"Phosphotriester Method"에 따라 모형 oligodeoxyribonuclotide로서 EcoRI인식자리를 지닌 육량체 GpApApTpTpCp를 화학적으로 합성하면서, 이 과정에 포함되는 반응물의 보호, 축합 보호기의 제거, 생성물의 정제, 정량 및 확인작업의 전반에 걸쳐 기존 방법에 대한 평가와 개선을 수행하였다. 소량체합성의 기본 단위는 이량체로 함이 효유적이며, 착합단계의 수득율은 이량체>사량체>육량체의 순으로 감소함을 알았다. UV/IR분광법 및 hplc/tlc크로마토그래피법을 이용함으로써 미량의 시료를 사용하여 Oligonucleotide를 합성함에 수반되는 정량/확인의 난점을 해결하였다. 또한 5'-OH가 노출된 nucleotide 중 전자를 과량 사용하여 반응시키고 산처리하여 탄산수소나트륨 수용액으로 세척하는 것이 양호한 방법임을 알았다. 아울러 합성에 관련된 nucleotide와 그 유도체를 분광학적 크로마토 그래피자료를 수록하였다.
크롬도금 용액에 공존하고 있는 Cr(III)와 Cr(VI)의 양을 자외선/가시광선 분광기에 장착한 흐름계 장치를 이용하여 시료당 5분 이내에 두 가지 물질의 양을 동시에 분석하는 방법을 개발하였다. Cr(III)와 Cr(VI)는 각각 580 nm와 440 nm에서 0.05 g/L와 0.005 g/L 이상의 범위에서 Beer-Lambert 법칙에 따르는 특성 ${\lambda}_{max}$를 나타내며, 이 파장들에서의 흡광도는 pH<4의 조건에서는 pH변화에 거의 영향을 받지 않았다. 따라서 일반적으로 크롬의 농도가 수 g/L인 후처리 크롬 도금조의 용액을 흐름계의 장치에서 pH=1의 황산 용액으로 묽힌 후, 자외선/가시광선 분광기로 측정하면 Cr(III)와 Cr(VI)의 양 및 총 크롬의 양을 기존의 산화-환원 적정 방법(최소 40분/sample)보다 간편하고 신속정확하게 동시 정량할 수 있었다. 이 장치는 설치 및 사용이 간단하고, 설치 비용이 저렴하므로 많은 도금 산업 현장에서 용이하게 응용할 수 있다.
The study of total phenol (TP) content from 700 rice varieties was evaluated using the UV-Vis spectrophotometric method. The calibration curve of serial diluted gallic acid as a standard of this study showed the acceptable performances (R2 = 0.999, mean accuracy 90%) and the mean of % relative standard deviation (%RSD: 0.07%) within the range of 7.8 to 1000 ppm concentrations. The mean value of total phenol content from 700 rice varieties was 2723.15 ㎍/g ranged from 55.48 ㎍/g to 9922.23 ㎍/g and the mean %RSD was 2.5%. Furthermore, this study aim was to analyze and profile individual phenolic compounds in the rice genetic resources to construct an integrative database for development of new rice variety with high functionality for health and understanding of phenolics characteristics in the rice grain. Herein, we analyzed selected 100 rice varieties based on high TP content and identified total 15 phenolic compounds by LC-ESI-MS/MS. Among selected 100 rice genetic resources, the phenolic metabolites consisted of higher amount of flavonoid (catechin) and phenolic acid mainly protocatechuic acid. Further research of more selected rice genetic resources would be continued to provide for an integrative phenolics profile of different rice genetic resources.
산성용액내에서 trans-[$Co(en)_2(NO_2)Cl]^+$ 착물과 [$Fe(H_20)_6]^{2+}$ 착물과의 산화환원반응 속도를 UV/vis-분광광도계로 측정하여 $H^+$가 관여한 반응속도상수 k$_H^+$, 반응차수 및 열역학적 활성화파라메타를 구하였다. Co(III), Fe(II)에 대해 각각 1차, H$^+$에 대해서 1차로 진행되는 총괄반응이 3차 반응이고 이 때, $H^+$가 작용한 속도상수 $k_H^+$는 6.7 ${\times}\;10^{-1}$$L^2$/mol$^2$·min이였고 $E_a$, ${\{Delta}H^{\neq}$는 14.5 Kcal/mol, 13.8 Kcal/mol ${\{Delta}S^{\neq}$는 -18.3 e.u였다. 이러한 실험자료로부터 내부권 반응임을 알았으며 그 메카니즘을 제안하였다.
양이온성 계면활성제인 TTAB(tetradecyltrimethylammonium bromide) 용액에서 4-알킬벤조산 이성질체들의 가용화 현상을 UV/Vis 분광법을 이용하여 연구하였다. 온도변화에 따른 가용화상수($K_s$)값과 임계미셀농도(CMC)값의 변화를 측정함으로써 열역학적으로 분석하였다. 모든 이성질체들의 가용화에 대한 ${\Delta}G^o{_s}$ 값은 측정범위 내에서 모두 음의 값을 나타내었으며, ${\Delta}H^o{_s}$와 ${\Delta}S^o{_s}$ 값은 모두 양의 값을 나타내었다. 또한 4-알킬벤조산 이성질체들의 가용화현상에 미치는 n-부탄올과 NaCl의 효과에 대하여서도 조사하였다. 이러한 첨가제들은 $K_s$와 CMC 값을 동시에 큰 폭으로 변하게 하였으며, 그 결과 4-알킬벤조산 이성질체들은 미셀 속의 중심부 혹은 깊은 palisade 영역에서 가용화되는 것으로 예측할 수 있었다.
