$TiO_2$ thin films consisting of positively charged poly(diallyldimethylammonium chloride)(PDDA) and negatively charged titanium(IV) bis(ammonium lactato) dihydroxide(TALH) were successfully fabricated on glass beads by a layer-by-layer(LBL) self-assembly method. The glass beads used here showed a positive charge in an acid range and negative charge in an alkaline range. The glass beads coated with the coating sequence of(PDDA/TALH)n showed a change in the surface morphology as a function of the number of bilayers. When the number of bilayers(n) of the(PDDA/TALH) thin film was 20, Ti element was observed on the surface of the coated glass beads. The thin films coated onto the glass beads had a main peak of the (101) crystal face and were highly crystallized with XRD diffraction peaks of anatase-type $TiO_2$ according to an XRD analysis. In addition, the $TiO_2$ thin films showed photocatalytic properties such that they could decompose a methyl orange solution under illumination with UV light. As the number of bilayers of the(PDDA/TALH) thin film increased, the photocatalytic property of the $TiO_2$-coated glass beads increased with the increase in the thin film thickness. The surface morphologies and optical properties of glass beads coated with $TiO_2$ thin films with different coating numbers were measured by field emission scanning electron microscopy(FE-SEM), X-ray diffraction(XRD) and by UV-Vis spectrophotometry(UV-vis).
광학 윈도우, 프리즘, 렌즈 등에 사용되는 CaF2 단결정은 3개의 부격자를 가진 face-centered cubic(FCC) 구조를 가지고 있으며 밴드갭(12 eV)이 크고 넓은 파장영역에서 투과율이 우수하고 굴절률이 낮다는 특징이 있다. CaF2 단결정 성장은 대표적으로 높은 생산효율과 큰 결정을 만들 수 있는 초크랄스키(Czochralski) 방법으로 생산되고 있다. 이 연구에서는 초크랄스키 방법으로 성장한 일본의 Nikon 사와 미국의 M TI 사 (100)면, (111)면의 CaF2 단결정 상용화 웨이퍼의 결정성과 결함밀도를 분석하기 위해 X선 회절(XRD), XRC(X-ray rocking curve) 측정 및 Chemical Etching을 수행하였고 푸리에 변환 적외선 분광법(FT-IR)과 UV-VIS-NIS을 이용하여 CaF2 결정의 광학적 특성을 분석하였다. 다양한 분석 결과를 통해 CaF2 단결정의 다양한 분야에서의 응용가능성을 체계적으로 살펴보았다.
Poly(3-hexylthiophene) (P3HT)는 유기 용매에서 높은 용해도를 가지고 있으면서 상대적으로 쉽게 구할 수 있는 공액 고분자 중 하나이다. 그러나, 전자소자의 활성 소재로써 전기적 특성은 실제로 응용하기에는 부족하므로 추가 개선이 필요하다. 본 연구에서는, 서로 다른 위치 규칙성 (regio-regularity)을 가지는 두 P3HT 고분자 (즉, regioregular (RR) P3HT 및 regio-random (RRa) P3HT)를 혼합하여 혼합 박막의 전하 전달 특성을 크게 향상시킬 수 있음을 보여준다. 두 P3HT 고분자 간 비율을 변화시킴으로써 혼합 박막의 구조적 및 전기적 특성을 체계적으로 조사하였으며, 원자 힘 현미경(AFM), X선 회절(XRD) 및 UV-vis 흡수분광법을 사용하여 혼합 필름의 구조 및 광전자적 특성을 평가하였다. 혼합 박막의 결정성은 RRa-P3HT 함량이 20 wt%로 증가함에 따라 증가하였으며, 이후 80%까지 증가함에 따라 감소하였다. 전하 이동도의 경향성 또한 이와 같았으며, 20 wt%의 RRa-P3HT를 포함하는 혼합 박막의 전하 이동도는 가장 높은 0.029 cm2/V·s로 측정되었고 함량이 80 wt%까지증가함에따라 0.0007 cm2/V·s 로감소하였다.
RF plasma CVD법에 의해 증착된 비정질 실리콘 박막은 Si(100)웨이퍼와 유리에 각각 증착되었다. 본 연구에서는 RF power가 미세결정 실리콘 박막의 광학적 밴드갭($E_g$),투과도 그리고 결정성에 미치는 영향을 조사하였다 라만 분광분석 결과 미세결정 실리콘은 480과 520$cm^{-1}$에서 두개의 피크 즉, 비정질과 미세결정의 혼상으로 구성되어 있음을 확인할 수 있었고 XRD분석에서도 (111)방향의 피크가 RF power 300W에서 관찰되었다. 또한, 박막의 투과도는 자외/가시부 분광 광도계를 이용하였으며, 적외 흡광 스펙트럼을 사용하여 실리콘과 결합하고 있는 수소의 형태를 고찰하였다.
