본 연구에서는 저온경화 공정으로 합성한 다양한 폴리이미드의 물성 변화를 이해하기 위하여 4,4'-oxydianiline (ODA) 단일 다이아민(diamine)에 여러 가지 주쇄(backbone)를 가지는 산무수물(dianhydride)들을 [4,4'-oxydiphthalicanhydride (ODPA), 4,4-hexafluoroisopropylidenediphthalic dianhydride (6FDA), 3,3', 4,4'-benzophenonetetracarboxylic dianhydride (BTDA)]사용하였다. 폴리아믹산(poly(amic acid); PAA)의 합성 후, 저온경화 촉매인 1,4-diazabicyclo[2.2.2]octane (DABCO)를 여러 wt%로 첨가하여 폴리이미드 박막을 제작하고 촉매를 넣지 않은 박막과 FT-IR, UV-Vis 투과도, DSC/TGA, WAXD 분석을 통해 그 특성 변화를 비교 분석하였다. 촉매를 이용한 폴리이미드의 저온경화 시 산무수물의 종류에 따라 광학특성 및 열특성 변화량의 차이가 나타났고, 이는 촉매에 의한 mean intermolecular distance의 감소량이 산무수물의 주쇄구조에 따라 다르기 때문으로 확인되었다. 1 wt%의 촉매를 사용 시 광학특성 증가는 최대가 되고 열특성 저하는 최소가 됨을 확인하였다. 이러한 실험결과를 통해 촉매를 이용한 저온경화 폴리이미드 박막의 특성변화는 그 화학구조와 밀접한 관련이 있음을 확인할 수 있다.
더욱 작고 얇고 빠르며, 많은 기능을 가진 모바일 기기에 대한 요구가 그 어느 때보다 높다. 이에 대한 기술적 대응의 하나로 여러 개의 칩을 적층하는 Stacked Chip Scale Package(SCSP)가 어셈블리 업계에서 사용되고 있다. 다수의 칩을 접착하는 유기접착제로는 필름형 접착제인 die attach film(DAF)가 사용된다. 칩과 유기기판의 접착의 경우, DAF가 기판의 단차를 채우기 위해서는 고온에서 높은 유동성이 요구된다. 또한 와이어 사이를 채우면서 고용량 메모리와 같이 동일한 크기의 칩을 접착하는 DAF의 경우에도, 본딩 온도에서 높은 유동성이 요구된다. 본 연구에서는 DAF의 주요 원재료 3성분에 대한 혼합물 설계 실험계획법을 통하여 고온에서 낮은 탄성계수를 갖도록 최적화하고, 이에 따른 점착 특성 및 경화 특성을 평가하였다. 3성분은 아크릴 고분자(SG-P3)와 연화점이 다른 두 개의 고상에폭시 수지(YD011과 YDCN500-1P)이다. 실험계획법 평가 결과에 따르면, 고온에서는 아크릴 고분자 SG-P3의 함량이 작을수록 탄성계수가 작은 값을 나타내었다. $100^{\circ}C$에서의 탄성계수는 SG-P3의 함량이 20% 감소한 경우, 1.0 MPa에서 0.2 MPa 수준으로 감소하였다. 반면, 상온에서의 탄성계수는 연화점이 높은 에폭시 YD011에 의해 크게 좌우되었다. 최적 처방은 UV 다이싱 테이프를 적용시 98.4% 수준의 비교적 양호한 다이픽업 성능을 나타냈다. 유리칩을 실리콘 기판에 부착하고 에폭시를 1단계 경화시킨 경우, 크랙이 발생하였으나, 아민 경화 촉진제의 함량 증가와 2단계 경화를 통하여 크랙의 발생을 최소화할 수 있었다. 이미다졸계 촉진제가 아민계 촉진제에 비해 효과가 우수하였다.
