반응물과 생성물이 자외선 및 가시광선 영역에서 빛을 흡수하는 경우 시료의 농도 및 화학반응의 특성을 평가하는데 자외선가시광선분광법을 사용할 수 있다. 하지만 고농도와 높은 반응 온도 조건에서는 자외선가시광선분광법을 사용하는데 한계가 존재한다. 색을 가지고 있는 시료의 촉매 반응을 색상 분석으로 농도 및 조성을 외부에서 수집한 이미지를 분석하여 자외선가시광선분광법에서 동일한 결과를 얻을 수 있다. Resazurin은 촉매 및 환원제에 의해 resorufin으로 환원되며 농도에 따라 적색변광이 일어나며 카메라를 통해 수집하여 분석할 수 있다. 색상 분석을 위한 색공간은 CIE L*a*b*를 사용하였고 소프트웨어를 통해 각각의 색상좌표 값을 추출하고 각 시료의 농도를 분석하였다. 시료의 농도와 촉매 반응에 대해 색공간을 이용한 분석법과 자외선가시광선분광법의 결과와 비교하여 제시된 방법의 유효성을 확인할 수 있다. 더욱이 색상 분석을 통한 농도 분석에서는 자외선가시광선분광법과 다르게 흡수파장이 중복이 있는 경우에도 디콘볼루션 없이 독립적으로 두 물질의 농도 측정이 가능하다.
본 연구에서는 산업체에서 대체 세정제를 객관적이고 체계적으로 선정하는데 도움을 주고자 여러 가지 세정성 평가방법을 실험을 통하여 비교 평가하였다. 세정성 평가방법으로는 중량법, OSEE (optically simulated electron emission)법, 접촉각법과 FTIR, UV-VIS, HPLC와 같은 정밀분석기기를 이용한 분석법을 사용하여 flux, solder, grease 등의 오염물질에 대한 세정성 평가를 수행하였다. 그 결과 중량법은 쉽고 간단하게 세정제의 세정효율을 측정할 수 있었지만 중량측정의 한계로 정밀측정이 어려웠다. 반면에 OSEE법은 세정제의 세정성 평가를 빠르고 정밀하게 수행할 수 있었다. 접촉각 측정법은 피세정물 표면에 오염물질과 세정제에 의한 얇은 친유성 막의 형성으로 인하여 접촉각 변화에 영향을 주기 때문에 세정성 평가에 특별한 주의가 요구되었다. 중량법으로 수행하기 어려운 정밀세정성 평가의 경우 UV-VIS, FTIR, HPLC와 같은 정밀분석기기를 이용하여 피세정물에 잔류한 flux, solder, grease 등의 극미량의 오염물을 특수 용제로 추출하여 아주 작은 농도의 오염물을 정량분석할 수 있었다.
페인트, 섬유, 잉크 등은 범죄현장에 유류되는 많은 증거물 중 가장 빈번하게 접하게 되는 법과학 증거물로서 이들에 대한 분석 결과는 범죄현장과 피해자 또는 피의자, 피해자와 피의자간의 상황 재구성 및 인과관계, 도주 용의 차랑 등의 추적에 결정적인 역할을 하고 있다. 그러나 이들 시료는 육안으로 거의 확인이 되지 않을 만큼 극미량의 미세한 시료가 대부분이므로 법과학분야에서 미세시료에 대한 체계적인 분광학적 분석법이 대두되고 있다. 본 연구에서는 현미 자외/가시광선 현미분광광도계를 이용하여 섬유 14종, 국내 자동차 차체 페인트 2개 색상 44종 및 3개 회사의 컬러 프린트용 잉크로 인쇄한 4개 색상 12종에 대해 자외선/가시광선 영역(240-780nm)에서 투과 및 반사 측정법으로 측정하였으며, 각각 특징적인 흡수대로 섬유, 페인트 및 잉크의 이동식별이 가능하였다.
