Lotus(Nelumbo nucifera gaertn) is intimate plant to many people that it has clean and noble characteristics despite growth in the mud. Especially Lotus seedpods, byproduct of lotus, are rich in oligometric procyanidins and could be a new source of procyanidins. Procyanidins, also known as condensed tannins, are a class of polyphenols. In other words lotus seedpod contains plenty of tannins. Commonly tannins colorants could increase adsorption and fastness properties in fabric dyeing. This study was made to investigate colorants characteristics of lotus seedpod and various colorfastness properties of dyed silk fabrics. The wavelength of maximum absorption of lotus seedpod solution appeared at 273.5 nm from UV-vis spectrophotometer. From the results of FT-IR spectra measurements, IR absorption band of lotus seedpod colorants appeared at $3415cm^{-1}$, $2900cm^{-1}$ and $1620cm^{-1}$ by tannin structure. And tannin ingredient contents was the highest at pH 9 and flavonoid at pH 11. Lotus seedpod colorants showed relatively good affinity at pH 3 on silk fabrics and optimum dyeing temperature and time for silk was for 50 min, at $80^{\circ}C$. K/s of Light fastness according to different washing method was the highest at process including ironing and ${\Delta}E$ was the lowest. All of fastness(Light rubbing laundering perspiration dry cleaning) showed excellent results over 4 or 4-5 grades.
토코페롤을 함유하는 폴리($\varepsilon$-카프로락톤)(PCL) 마이크로캡슐은 액중건조법에 의하여 제조하였고, 제조 조건에 따른 마이크로캡슐의 특성과 PCL 필름을 사용하여 PCL의 분해거동을 측정하였다 제조된 마이크로캡슐의 크기 및 형태와 구조적 특성은 각각 SEM과 XRD를 이용하여 관찰하였다. 또한, 접촉각 측정을 통하여 심물질의 농도에 따른 마이크로캡슐의 표면자유에너지를 측정하였다. 실험결과, 마이크로캡슐은 유화제로 폴리(비닐 알코올)을 사용한 경우 안정된 구형의 마이크로캡슐이 형성되었고, 마이크로캡슐의 표면자유에너지와 PCL의 결정성은 감소하고, PCL 필름은 악 21일 후 분해가 시작되었다. 토코페롤의 방출특성은 UV/vis.에 의하여 측정하였으며, 마이크로캡슐의 방출속도는 교반속도의 증가와 함께 증가하였다. 이는 교반속도의 증가와 함께 감소된 마이크로캡슐 입자 크기에 의한 방출용액과 마이크로캡슐 사이의 계면의 증가에 의한 것으로 판단된다.
이온 교환법으로 (Fe, Co)/NaY, (Fe, Co)/NaBeta (Fe, Co)/HUSY 등 (Fe,Co)/zeolite 촉매를 제조하였으며, 카테콜을 합성하는 과산화수소에 의한 페놀의 수산화 반응에서 이들의 촉매 성능을 조사하였다. (Fe, Co)/NaBeta 촉매에서는 반응온도가 $70^{\circ}C$, 페놀/과산화수소(몰) 비가 3, 페놀/촉매(무게) 비가 50, 용매(물)/페놀(무게) 비가 6인 조건에서 페놀의 전환율은 22%, 수산화 반응에 대한 선택도는 77%, 카테콜에 대한 선택도는 70%, 카테콜/하이드로퀴논의 생성비는 2.5로 가장 좋은 반응 결과를 얻었다. (Fe, Co)/zeolite 촉매는 재생하여 반복 사용해도 성능이 저하되지 않았다. 반응 전후의 (Fe, Co)/zeolite 촉매를 XRD, UV-VIS DRS, XPS 등으로 조사하여, 이를 근거로 촉매 반응 결과를 해석하였다.
