸을 이용하여 dip-coating법으로 제조하였다. Titanium peroxo 용액을 열처리하여 제조한 졸을 이용한 코팅층은 X-선 회절 분석으로부터 $25^{\circ}C{\sim}500^{\circ}C$ 온도 범위에서 모두 anatase형 결정구조를 가지고 있었다. 반면에 TTIP의 가수분해로 생성된 졸로부터 만든 코팅막은 $400^{\circ}C$ 이상에서 anatase의 결정형이 나타났다. 이로부터 titanium peroxo 용액을 열처리하여 제조한 졸은 내열성 및 비내열성 기판에도 결정성 $TiO_2$ 코팅층을 만들 수 있는 장점이 있다. 코팅막의 두께 및 균일성은 인출속도, 코팅졸의 농도 및 코팅 횟수에 영향을 받았으며, 코팅막의 두께에 따라 다양한 간섭색상을 나타냈다. 0.2M 졸을 이용하여 인출속도 2.5cm/min로 2회 코팅했을 경우, 약 50nm 두께의 투명하면서도 균일한 흐린 남색을 띠는 $TiO_2$ 코팅막을 얻을 수 있었다. 이상의 방법으로 직경 0.3cm의 유리구슬에 $TiO_2$ 코팅막을 제조한 후 $580cm^3$의 반응조를 사용하여 $UV/H_2O_2$ 공정으로 humic acid를 40분 동안 광반응시킨 결과, 초기 시료의 $COD_{cr}$ (40ppm) 을 약 85% 이상, 흡광물질을 약 95% 이상 제거하였다.

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