Nano-sized Zinc selenide (ZnSe) powder was successfully synthesized using Zn and Se precursors in a hydrothermal process. Temperature for the synthesis was varied from $95^{\circ}C$ to $180^{\circ}C$ to evaluate its influence on the microstructural properties of the synthetic particles. ZnSe powder thus fabricated was characterized using various analytical tools such as SEM, XRD, TEM and UV-Vis methods. Two types of ZnSe particles, that is, the precipitated particle and the colloidal particles, were identified in the analysis. The precipitated particles were around 100 nm in average size, whereas the average size of the colloidal particles was around 20 nm. The precipitated particles made at $150^{\circ}C$ and $180^{\circ}C$ were found to be a single phase of ZnSe; however, an inhomogeneous phase was obtained at the lower synthesis temperature of $95^{\circ}C$, suggesting that the temperature for the synthesis should be over $100^{\circ}C$. The precipitated particles were inactive in the UV-Vis absorption investigation, whereas the colloidal particles showed that absorptions occurred at 380 nm in the UV-Vis spectrum.
UV-VIS 흡광광도법으로 Nd, Pr, Sm, Eu, Ho 및 Er을 정량할 때 스펙트럼 방해를 다원소 보정법으로 방법에 대하여 연구하였다. 개별희토류의 흡광도를 측정하고 또, Nd와 Pr의 혼합용액 및 Sm, Eu, Ho, Er의 혼합용액의 흡광도를 측정하여 몰흡광 계수를 구하고 이들로부터 상호 방해가 가장 적은 파장 즉, Nd(444.2nm), Pr(575.1nm), Sm(401.7nm), Eu(394.2nm), Ho(416.6nm), Er(379.7 nm)임을 알았다.
독창적 물질인 $Bi_2WO_6-GO-TiO_2$ 나노복합체를 쉬운 수열법에 의해 성공적으로 합성하였다. 수열반응을 하는 동안, 그래핀 시트 위에 $Bi_2WO_6$와 $TiO_2$를 도포하였다. 합성한 $Bi_2WO_6-GO-TiO_2$ 복합체형 광촉매는 X-선 회절법(XRD), 주사전자현미경(SEM), 에너지 분산 X-선(EDX) 분석, 투과전자현미경(TEM), 라만분광법, UV-Vis 확산반사 분광법(UV-vis-DRS), 및 X-선 광전자분광기(XPS)에 의하여 특성화하였다. $Bi_2WO_6$ 나노입자는 불규칙한 dark-square block 나노 플페이트 형상을 보였으며, 이산화티탄 나노입자는 퀜텀 도트 사이즈로 그래핀 시트 위 표면을 덮고 있었다. 로다민 비의 분해는 농도감소의 측정과 함께 UV 분광법에 의하여 관찰하였다. 합성된 물질의 광촉매 반응은 Langmuir-Hinshelwood 모델과 띠 이론으로 설명하였다.
마킹펜류는 어린이제품법의 안전확인으로 관리되는 학용품 품목으로서, 폼알데하이드 함유량에 대한 안전기준은 20 mg/kg이다. 시중에 유통되는 마킹펜 9 종을 현행 시험법인 백포 필기 후 증류수 추출액을 UV/Vis 흡광광도계로 분석(이하 Nash-UV/Vis 방법)한 결과 폼알데하이드가 검출되지 않았고 수성 잉크와 같이 항시 추출액이 유색을 띠는 경우 거짓 양성 결과를 보였다. 반면, 잉크를 직접 초음파를 이용하여 용해한 증류수 액을 DNPH 유도체화 한 후 HPLC/DAD로 분석(이하 DNPH-HPLC/DAD 방법)한 결과, 최소 3.2 mg/kg ~ 최고 93.2 mg/kg이었고, 3 종 제품이 안전기준 20 mg/kg을 초과하였다. 따라서, 추출과정이 빠르고 용이하도록 잉크를 직접 증류수에 용해한 후 DNPH-HPLC/DAD 분석 방법으로 잉크 내 폼알데하이드 안전기준 20 mg/kg 이하 여부를 판단할 수 있도록 제안하고자 하며, 이 방법은 Nash-UV/Vis 방법의 검출한계 및 색상 물질 추출 시의 거짓 양성 결과의 한계를 극복할 수 있다. 형광펜, 보드마카, 물백묵, 페인트마카의 잉크 매트릭스를 사용하여 20 mg/kg 및 40 mg/kg의 범위에서 스파이킹 방법으로 산출한 DNPH-HPLC/DAD 분석방법의 정확도 및 정밀도는 각각 90.1 ~ 105.4 % 및 0.6 ~ 3.3 %이다.
