• 제목/요약/키워드: Two-step Crystallization

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가다랭이 안와조직으로부터 DHA의 추출 및 정제 (Isolation and Purification of DHA from Skipjack Orbital Tissue Oil)

  • 정보영
    • 한국수산과학회지
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    • 제26권6호
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    • pp.529-537
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    • 1993
  • 가다랭이 안와유로부터 docosahexaenoic acid(DHA)를 정제하기 위해 기존의 방법들을 적용하여 비교 검토하고, DHA의 효과적인 정제를 위해 조작방법을 개량하였다. 가다랭이 안와조직의 총지질은 $55.4\%$였으며, 이 중 DHA는 $23.7\%$였다. 저온분별결정법과 요소결정법을 적용한 결과 순도에서 각각 약 $46\%$$61\%$의 DHA가 얻어졌다. 이들 방법들은 순도면에서는 다소 떨어지나, 정제조작이 단순하여 다량의 DHA 분리에 적합하였다. 질산은 수용액법은 상기 2가지 방법에 비하여 순도면에서는 약간 개선되었으나, 회수율이 대단히 낮았다($10\%$ 이하). 질산은 함침 실리카 칼럼 크로마토그래피법은 고순도 DHA의 정제방법으로써 적합하였다(순도 $98\%$ 이상, 회수율 $90\%$ 이상). 결과적으로 저온분별결정법과 질산은 함침 실리카 칼럼 크로마토그래피법을 조합한 개량법(2단계 정제법)이 가다랭이 안와유로부터 고순도 DHA($99.9\%$)의 정제를 위한 가장 효과적인 방법으로 평가되었다.

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1,2-비스(2,2'-디피리딜-6일)에탄의 코발트 착물. 두 가지 형태의 결정화 과정 및 구조 분석적 접근 (Cobalt(II) Complex of 1,2-Bis(2,2'-bipyridyl-6-yl)ethane. Crystallization Process and Structural Analysis of Two Shapes of Crystals)

  • 박성호;유경호;정옥상
    • 분석과학
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    • 제12권5호
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    • pp.421-427
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    • 1999
  • 메탄올에 녹인 $Co(NCS)_2$와 클로로포름에 녹인 bbpe (1,2-bis(2,2'-bipyridyl-6-yl)ethane)를 서로 확산시켜 시간에 따라 비율이 다른 두 가지 형태의 결정을 단리하였다. 두 결정은 X-ray 결정학, 원소분석, IR 및 열분석에 의해 $trans-Co^{II}(NCS)_2(bbpe)$$trans-Co^{II}(NCS)_2(bbpe){\cdot}2CHCl_3$로 확인되었다. 용매화 차이만 있을 뿐 두 결정의 근본 구조는 bbpe 리간드가 사배위자로 코발트 원자에 배위하고 있는 유사한 구조로 판명되었다. 코발트 원자 주위는 두 개의 NCS기가 서로 trans에 위치하고 있고 모든 배위자가 원자로 이루어져 있는 전형적인 팔면체를 이루고 있다. 유연성 있는 리간드 구조 때문에 먼저 $trans-Co^{II}(NCS)_2(bbpe)$이 형성되고 결국은 $trans-Co^{II}(NCS)_2(bbpe){\cdot}2CHCl_3$로 변환되는 것으로 생각된다. 열역학적으로 안정한 용매화된 결정은 NCS 기의 S원자와 클로로포름의 Cl원자의 약한 작용 때문인 것으로 해석된다. 따라서 본 시스템의 결정모양과 색이 클로로포름에 매우 민감한 물질이다.