Nitrogen-doped titanium dioxide (N-doped $TiO_2$) is attracting continuously increasing attention as a material for environmental photocatalysis. The N-atoms can occupy both interstitial and substitutional positions in the solid, with some evidence of a preference for interstitial sites. In this study, N-doped $TiO_2$ is prepared by the sol-gel method using $NH_4OH$ and $NH_4Cl$ as N ion doping agents, and the physical and photocatalytic properties with changes in the synthesis temperature and amount of agent are analyzed. The photocatalytic activities of the N-doped $TiO_2$ samples are evaluated based on the decomposition of methylene blue (MB) under visible-light irradiation. The addition of 5 wt% $NH_4Cl$ produces the best physical properties. As per the UV-vis analysis results, the N-doped $TiO_2$ exhibits a higher visible-light activity than the undoped $TiO_2$. The wavelength of the N-doped $TiO_2$ shifts to the visible-light region up to 412 nm. In addition, this sample shows MB removal of approximately 81%, with the whiteness increasing to +97 when the synthesis temperature is $600^{\circ}C$. The coloration and phase structure of the N-doped $TiO_2$ are characterized in detail using UV-vis, CIE Lab color parameter measurements, and powder X-ray diffraction (XRD).
n-butanol 용매 내에서 titanium n-butoxide의 가수분해 반응에 의하여 $TiO_2$ 분말을 합성하였고, 가수분해 반응 메카니즘은 UV-Vis 분광법에 의하여 조사하였다. 가수분해 반응시 물의 농도를 과량으로 하여 반응이 유사일차반응으로 진행하도록 하였다. 이러한 농도 조건에서 얻어진 분말의 상(phase)을 XRD에 의하여 확인하였으며 반응속도는 Guggenheim method를 이용하여 계산하였다. 합성 결과 얻어진 분말은 생성 초기 비결정 상태에서 열처리 과정을 거치면서 rutile 구조로 상전이 하였다. 속도상수로부터 얻어진 물분자수(n-value)와 열역학적 파라미터로부터 titanium n-butoxide의 가수분해 반응은 Interchange-Associative(Ia)메카니즘으로 진행하는 것으로 추정되었다.
메틸셀루로스를 호스트고분자로 하고 copper(II) percolate를 산화제로 사용하여 기상상태에서 직접중합방법으로 전도성 복합필름을 합성하였다. 필름으로서 우수한 성형성과 기계강도를 갖고 있는 메틸셀루로즈는 PVA와 키토산과는 달리 피롤에 대하여 높은 친화성을 나타내어서 기상중합시 호스트고분자로 적합하였다. 기상중합법으로 합성된 폴리피롤은 복합재료 내에서 전도성네트워크를 형성하여 전도성 복합필름의 전기전도도는 $10^{-1}-10^{-7}S/cm$를 나타내었다. 피롤이 호스트고분자 내에서의 폴리피롤로 중합이 되는 정도를 UV-vis분광계로 확인하였다. 전도성 복합필름의 전기전도도와 기계강도는 산화제의 농도와 합성시간에 크게 의존하였다. TGA분석결과는 호스트고분자 내에 형성된 폴리피롤은 복합재료의 열적 안정성에 영향을 미치지 않는다. 전자현미경 분석결과 폴리피롤이 복합재료 내에 균일하게 침투하여 분산되어 있음을 나타내었다. DMA를 사용하여 폴리피롤과 호스트고분자와의 상용성을 조사하였으며 dynamic mechanical analysis(DMA) 분석결과 복합재료 내에서 폴리피롤의 함량이 증가되면서 상용성이 점진적으로 저하되었다.
박막 및 디스플레이 분야에서는 광학 부품소재의 우수한 광 투과성과 투명성을 요구하는 수요가 증가함에 따라 우수한 반사방지 특성의 부여에 대하여 관심이 집중되고 있는 실정이다. 본 연구에서는 반사방지 기능을 부여하기 위하여 졸-겔법에 의한 수열합성법을 통하여 기저 물질 표면에 산화알루미늄을 나노 크기 꽃 형태의 프레임 구조를 가진 단일 산화물층을 형성시키고자 하였다. 코팅 층 시편의 특성은 UV-Vis 분광기, FT-IR 분광기, XRD 및 FE-SEM을 이용하여 분석하였다. 알루미나 졸이 코팅된 시편들의 모폴로지는 수열합성의 온도와 시간 및 초음파 제공에 의해 조절되도록 하였다. 꽃 형태의 나노 프레임 구조 형태로 구성된 코팅 층에서 높은 광투과율과 반사방지특성이 발현되었다.
