All objects emit thermal radiation and this radiation is the basis of the techniques used to detect flames. The usual phenomena occurring in the initial stage of the fire are generally invisible products of a combustion and visible smoke. Liquid or gaseous materials do not undergo a smoldering stage so that fires develop very rapidly. Also, the heat generated by the initial flames is usually not sufficient to activate a heat detector. In this case the most effective criterion for automatic fire detection is the flame. According to the fire regulation of korea, the compulsory standard provided that a flame detector shall be installed in a place that the attachment height of detector is higher than 20 m, chemical plants, hangar, refinery, etc.. The results of the research and development are discriminated between a flame and other radiant emitters, developed a UV detector tube contains an inert gas which absorbs UV radiation, developed PZT pyroelectric element is based on the use of photovoltanic cell, developed IR band-pass filter that only allow a 4.3 $\mu\textrm{m}$ radiation wavelength to reach the sensors and developed UV-IR combination flame detector combined into a single detection device.
Polyaromatic hydrocarbons were separated by a capillary supercritical fluid chromatographic (SFC) column and detected by a UV detector at the wavelength of 280 $\mu$m. The temperature-controlled restrictor was designed for UV detection. The temperature-controlled restrictor is a 20 cm length of deactivated fused silica of 7 mm i.d. which is held right after UV detector of the capillary SFC. The temperature of the restrictor will control the flow rate of the supercritical carbon dioxide mobile phase through the capillary column in SFC. Thus as the pressure in the column is increased from 1500 psi to 4000 psi during a pressure program, the temperature of 7 $\mu$m fused-silica tube can be varied from 100 to 350 ${^{\circ}C}$ to maintain a constant flow rate.
Insulated oil degradation produces charged by-products, such as acids and hydro-peroxides, which tend to reduce the insulating properties of the oil. In this study, UV-vis spectroscopy measurement technology is developed and experimentally compared with other measurement methods, such as the titration method and IR spectroscopy, to validate its ability to monitor the degradation of electrical insulating paper. The degradation characteristics of the insulating paper are appropriately represented through various types of measurement methods, such as the Tan (delta) method, $CO_2$ gas production measurement, the titration method, and IR spectroscopy. The results are demonstrated to be well comparable to a change in the fluorescence emission ratio (FER), which is defined as the shift in fluorescence intensity in the measured wavelength range, and also to the chromatic ratio, which is defined as a color shift to longer wavelength ranges. The results also show that, by using UV-vis spectroscopy, it is possible to detect the degradation of the insulating paper. This study suggests that UV-vis spectroscopy can be applied as an alternative to high-performance liquid chromatography, which is the internationally recognized measurement technology for cellulose paper degradation. The FER detector is also verified to be useful as an effective condition-monitoring device for power transformers.
경북 영천군 고경면 작약 재배농가의 정식 4년차인 의성품종(Paeonia lactiflora Pall.)을 1993년 6월 17일 수확하고, 굵기가 27mm 이상인 뿌리를 선별하여 paeoniflorin 추출방법 및 HPLC 분석조건에 대한 조사결과를 요약하면 다음과 같다. 1. 초음파추출 및 환류추출법에 의한 작약근 추출물의 HPLC chromatogram은 상호간의 차이가 없었으며, 두 추출법 모두에서 paeoniflorin retention time이 10.2분대에 peak가 존재하였다. 2. 환류추출법에 의한 paeoniflorin 추출은 60min., 1회로 충분하였다. 3. 초음파추출에서 추출시간이 1hr.∼2hr. 까지의 paeoniflorin함량은 동일시간의 환류추출보다 각각 0.28%, 0.32% 낮게 평가되었고 3hr.∼4hr.의 추출에서는 두 방법간에 차이가 없었다. 4. 초음파 추출법은 분석작업이 용이함으로 다수계통의 상대적 비교시에는 환류추출법보다 효과적이다. 5. 작약추출물 중 paeoniflorin, albiflorin을 HPLC를 이용하여 분석할 때 높은 감도를 보이는 가장 효과적인 UV Detector 파장은 각각 240nm, 254nm이고, 동시정량시에는 254nm가 비교적 안정적이었다.