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유리기판위에 증착한 50% Pb-excess PZT박막의 전기적특성 (Electrical Properties of 50% Pb-excess PZT Thin Films Deposited on the Glass Substrates)

  • 정규원;박영;주필연;박기엽;송준태
    • 한국전기전자재료학회논문지
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    • 제14권5호
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    • pp.370-375
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    • 2001
  • PZT thin films (3500${\AA}$) ahve been prepared onto Pt/Ti/corning glass (1737) substrates with a RF magnetron sputtering system using Pb$\sub$1.50/(Zr$\sub$0.52/,Ti$\sub$0.48)O$_3$ ceramic target. We used two-step annealing techniques, PZT thin films were grown at a 300$^{\circ}C$ substrate temperature and then subjected to an RTA treatment. In case of 500$^{\circ}C$ RTA temperature show pyrochlore phase. The formation of Perovskite phase started above 600$^{\circ}C$ and PZT thin films generated (101) preferred orientation. As the RTA time and temperature increased, crystallization of PZT films were enhanced. The PZT capacitors fabricated at 650$^{\circ}C$ for 10 minutes RTA treatment showed remanent polarization 30 ${\mu}$C/$\textrm{cm}^2$, saturation polarization 42${\mu}$C/$\textrm{cm}^2$, coercive field 110kV/cm, leakage current density 2.83x10$\^$-7/A/$\textrm{cm}^2$, remanent polarization were decreased by 30% after 10$\^$9/ cycles.

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펄스레이저 증착법으로 제작된 ($Pb_{0.72}La_{0.28}$)$Ti_{0.93}O_{3}$박막의 레이저 파장 변화에 따른 특성 연구 (Effect Of Variation Of Laser Wavelength OH Properties of ($Pb_{0.72}La_{0.28}$)$Ti_{0.93}O_{3}$Thin Films Fabricated by Pulsed Laser Deposition)

  • 한경보;허창회;이상렬
    • 한국전기전자재료학회:학술대회논문집
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    • 한국전기전자재료학회 2001년도 하계학술대회 논문집
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    • pp.170-173
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    • 2001
  • Thin films of phase-pure perovskite (P $b_{0.72}$L $a_{0.28}$) $Ti_{0.93}$ $O_3$(PLT) were deposited in-situ onto Pt/Ti/ $SiO_2$/Si substrates by pulsed laser deposition. We have systematically investigated the variation of grain sizes depending on the process condition. Both in-situ annealing and ex-situ annealing treatments have been compared depending on the annealing time. Two-step process to grow (P $b_{0.72}$L $a_{0.28}$) $Ti_{0.93}$ $O_3$(PLT) films was adopted and verified to be useful to enlarge the grain size of the film and to enhance the leakage current characteristics. The grain sizes of PLT thin films were successfully controlled 260 to 350 nm by changing process parameters. Electrical properties including dielectric constant, ferroelectric characteristics, crystallization and leakage current of PLT thin films were shown to be strongly inf1uenced by grain size. Also PLT thin films on p-type(100) Si substrate will be fabricated by pulsed laser deposition technique using a Nd:YAG laser with different wavelengths of 355, 532 and 1064 nm. Effect of the variation of laser wavelength on dielectric properties will be discussed. Microstructural and electrical properties of the film were investigated by C-V measurement leakage current measurement and SEM.ent and SEM.

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착체중합법을 이용한 SrAl2O4: Eu2+, Dy3+ 축광성 형광체의 합성 (Synthesis and Characteristics of SrAl2O4: Eu2+, Dy3+ Long Afterglow Phosphors by Polymerized Complex Method)

  • 김태호;황해진;김진호;황광택;한규성
    • 한국재료학회지
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    • 제26권10호
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    • pp.561-569
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    • 2016
  • $SrAl_2O_4$: $Eu^{2+}$ and $Dy^{3+}$ phosphorescent phosphors were synthesized using the polymerized complex method. Generally, phosphorescent phosphors synthesized by conventional solid state reaction show a micro-sized particle diameter; thus, this process is restricted to applications such as phosphorescent ink and paint. However, it is possible to synthesize homogeneous multi-component powders with fine particle diameter by wet process such as the polymerized complex method. The characteristics of $SrAl_2O_4$: $Eu^{2+}$ and $Dy^{3+}$ powders prepared by polymerized complex method with one and two step calcination processes were comparatively analyzed. Temperatures of organic material removal and crystallization were observed through TG-DTA analysis. The crystalline phase and crystallite size of the $SrAl_2O_4$: $Eu^{2+}$ and $Dy^{3+}$ phosphorescent phosphors were analyzed by XRD. Microstructures and afterglow characteristics of the $SrAl_2O_4$: $Eu^{2+}$ and $Dy^{3+}$ phosphors were measured by SEM and spectrofluorometry, respectively.