$Fe(SO_4)_2$, cyclohexanedione dioxime, phenylboronic acid을 이용하여 금속 템플레이트 중합을 실시한 후 메탄올로 세척하여 Fe(II) clathrochelate 화합물을 합성하였다. Fe(II) clathrochelate와 polyethersulfone을 이용한 유무기 복합 멤브레인을 제조하였다. 멤브레인 제조를 위하여 Fe(II) clathrochelate는 DMF, NMP, DMAC와 같은 멤브레인 제조에 이용되는 극성 아프로틱 용매에 잘 녹는 물질로 고안되었다. Fe(II) clathrochelate는 trifluorosactic acid와 같은 강산 존재하에서도 금속이 분리되지 않고 안정성이 유지되었다. UV-vis 분광법으로 용액 가용성을 확인하였으며 (i) 강산 및 (ii) 경쟁 킬레이트제를 이용하여 용액상의 안정성을 확인하였다. 유무기 복합막은 PES, PVP, TSA, Fe(II) clathrochelate를 DMF에 녹여 NIPS (비용매 유도 상전이) 방법으로 제조하였다. Fe(II) clathrochelate의 첨가는 표면의 기공 밀도의 향상, 평균기공 크기의 증가 및 유량 증가에 영향을 주었으며 상대적으로 비대칭 구조를 가지는 성능이 향상된 멤브레인을 얻을 수 있었다.
본 실험에서는 화학적으로 표면처리된 실리카와 니페디핀을 함유하는 PCL 마이크로캡슐을 O/W 액중건조법을 이용하여 제조하였다. 마이크로캡슐에 대한 심물질의 함입은 FT-IR을 사용하여 측정하였고, 마이크로캡슐의 표면 형태는 주사전자현미경을 통하여 관찰하였다. 또한, 마이크로캡슐의 니페디핀 방출 거동은 UV/Vis. 흡광광도법으로 흡광도를 측정하여 살펴보았다. 실험 결과, 니페디핀의 C=O 결합에 의한 $1682cm^{-1}$ 신축진동 피크가 마이크로 캡슐에서 나타나는 것을 확인할 수 있었다. 마이크로캡슐의 평균 입자크기는 교반 속도가 증가함에 따라 감소하였다. 그리고 실리카를 염기성 용액으로 처리한 경우 니페디핀의 흡착량과 방출 속도가 감소하였음을 확인할 수 있었으며, 이는 표면 염기도의 증가로 인해 실리카 표면의 비표면적이 감소되고 산-염기 상호작용이 증가되었기 때문으로 판단된다.
유기 리간드(2,2,6,6-테트라메틸-3,5-헵탄내디온)을 란탄나이드 3가$(Pr^{3+}, Eu^{3+}, Gd^{3+} 그리고 Yb^{3+})$와의 착물들에 대한 거동을 UV-Vis 분광학적, 자기적, 그리고 전기화학적 방법에 의해 조사하였다. 2 또는 3개의 에너지 흡수띠가 이들 착물들의 스펙트라에 의해 관찰되었다. 결정장 갈라짐 에너지 크기와 스핀 또는 3개의 에너지 흡수띠가 이들 착물들의 스펙트라에 의해 관찰되었다. 결정장 갈라짐 에너지 크기와 스핀 짝지움 에너지 그리고 결합세기는 착물들의 스펙트라로부터 얻어졌다. 이들은 편재화이고, 낮은 스핀(또는 높은 스핀) 상태이며 그리고 강한 결합세기임을 알았다. 착물들의 거동은 비수용매속에서 순환전압전류법에 의해 관찰하였다. 이들 환원피크는 전자전이에 의한 2 또는 3단계의 비가역성이었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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