본 연구에서는 마이크로 기공의 중공구를 유기 고분자 수지와 복합화한 유/무기 하이브리드 물질을 제조하여 우수한 단열 성능을 갖는 코팅유리를 개발하고자 하였다. 유기 고분자 물질로는 투명성과 접착성이 우수한 6관능기의 우레탄 아크릴레이트(UP118), 3관능기의 trimethylolpropane triacrylate (TMPTA), 2관능기의 1,6-hexanediol diacrylate (HDDA), 광 개시제(Irgacure184) 등으로 구성된 자외선 경화형 수지를 사용하였다. 유리 및 실리카 중공구를 고분자 수지에 각각 10~40 vol%까지 첨가하여 얻어진 코팅 졸을 투명유리에 바(bar)코팅 방식으로 박막을 형성시킨 후 자외선 경화를 통해 최종 코팅유리를 제조하였다. 마이크로 중공구의 종류 및 함량이 제조된 코팅유리의 광 투과율, 열전도도, 접착성 및 표면 경도에 미치는 영향을 조사하였다. 복합물 코팅유리는 중공구가 과량 첨가되어도 우수한 접착성(5B)을 유지하였으며, 단열 성능은 각 중공구가 20 vol%만 함유되어도 뚜렷하게 향상된 결과를 나타냈다. 또한 실리카 중공구(SP)를 단열 재료로 사용하였을 경우 광 투과율 80 %의 투명 코팅유리를 얻을 수 있었다.
본 연구는 자가광개시형 아크릴레이트를 Michael addition 반응을 이용하여 합성하고 자유라디칼, 양이온 및 하이브리드 시스템을 통해 배합-경화-물성 상관관계를 유도하여 이들의 경화물성, 표면 물성을 Photo-DSC, 진자경도, 연필경도 및 내오염성 측정을 이용하여 평가하였다. 그 결과, 자유라디칼 반응형 모노머 첨가를 통해 경화 특성의 향상을 유도할 수 있었으나, 일정량 이상의 모노머 첨가 시 반응성 저하로 인해 경화성이 오히려 저하되었으며, 이는 자유라디칼 반응형 모노머에 의한 이동성의 향상이 SPIA의 경화 향상에는 한계가 있음을 확인하였다. 자유 라디칼 광개시제에 의한 자유 라디칼의 생성과 자가광개시 반응에 의한 자유라디칼이 동시에 연속적으로 반응에 참여되어 우수한 경화 특성을 보였으며, 양이온 시스템을 접목한 하이브리드 시스템의 경우 양이온계 광개시제와 양이온계 모노머가 라디칼 생성과 확산까지 촉진 시켜 우수한 경화특성을 보이며, 라디칼 중합에 비해 산소에 의한 영향이 적은 양이온 중합의 영향으로 표면물성을 비롯한 도막 물성 또한 가장 우수하였다.
Synthesis of poly[N-(formyloxyphenyl)maleimide](PFOMI) as photopolymer were investigated with various kinds of photosensitive groups. Generally, photopolyimide have some deficiencies in solubility, sensitivity, reserve stability of the photosensitive solution, and the precision of image pattern. The study has been required on those polymers which have high glass transition temperature and photo efficiency, and low dielectricity. The existing condensation resins require high curing temperature and perfect elimination of subreacted materials that are produced during the process after irradiation and various membrane damages such as the deformation and contraction in image pattern cure. In this study poly[N-(hydroxyphenyl)maleimide](PHPMI) was synthesized. The PHPMI were analyzed by H-NMR and FT-IR. The measured number average molecular weight of PHPMI was produced was $1.06{\times}10^4$. Poly[N-(formyloxyphenyl)maleimide](PFOMI) as a type of photo-Fries rearrangement was synthesized by NHPMI and formic acid followed by radical polymerization. PFOMI was analyzed by FT-IR, and photocharacteristics was investgated by UV spectra and FT-IR before and after UV irradiation. Based on the image characteristics of PFOMI measured from optical micrographs, it was formed that the resolution of positive type PFOMI was $0.5{\mu}m$.
본 연구는 건축자재로 널리 사용되는 PVC바닥상재 표면에 내오염성과 항균성을 증가시키기 위한 광경화형 코팅액 개발에 관한 것이다. PVC 바닥상재용으로 사용되는 우레탄-아크릴 수지에 수용성대전방지제와 항균제를 배합하여 오염 및 정전기로부터 상재를 보호하고 미생물에 의한 전염성질환을 예방할 수 있는 광경화형 내오염/항균 코팅액에 관한 실험을 수행하였다. 연구결과, 수지에 수용성대전방지제 15%와 항균제 1%를 혼합하여 제조한 코팅액을 bar-coater No.12로 코팅한 표면이 전기저항($10^9{\Omega}/cm^2$), 내오염도(매직 Test, 먼지부착 Test) 및 부착력(100%) 양호, 항균성(99.99%)로 가장 좋은 물성을 보였다.