대장균주로부터 분리한 GSH-1 효소의 결정화 (CRYSTALLIZAT10N OF $\gamma$-GLUTAMYLCYSTEINE SYNTHETASE FROM Escherichia coli)

  • 황광언;김경규
    • 한국결정학회지
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    • 제4권2호
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    • pp.100-104
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    • 1993
  • 환원된 글루타치온은 모든 세포의 대사에 중요한 역할을 하고 있다. 글루타치온은 두개의 연속적인 반응으로 합성된 세개의 펩타이드로 구성되어 있다. 첫 번째 반응에서의 촉매효소가 GSH-I 이며, 두번째 반응에서의 촉매효소가 GSH-반이다. 대장균주의 글루 타치온 합성 기작은 주로 GSH-I의 되돌림 제어에 의 해 조절되고 있다. 이러한 생화학적 작용과 구조와의 관계를 알기 위한 첫 단계로 증기 확산 방을 방법과 모세관 확산 방법으로 실온에서 결정을 얻게 되었다. GSH-I 효소의 결정은 침전제 ammonium sulfate을 사용하여 얻었으며, 증기 확산 방을 방법으로는 10 일의 기간으로 실온에서 0.2 m x 0.2 mm x 0.2 mm 크기로 자랐으며. 이 결정은 싱크로트론 X-T3y 를 사용하여 약 4.0 A 까지 회절 시켰다. 또, 모세관 을 이용한 방법으로 얻은 결정은 40일의 기간으로 실온에서 0.25 mm X 0.25 mm X 0.3 mm 의 크기로 자랐으며, 이 결정은 회전 음극선의 X-ray를 사용하여 약 4.0 A까지 회절시켰다.

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적외선 반사체용 결정화유리 제조 및 광학적 특성평가 (Fabrication and Optical Characterization of Glass-ceramics for IR Reflector)

  • 박규한;신동욱;변우봉
    • 한국세라믹학회지
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    • 제38권12호
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    • pp.1137-1143
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    • 2001
  • 본 연구에서는 적외선 반사체 제조를 위하여 MAS(MgO-Al$_2$O$_3$-SiO$_2$)계 유리로부터 핵행성 및 결정성장의 2단계 열처리에 의해 cordierite(2MgO.2Al$_2$O$_3$5SiO$_2$)와 rutile(TiO$_2$)을 주결정상으로 하는 결정화유리를 제조하였다. MgO-Al$_2$O$_3$-SiO$_2$3성분계 조성에 조핵제로 TiO$_2$를 첨가하여 용융법으로 유리를 제조한 후 결정화 열처리를 하여 핵생성 및 결정화 거동과 결정화유리의 결정상, 입자 크기와 확산 반사율과의 관계를 관찰하였다. 그 결과 75$0^{\circ}C$에서 3시간동안 핵생성 시킨 후 110$0^{\circ}C$/5hr 이상의 열처리 조건에서 cordierite와 rutile이 주결정상으로 석출되었으며 570~2500nm 범위에서 90% 이상의 반사율을 갖는 결정화유리를 제조하였다.

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제이인산(第二燐酸)칼슘의 제조조건(製造條件)에 따른 성상(性狀) 연구(硏究) (A Study on the Properties of Dicalcium Phosphate Dihydrate According to the Manufacturing Condition)

  • 나운용;안경란;한관섭;이계주
    • Journal of Pharmaceutical Investigation
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    • 제6권1호
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    • pp.26-32
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    • 1976
  • Dicalcium phosphate dihydrate (DCPD) is the most widely-used dentifrice abrasive in non-therapeutic tooth-paste requiring, low abrasive level, high stability and excellent compatibility with other formulation ingredients. One of the difficulties encountered in the use of this material in tooth-paste is that unless storage of the product is maintained at a relative low temperature there is a distinct tendency to lose water of crystallization. Another difficulty which has been encountered is that there is a tendency for the product to become lumpy. Various means have been proposed for increasing the stability and overcoming the lumping tendency, most of which means comprise the addition of stabilizing agent. But there is not any report about the relationships between the mechanism of dehydration, physical properties, structure and manufacturing condition. In this experiment, DCPD were manufactured by methods of Moss' patent, its two varied and J.P.VIII, these were studied by means of stability test, IR spectra, and DTA. According to the manufacturing conditions, DCPD has different physical properties and structures, i. e., monoclinic system of low drying temperature, triclinic system of high drying temperature. Dehydration of DCPD may be supposed one step debydration at about $100^{\circ}$ and it finaly converts to ${\gamma}-pyrophosphate$ at about $465^{\circ}$ and if the drying temperature is high it becomes DCP anhydrous. DCPD made by Moss' patent is thought of the best polishing agent of tooth-paste.