본 연구에서는 바나듐 산화물($VO_2$)과 텅스텐이 도핑된 바나듐 산화물(W-$VO_2$) 분말을 바나듐 산화물($V_2O_5$)과 옥살산수화물로부터 수열합성과 하소공정을 통하여 성공적으로 제조하였다. 시료들의 결정구조와 열변색 특성들은 FE-SEM, XRD, XPS, DSC 및 UV-Vis-NIR 분광기를 이용하여 분석하였다. W-$VO_2$ 시료에 W의 도핑량을 증가시키면, W-$VO_2$ 시료의 상전이 온도가 $70^{\circ}C$에서 $42^{\circ}C$로 낮아지는 경향이 있었다. 또한, W-$VO_2$ 시료를 상전이 온도 이상으로 가열시키면 UV-Vis-NIR 곡선이 가시광 영역에서는 변하지 않고 NIR 영역에서는 낮은 투과도 방향으로 이동하는 경향이 있었다.
본 연구에서는 루비와 가넷을 감별하는데 첨단기기분석인 FT-IR, UV-VIS spectroscopy를 이용하였다. FT-IR을 이용한 분석결과 루비와 가넷의 격자진동에 의한 흡수 스펙트럼은 아주 다른 특성을 보여주었다. UV-VIS spectroscopy을 이용한 분석결과 루비는 적색과 청색영역에서 두개의 투과가 나타났고 이와 다르게 가넷은 오직 적색영역에서만 투과가 있다는 것을 알 수 있었다 이러한 결과를 토대로 루비와 가넷을 감별할 수 있는 컬러필터를 개발하였고 이를 HJH(Hwang Ji Ho) Filter라고 명명하였다. HJH Filter를 통해 봤을 때, 루비는 청색으로 보여지고 가넷은 진한 적색으로 보여졌다 이는 HJH Filter의 청색영역 투과도 때문이다. 스피넬, 투어멀린과 같은 또 다른 적색 보석들은 가릿과 같이 진한 적색으로 보여졌다. 이는 루비와 적색보석들을 감별하는데 유용한 결과가 있음을 알았다.
2차 전지의 양극(anode)으로 사용되는 Li-AGICs를 혼합가압법에 의하여 Li의 함유량에 따라 합성하였다. 이들 합성된 화합물을 X-선회절법, UV/VIS 분광학적 분석법 및 DSC 열분석법을 이용하여 특성화하였다. X-선회절분석 결과에 의하면 리튬의 함유량이 증가함에 따라 낮은 stage가 관찰되었으나, 각각의 화합물들은 혼재된 stage를 가지고 있음이 나타났다. $Li_{30wt%}$-AGIC의 경우 지배적으로 1 stage의 구조가 나타났지만 순수한 1 stage의 화합물은 얻을 수가 없었는데, 이것은 인조 흑연의 구조적 특성 때문에 예상할 수 있다. UV/VIS 분광학적 특성에 의하면 Li-AGIC의 흡수 spectra가 활성적으로 나타나지는 않았지만, $Li_{30wt%}$-AGIC의 경우 뚜렷한 $R(%)_{min}$의 형성과 함께 특징적인 흡수영역을 나타내고 있다. DSC에 의한 열역학적 결과로부터 화합물에 대하여 엔탈피의 변화량(${\Delta}H$)과 엔트로피의 변화량(${\Delta}S$)을 구하였다. 이들로부터 Li-AGIC의 발열반응과 흡열반응의 결과들은 인조 흑연 사이에 존재하던 리튬이 열에 의해 deintercalation이 일어날 때의 열적 안정성과 관련이 있음을 알 수 있다. 또한 열적 변이가 일어나는 동안 $Li_{30wt%}$-AGIC의 구조 변화에 대하여 토론하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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