본 연구에서 사용한 대향 타겟식 스퍼터링(Facing Targets Sputtering) 법은 일반 스퍼터링 법의 단점을 보완한 고밀도 저온 고속성막이 가능한 장점을 가지고 있기 때문에 플랙시블 디스플레이의 기체 투과 방지막으로 많이 쓰이고 있는 SiOxNy, SiOx, SiNx의 박막을 다층으로 증착하여 polymer 기판 위에 조건에 따라 증착 후 박막의 특성을 연구하였다. 제작된 박막의 광학적 특성을 UV-VIS spectrophotometer(Shimadzu Co.)를 사용하여 200~1100nm의 파장 영역에서 광 투과도를 측정하였으며 박막의 두께와 균일도는 $\alpha$-step(Veeco Co.)을 사용하여 측정하였고, 절대 정량이 가능하고 비파괴 분석법인 RBS(KOBE STEEL LTD.)를 이용하여 표면의 성질을 규명하고 XRR(PANalytical X'Pert PRO)을 분석하여 박막의 계면영역에 대한 물성 변화를 평가하고 박막의 밀도를 측정하였다. SEM(Digital Instrument Co.) 사진을 통해 단면과 표면을 관찰하였고 구조적 특성은 AFM(Digital Instrument Co.)와 XRD(Rigaku Co.) 통해 측정하였고 박막의 성분비는 EDS(JEOL Co.)를 사용하였으며 투습률 측정장치 (MOCON)을 이용하여 WVTR를 측정하였다.
본 연구에서는 eagle 2000 glass위에 APCVD(atmospheric CVD)증착법으로 $SnO_2$:F 박막을 제조하였다. 공정 온도, doping 농도, TTC(Tin tetrachloride)와 $H_2O$, $CH_3OH$의 조성비를 공정 변수로 두었으며, 각 변수에 대한 전기적, 광학적 특성 및 결정성을 확인하였다. hall measurement를 이용 제작된 박막의 전기적 특성을 확인 하였고, uv-VIS spectroscopy, hazemeer를 이용 박막의 광학적 특성을 확인 하였다. 또한 XRD, FESEM, AFM을 이용 박막의 결정성 및 표면 특성을 확인 하였다. 박막의 결정성을 결정짓는 증착 온도의 경우 $590^{\circ}C$에서 완벽한 Tetragonal rutile 형태의 결정성을 보였으며 $SnO_2$:F film $1{\mu}m$ thickness에서 $10({\Omega}/{\square})$ 내외의 우수한 면저항값과 $30(cm^2/Vs)$ 이상의 mobility값을 확인 하였으며, 가시광영역대 에서 높은 투과율과 우수한 haze값을 얻었다.
Indium Zinc Oxide (IZO)는 가시광 영역(380~780 nm)에서 높은 투과율과 적외선영역에서 높은 반사율을 보이는 투명산화막으로서 Flexible display 적용으로 주목 받는 재료이다. 특히 비 화학적 양론비(non-stoichiometric)로 성장된 박막은 N형 반도체 특성을 갖기 때문에 광전자 소자, 액정표시소자와 태양전지의 투명전극 재료로 이용되고 있으며, 향 후에도 수요는 계속 증가될 전망이다. 일반적으로 IZO 박막은 높은 열처리 온도에 의한 기판재료의 선택이 한정적인 단점이 있다. 따라서 최근에는 정밀하게 제어된 에너지를 가진 전자를 표면에 조사(E-beam irradiation)하여 박막의 물성을 개선하고 기판재료의 선택성을 넓히는 연구가 활발히 진행되고 있다 [1]. 본 연구에서는 RF Magnetron Sputtering 법을 이용하여 Glass 위에 IZO를 증착하였다. 스퍼터링타겟은 고순도 IZO 타겟을 이용하여 100 nm의 두께를 가지는 박막을 증착하였다. 증착된 IZO 박막에 E-beam Source ((주)인포비온)를 이용하여 E-beam irradiation energy 조건에 변화를 주어 박막의 물성 변화를 관찰하였다. IZO 박막의 두께를 측정하기 위해 SEM (Cross section)을 이용하였다. E-beam irradiation energy에 따른 가시광 영역(380~780 nm)에서의 광투 과도는 UV-Vis spectrometer를 사용하여 측정하였고, 전기적인 특성은 Hall measurement system 을 이용하여 측정하였다. 또한 박막의 결정성과 거칠기의 변화는 XRD (X-ray Diffraction)와 원자 간력현미경(Atomic Force Microscope; AFM)을 이용하여 측정하였다. Rf magnetron Sputtering 법을 이용하여 증착한 IZO 박막에 Post E-beam irradiation이 전기전도 및 광 투과특성과 결정성과 표면 조도를 향상시키는데 크게 기여함을 확인할 수 있었다.