나프탈렌과 TNT는 미국 환경청(U.S. EPA)에서 규정한 발암가능성 물질로(Group C), 환경으로 방출될 경우 수생태계와 인체에 심각한 영향을 주는 것으로 알려져 있다. 그러나 지하수 내 두 물질의 미량 분석법에 대한 기존연구는 매우 미비한 실정이다. 이에 본 연구에서는 HPLC-FLD(Fluorescence etector)와 MSD(Mass detector)를 이용한 지하수 내 나프탈렌 및 TNT의 미량분석법을 개발하여, MDL과 LOQ 및 이온영향을 조사하고, 현재 사용되고 있는 HPLC-UV 분석법과 비교 평가하였다. 나프탈렌의 경우, 3D-Fluorescence를 통하여 확인된 최고의 파장(Ex: 270 nM, Em: 330 nM)이 HPLC-FLD에 적용되었고, $0.3\;{\mu}g/L$의 MDL과 $2.0\;{\mu}g/L$의 LOQ가 획득되었다. 이는 현재 방법(HPLC-UV; MDL: $23.3\;{\mu}g/L$, LOQ: $163.1\;{\mu}g/L$)보다 약 80배 우수한 결과이며, U.S. EPA의 음용수 권고기준($700\;{\mu}g/L$)의 약 350배 이하까지 정량분석이 가능한 수치이다. TNT의 경우, 새롭게 제시된 HPLC-MSD로 측정한 방법(MDL: $0.13\;{\mu}g/L$, LOQ: $0.88\;{\mu}g/L$)이 HPLC-UV(MDL: $16.8\;{\mu}g/L$, LOQ: $117.5\;{\mu}g/L$ at 230 nM)보다 약 130 배 우수한 것으로 조사되었고, U.S. EPA의 음용수 권고기준($20\;{\mu}g/L$)보다 약 23배 낮은 농도까지 정량분석이 가능한 것을 확인하였다. 또한 HPLC-UV(230 nM)의 분석법은 ${NO_3}^-$ 농도가 증가할수록(특히 21 mg/L 이상) 크로마토그램의 기준선이 증가하여 정량에 방해를 주었으나, HPLC-MSD 분석법은 국내 지하수 평균 농도보다 약 3.5배인 63.7 mg/L에서도 분석의 영향 없이 안정한 크로마토그램을 보여주었다. 따라서 새롭게 제시된 HPLC-FLD와 MSD에의한 나프탈렌과 TNT 분석법은 지하수 및 음용수 미량분석에 적합하며, 관련분야 연구에 크게 도움이 될 것이다.
The analysis of trace herbicides using the on-line SPE-HPLC system and a photochemical reaction was studied. 18 compounds of herbicides including eight triazines, six phenoxy acids and esters, and four other herbicides were examined. The on-line SPE-HPLC system developed for selection of eluting solvent improved chromatographic efficiency. The recoveries of herbicides were higher than 77%. With 100 mL tap water samples, the detection limits for all analytes were in the 0.1-2.3×10-10 M range. Detection was done by a UV or fluorescence spectrometer after photochemical reaction at the end of the column with 2W or 450W mercury lamp. Without a photochemical reaction, all compounds responded to 230 nm UV detector, but phenoxy acids and esters were weakly detected. However, with a photochemical reaction, these compounds were selectively detected at 320 nm wavelength of UV absorption and 400 nm emission of the fluorescence detectors. This method can be used for the analysis of environmental water containing herbicides at trace levels.
테프론 코일과 저압 수은 램프를 사용, 간단하게 제작된 광화학 반응기를 이용한 HPLC 검출 방법을 연구하였다. 4종의 티오카바메이트 시료들을검출함에 있어 UV, 형광 및 전기화학 검출기 등에서 광화학 반응을 통한 액체 크로마토그래피 후컬럼 검출법의 유용성을 알아보았다. 액체 크로마토그래피를 통해 분리된 티오카바메이트류에 254nm의 UV을 조사할 경우 4종의 시료는 모두 광반응이 일어나 형광을 통해 분리된 티오카바메이트류에 254nm의 UV을 조사할 경우 4종의 시료는 모두 광반응이 일어나 형광을 나타내거나, 전기화학 검출기에 큰 검출 응답을 나타내었다. UV 검출법의 경우 광반응 생성물은 광반응전보다 검출감도는 감소하였으나 장파장쪽에서 검출이 용이하였다. 형광 검출법의 경우 광반응전 4종의 티오카바메이트는 전혀 검출되지 않았으나, 광반응 후 MPTC,CPTC는 Ph 4.0, 50% 아세토니트릴 이동상 조건에서 5.0~9.3ng의 검출한계를 나타내었다. 전기화학 검출법에서는 광반응전 시료가 매우 작은 검출 응답을 보였고, 광반응 후 시료는 5~20배 이상의 검출감도가 증대되었으며 13.3~0.02ng의 검출한계를 나타내었다. 이때 최적 검출조건은 50% 아세토니트릴 $-0.5{\times}10^{-2}$ M 인산 완충용액, pH 7.0 이었다. 또한 티오카바메이트의 광반응물과 OPA-MERC를 반응 코일내에 유도체를 형성시켜 형광검출기로 검출해냄으로써 광분해물에서 1차 아민이 생성됨을 알 수 있었다.