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버퍼 층을 이용한 RF 마그네트론 스퍼터 방법에 의한 Al:ZnO 박막의 성장 (Characterization of Al-Doped ZnO Thin Film Grown on Buffer Layer with RF Magnetron Sputtering Method)

  • 노영수;박동희;김태환;최지원;최원국
    • 한국진공학회지
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    • 제18권3호
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    • pp.213-220
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    • 2009
  • Al이 도핑된 투명 전도성 Al:ZnO (AZO) 박막에 대한 RF magnetron sputtering 증착 법을 이용한 저온 최적공정조건을 연구하였다. 투명전극 재료로써의 AZO 박막의 전기적, 결정학적 물성을 최대한 향상시키기 위해서, in-situ상태에서 유리기판상에 최적화된 증착 조건의 AZO 버퍼 층을 삽입하는 이중박막 구조를 제작하였다. RF 인가 전력 $50{\sim}60\;W$에서 증착된 버퍼층 위에 120 W의 RF 전력에서 성장한 AZO 박막의 경우, 비저항 $3.9{\times}10^{-4}{\Omega}cm$, 전하 캐리어농도 $1.22{\times}10^{21}/cm^3$, 홀 이동도 $9.9\;cm^2/Vs$의 전기적 특성을 보였다. 이러한 결과는 버퍼 층이 없는 기존의 단일 구조와 비슷하나, 전기적 비저항 특성을 약 30% 정도 향상시킬 수 있었으며, 전기적 특성의 향상 원인을 $Ar^+$ 이온의 입사 에너지의 변화에 따른 버퍼 층의 압축응력과 결정화 정도와의 의존성으로 설명하였다.

$Fe_{76-x} Cu_1Mo_xSi_14B_9(x=2, 3)$ 초미세 결정합금의 자기적 특성 (Magnetic Properties of Nanocrystalline $Fe_{76-x}Cu_1Mo_xSi_{14}B_9$(x=2,3) Alloys)

  • 피우갑;노태환;김희중;강일구
    • 한국자기학회지
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    • 제1권1호
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    • pp.12-16
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    • 1991
  • F $e_{76-x}$ C $u_{1}$M $o_{x}$S $i_{14}$ $B_{9}$(x=2, 3)비정질합금의 열처리에 따른 자기적특성과 미세구조의 변화에 대해 조사하였다. 이들합금을 500 .deg. C에서 1시간 열처리한 경우, 결정화에 의해 약 20mm의 입경을 갖는 .alpha. -Fe의 초미세결정립 조직으로 변태하였으며, 이때 얻어진 합금의 실효투자율은 8~9*$10^{3}$, 보자력은 3~4A/m정도이었다. 초미세결정합금의 연자기특성을 크게 좌우하는 요소중의 하나가 입경의 크기이며, 우수 한 자성특성을 얻기위해서는 결정립의 미세화가 요구되는 것으로 알려져 있다. 이에 따라 Fe-Cu-Mo-Si-B계 합금의 경우보다 우수한 연자기특성을 얻기 위하여 2단 열처리를 행하였다. 즉, 400 .deg. C에서 1~3시간 저온 열처리 후 500 .deg. C에서 1시간 고온열처리를 하면 입경이 10nm이하로 감소하였으며, 이때 얻어진 합금의 실효투자율은 1.2~ 1.7*$10^{4}$이고 보자력은 ~2A/m이었다. 이와 같은 연자기특성의 향상은 .alpha. -Fe(Si)결정립의 미세화에 따른 평균결정자기이방성 의 감소에 기인하는 것으로 믿어진다.

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