본 연구에서는 $SiO_2$ Target과 $In_2O_3$ Target으로 co-sputtering방법을 이용해 증착한 Si-doped $In_2O_3$ (ISO) 박막의 Si 도핑 농도에 따른 전기적, 광학적, 구조적 특성에 대해 연구하였고, 이를 유기태양 전지(OPVs) 에 적용함으로써 그 가능성을 타진하였다. $In_2O_3$ target의 DC power를 100 W로 고정시킨 채 $SiO_2$ target의 RF power 크기를 20~60 W 변화시키면서 상온에서 실험을 진행한 결과 최적 조건은 박막의 두께가 200 nm일 때 Working pressure는 3 mTorr이고, RF power는 50 W이었다. 이 조건으로 제작된 ISO 박막은 550 nm에서 81.51%의 광투과율과 51.91 Ohm/sq.의 비교적 낮은 면저항이 나타남을 Hall measurement 및 UV/Vis spectroscopy 분석을 통해 알 수 있었다. 또한 X-ray diffraction 분석법과 Transmission Electron Microscope 분석법을 통해 $SiO_2$ 도핑 power가 50 W 이상으로 증가할 경우 ISO 박막의 결정성이 감소하여 완벽한 비정질상의 ISO 투명박막이 형성됨을 확인할 수 있었다. 비정질 특성을 갖는 ISO 투명 전극을 이용하여 유기 박막형 태양전지를 제작한 결과 Voc (0.576 V), Jsc (7.671 mA/$cm^2$), FF (62.96%), PCE (2.78%)의 특성을 나타냄으로서 co-sputtering 공정을 통해 최적화된 ISO 박막을 유기 박막형 태양전지에 적용함으로써 광전소자로의 적용 가능성을 확인할 수 있었다.
기존의 그래핀 성장에 관한 연구는 열화학기상증착법(Chemical vapor deposition; CVD)을 이용한다. 그래핀 성장 제어 요소로는 촉매 기판인 전이 금속[Ru, Ir, Co, Re, Pt, Pd, Ni, Cu], 기판 전처리 과정, 수소/메탄 가스 혼합비, 작업 진공 상태, 기판온도[$800{\sim}1,000^{\circ}C$, 냉각 속도 등으로 보고 되고 있다. 그래핀 성장 원리는 Cu 촉매 기판에 메탄 가스를 $1,000^{\circ}C$ 온도에서 분해해서 탄소를 고용 시킨 후 급랭하는 도중에 석출되는 탄소에 의해 그래핀 시트가 형성되는 것으로 알려져 있다. 기존의 CVD를 열원을 이용할 경우 내부 챔버에 생기는 잠열에 의해 cooling profile의 제어가 용이하지 않다. 본 연구에서는 근적외선(Near Infrared; NIR) 열원을 이용한 CVD로 챔버 내부 잠열을 최소화하고, 냉각 공정을 Natural, Linear, Convex cooling type으로 디자인해서 cooling profile 제어가 그래핀 성장에 미치는 영향을 연구 하였다. 이렇게 성장된 그래핀을 임의의 기판(SiO2, Glass, PET film) 위에 습식방법으로 전이 시킨 후, 전기적 구조적 및 광학적 특성을 면저항(four-point probe), 전계방사 주사전자현미경(Field Emission Scanning Electron Microscope; FE-SEM), 마이크로 라만 분광법(Micro Raman spectroscopy) 및 광학현미경(optical microscope), 투과도(UV/Vis spectrometer)의 측정으로 잠열이 최소화된 NIR-CVD에서 cooling profile에 따른 그래핀 성장을 평가하였다.
대형 단결정 육성을 위해 TSSG 법에 의해 결정성장을 시도, $8{\times}6{\times}2 mm^3$ 크기의 KLN 결정을 육성하였다. 육성된 결정으로 부터 제2고주파 발생영역에서의 이상광 굴절률 $n_e$는 조성에 따라 변화하며, 조성중의 Li량이 많을수록 감소함을 알았다. 또한 광투과 특성평가에 의해 자외영역으로 부터 적외영역에 걸쳐 광이 투과함을 관측하였으며, 자의영역에서의 투과 한도는 350nm, cut-off파장은 380nm임이 확인되었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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