돌산갓에서의 glucosinolates인 sinigrin의 분석법을 확립하기 위해 다양한 용매를 이용하여 추출 후 정성 정량하였다. 돌산갓을 뿌리, 줄기, 잎으로 구분하여 50% $CH_3CN$, 10% $NH_4Cl$, 60% $CH_2OH$, 70% $CH_3OH$ 을 이용해 추출시 50% $CH_3CN$이 가장 sinigrin 함량이 높게 나타났으며 나머지 용매들은 큰 차이가 없었다. 또한 갓 부위별에서 sinigrin함량은 큰 차이가 없었으며 줄기 부위의 50% $CH_3CN$추출물의 sinigrin함량이 728 ppm으로 다소 높게 나타났다. Sinigrin은 농도별로 standard curve를 작성하여 HPLC에 의한 돌산갓 부위별 sinigrin 함량을 정량화 하였고 HPLC로 분석시 UV detector 감도는 242 nm보다 228 nm에서 높게 나타났으며 228 nm에서는 줄기, 뿌리, 잎 순서로 sinigrin함량이 나타났다. 50% $CH_3CN$로 추출한 돌산갓의 chromatogram은 표준물질인 sinigrin의 retention time과 일치하였으며, 잎에서 나타난 peak는 glucosinolates인 glucoraphanin으로 확인되었다. 본 연구의 결과로부터 돌산갓에 함유된 sinigrin 분석을 위한 추출용매는 50% $CH_3CN$, UV detector 파장은 228 nm가 가장 적합하다는 것을 알 수 있었다. 또한, sinigrin의 추출 및 분석이 체계화됨으로써 돌산갓을 이용한 다양한 식품의 저장기간에 따른 sinigrin 함량변화 및 생리기능에 관한 연구에 활용 될 수 있을 것으로 판단된다.
수 많은 광검출기들이 직선으로 집적된 광다이오드 어레이를 이용한 모세관 전기영동장치용 다채널 검출기를 개발하였다. 본 연구에서 사용된 광다이오드 어레이는 1024개의 광검출소자를 가지고 있으며 275~675 nm 파장범위에서 시료의 흡수분광스펙트럼을 검출할 수 있다. 이 장치는 30 ms내에 전 파장영역의 스펙트럼을 얻을 수 있으며, PC에 의하여 시료분석에 필요한 여러 가지 조건들을 제어할 수 있도록 설계하였다. 개발된 검출기의 성능을 L-ascorbic acid와 alizarin yellow GG를 사용하여 시험하였다. 본 연구에서 개발한 모세관 전기영동장치용 다채널 검출기의 재현성 실험결과 상대 표준편차는 5.6%이었다.
We have developed a Differential Absortion LIDAR (DIAL) method for the measurement of lower tropospheric ozone concentration. We used two laser beams from quadrupled Nd:YAG (266 nm) for the resonance wavelength and dye lasers (299.5 nm) for non -resonance wavelength. Aerosol extinction coefficients in the lower troposphere was computed by both Klett and Slope methods. To correct the SIN (Signal -Induced Noise) effect caused by photo detector, we subtracted a new-fitted baseline on the background part of a LIDAR signal, after the subtraction of the DC level. This is because SIN can be treated as an exponentially decaying tail. Using theme results, ozone profiles were obtained approximately 2km at daytime and 3km at nighttime. We compared the results derided by the Slope method with those measured by UV spectrometer. The computed results are in mostly good agreement with experimental results. In the measurement of the vertical layer, we observed the variation of the ozone profiles around the top mixed layer.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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