양이온 계면활성제인 TTAB(tetradecyltrimethylammonium bromide)의 수용액에서 benzenesulfonate 음이온과 유도체($C_6H_5SO_3^-, p-$CH_3C_6H_4SO_3^- 및 $p-C_2H_5C_6H_4SO_3^-$)들의 가용화 현상을 UV/Vis 분광광도법을 이용하여 연구하였다. 온도의 변화에 따른 가용화상수($K_s$)의 변화를 측정하고 분석하였으며, 또한 가용화에 영향을 미치는 n-펜탄올과 NaBr의 효과에 대하여 조사하였다. 이러한 첨가제는 $K_s$와 CMC 값을 동시에 큰 폭으로 감소시키는 경향을 나타내었으며, 측정한 In$K_s$ 값은 InCMC 값에 대하여 일차함수의 관계를 나타내었다. 그리고 열역학적 고찰을 위하여 온도에 따른 $K_s$ 값의 변화로부터 여러 가지 열역학 함수값(${\Delta}G^0_s$, ${\Delta}H^0_s$ 및 ${\Delta}S^0_s$)을 계산하고 분석하였다.
CTAB/TTAB 혼합계면활성제 용액에서 Phenoxide 음이온의 가용화를 UV/Vis분광광도법을 이용하여 연구하였으며, 혼합계면활성제의 몰분율조성($$\alpha_{CTAB}$)에 따른 가용화상수(Ks)와 임계마이셀농도(CMC)의 변화를 측정하고 분석하였다. 또한 Phenoxide 음이온의 가용화에 영향을 미치는 n-펜탄을과 NaBr의 효과에 대하여 조사하였으며, 이러한 첨가제는 $K_s$와 CMC 값을 큰 폭으로 감소시키는 경향을 나타내었다·열역학적 고찰을 위하여 $K_s$ 값의 온도에 따른 변화를 측정하였으며, 온도에 따른 $K_s$ 값의 변화로부터 Phenoxide 음이온의 가용화에 대한 열역학 함수값(${\Delta}G^0_s$, ${\Delta}H^0_s$ 및 ${\Delta}S^0_s$)을 계산하였다·그 결과 ${\Delta}G^0_s$와 ${\Delta}H^0_s$은 측정한 범위 내에서 모두 음의 값을 그리고 ${\Delta}S^0_s$ 은 모두 양의 값을 나타내었다.
유기 리간드(디크로로 비스[η-싸이크로 펜타디엔닐])을 가지고 전이금속 4가$(Nb^{4+}와\;Mo^{4+}$와의 착물들에 대한 거동을 UV-vis 분광학적, 자기적, 그리고 전기화학적 방법에 의해 조사하였다. 2 또는 3개의 에너지 흡수띠가 이들 착물들의 스펙트라에 의해 관찰되었다. 결정장 갈라짐 에너지 크기와 스핀 짝지움 에너지 그리고 결합 세기는 착물들의 스펙트라로부터 얻어졌다. 이들은 비편재화이고, 낮은 스핀 상태이며 그리고 강한 결합 세기임을 알았다. 자기쌍극자 모멘트는 상자기성과 반자기성 착물이었다. 착물들의 산화환원 과정은 비수용매속에서 순환 전압전류법에 의해서 조사되었다. Nb-C 착물의 산화환원 반응과정은 일전자의 확산과 반응 전류에 의한 짝-단일 반응이었고 또한 Mo-C 착물에서는 일전자의 반응전류에 의한 짝-단일 반응이었다.
양이온성, 비이온성, 양쪽성 계면활성제 및 그들의 혼합 계면활성제용액에서 p-클로로벤조산의 가용화상수(Ks)를 UV-Vis법으로 측정하였다. 계면활성제분자에서 탄소사슬의 길이가 서로 다른 소수성 꼬리-그룹과 친수성인 머리-그룹의 변화가 가용화에 미치는 효과를 조사하였으며, 또한 온도변화에 따른 Ks 값의 변화로부터 여러 가지 열역학적 함수 값들을 계산하고 분석하였다. 그 결과, 모든 계면활성제용액에서 p-클로로벤조산의 가용화에 대한 ΔGo 값은 모두 음의 값을 그리고 ΔHo와 ΔSo의 값은 모두 양의 값을 나타내었다.
UV-Vis 분광도법을 이용하여 순수 물에서 TTAB(tetradecyltrimethylammonium bromide) 계면활성제분자의 미셀화와 그 용액에서 4-할로겐화 페놀유도체들의 가용화에 대해 연구하였다. 또한 이들 물성에 미치는 NaCl과 n-부탄올의 효과를 조사함으로써 미셀과 페놀유도체와의 상호작용과 미셀 내에서 가용화되는 위치를 추정하였다. 그 결과, 미셀화에 대한 ${\Delta}G^o_m$값과 가용화에 대한 ${\Delta}G^o_s$값은 모두 음의 값을 나타내었으며, 첨가제의 종류와 농도에 따라 이들 열역학적 함수값들은 각기 다른 변화를 보였다. 즉, NaCl의 농도를 증가하였을 때 ${\Delta}G^o_m$와 ${\Delta}G^o_s$값은 모두 감소하였다. 그러나 n-부탄올의 농도를 증가할수록 ${\Delta}G^o_m$값은 감소한 반면에 ${\Delta}G^o_s$값은 오히려 증가하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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