본 연구에서는 고리화합물인 카프로락톤으로부터 2-hydroxyethyl acylate(2-HEA)를 개시제로 사용하여 caprolactone modified hydroxy acrylate(CHA)를 합성한 후, hexamethylene diisocyanate trimer(HDT)와 축중합을 통해 카프로락톤 변성 우레탄 아크릴레이트(UA) 올리고머를 합성하였다. 카프로락톤과 2-HEA의 몰비에 따른 CHA의 분자량은 수산가를 이용하여 계산되었으며, 계산된 분자량은 이론분자량과 거의 일치하였다. UA 올리고머의 점도는 2-HEA 대한 CHA의 함량이 증가할수록 감소하는 경향을 보였다. UA 올리고머와 반응형 희석제를 광개시제와 함께 광경화한 후, 형성된 경화필름의 내열성 및 내열 변색성을 측정하였다. 경화필름의 가교밀도가 증가할수록 내열성 및 내열변색성이 우수하였으나 가교밀도가 증가할수록 경도는 증가하지만, 신율은 상대적으로 감소하였다.
본 연구는 건축용 바닥재로 널리 이용되는 PVC 상재의 표면을 열에 의한 손상으로부터 보호하기 위하여 기존에 사용하는 광경화형 우레탄-아크릴 수지에 내열성(anti-cigar burning)을 향상시킨 광경화형 수성도료 개발에 관한 것이다. PVC 바닥상재용으로 사용되는 내열기능성이 없는 우레탄-아크릴 수지에 인계화합물을 주원료로 합성한 내열재, 구아니딘을 주원료로 합성한 내열재, 일시적 방염제로 사용되는 제 2인산암모늄을 수지의 양 대비 함량(wt%)을 10, 20, 30%로 변화하여 첨가한 후 배합하여 수지의 내열성을 향상시킨 코팅액을 제조하였다. 제조한 코팅액은 코팅층의 두께조절이 가능한 Bar-coating을 사용하여 PVC 바닥상재에 코팅한 후, 내열성, 부착력, 내화학성, 코팅두께 등의 코팅층 표면물성을 평가하였다. 연구결과, 수지에 인계화합물을 주원료로 합성한 내열재 30%를 혼합하여 제조한 코팅액을 Bar-coater No.12로 코팅한 코팅표면이 열에 의한 손상이 가장 적고, 부착력 100%, 내화학성 양호로 가장 좋은 물성을 보였다. 전반적으로 내열재 함량이 높고, 코팅 두께가 두꺼울수록 내열성이 우수한 것으로 나타났다.
광경화성 수지인 아크릴레이트의 경화 특성과 메카니즘에 대하여 Photo-DSC와 FTIR, Raman spectrometer를 이용하여 조사하였다. 아크릴레이트 종류, 관능기 수, 광 세기 등에 따른 경화 속도에 관한 정보는 시간에 따른 Photo-DSC curve에서 계산하였고, FTIR과 Raman을 이용하여 경화 반응의 전환율과 반응 메카니즘을 조사하였다. 광경화 반응에서 산소의 영향을 알아보기 위하여 아크릴레이트 수지와 thiol-ene 수지의 경화과정을 비교하였는데, 공기 중 산소가 아크릴레이트의 라디칼 반응에서 금지제로 작용하여 아크릴레이트 수지는 80% 이하의 전환율을 보인 반면 thiol-ene 수지는 산소가 반응에 영향을 미치지 않는 것을 알 수 있었다.
UV 조사에 의해 합성된 아크릴 공중합체를 주성분으로 하는 무용제형 접착제를 제조하고 이때 도입된 공단량체의 함량 및 곁사슬 길이에 따른 접착특성의 변화를 연구하였다. 접착제의 초기 접착력(adhesive force)은 상대적으로 짧은 곁사슬을 가진 공단량체의 함량에 비례하여 증가하였는데 이것은 긴 곁사슬을 가진 공단량체가 도입된 접착제에 비해 상대적으로 높은 표면에너지에 기인하는 것으로 판단된다. 박리강도 및 전단강도를 확인해본 결과, ethyl 및 n-butyl acrylate가 공단량체로 도입된 접착제는 공단량체의 함량이 증가할수록 이들 접착물성이 대체로 향상되는 반면 hexyl 및 isooctyl acrylate가 도입된 접착제는 공단량체의 함량과 접착물성간의 뚜렷한 상관관계가 관찰되지 않았다. 이것은 공단량체의 곁사슬의 길이가 증가할수록 유동성의 감소로 인해 손실탄성률의 저하를 야기시켜 박리 및 전단강도와 같은 외부 응력에 대한 저항력을 약화시키게 되는 것으로 판단된다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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