In this work, the hydration process and cytotoxicity of lab-synthesized experimental Portland cements (EPCs) were investigated for dental applications. For this purpose, EPCs were prepared using laboratory-synthesized clinker constituents, tricalcium silicate (C3S), dicalcium silicate (C2S), and tricalcium aluminate (C3A). C-A was prepared by the Pechini method, whereas C3S and C2S were synthesized by solid-state reactions. The phase compositions were characterized by X-ray diffraction (XRD) analysis, and the hydration process of the individual constituents and their combinations, with and without the addition of gypsum, was investigated by electrochemical impedance spectroscopy (EIS). Furthermore, four EPC compositions were prepared using the lab-synthesized C-A, C3S, and C2S, and their hydration processes were examined by EIS, and their cytotoxicity to HPC and HIPC cells were tested by performing an XTT assay. None of the EPCs exhibited any significant cytotoxicity for 7 days, and no significant difference was observed in the cell viabilities of ProRoot MTA and EPCs. The results indicated that all the EPCs are sufficiently biocompatible with human dental pulp cells and can be potential substitutes for commercial dental cements.
An electron probe microanalysis (EPMA) investigation can provide quantitative and qualitative insight into the nature of the surface and bulk chemistry on solidified waste forms(SWF). The proportion of Pb in grain areas is below 0.3 wt. %, and the proportion near the border of the grain slightly increases to 0.98 wt. % but in the inter-particle areas farther from the grain, the concentration of Pb markedly increases. It is apparent that very little Pb diffuses into the tricalcium silicate($C_3S$) particles and most of the Pb exists as precipitates of sulfate, hydroxide, and carbonate in the cavity areas between $C_3S$ grains. Calcite additions on Pb-doped SWF are also observed to induce deeper incorporation of lead into the cement grains with EPMA line-analysis of cross-sections of cement grains. The line-analysis reveals the presence of $0.2{\sim}5$ weight % Pb over $5\;{\mu}m$ from cement grain boundaries. In the inter-particle areas, the ratio of Ca, Si, Al and S to Pb is relatively similar even at some distance from the grain border and the Pb (wt. %) ratio is reasonably constant throughout the whole inter-particles area. It is apparent that the enhanced development of C-S-H on addition of calcite can increasingly absorbs lead species within the silica matrix.
A converter slag has been heat-treated above melting point at reduced condition by cokes. As the result, most iron was separated. To make hydraulic compounds, calcium oxide was added to the reduced converter slag and the mixtures were sintered. This modified converter slag clinker mainly contained tricalcium silicate and calcium aluminates, and have a great potential to be a good hydraulic cement. The hydrates of the hydraulic compounds and gypsum with and without granulated slags, were mainly C-S-H, ettringite, calcium monosulfoaluminate hydrate, calcium aluminate hydrate, and $Ca(OH)_2$
We tested the limestone powder as a filler powder for the effective use of slag cement. Hydration process were investigated by measuring the thermal differential analysis(DTA), compressive strength, XRD patterns, calorimeter of slag cement-limestone powder paste prepared by mixing limestone powder-slag cement. The results obtained in this study, there were no significant difference between the cases of adding up to 5% limestone powder, but the reaction time was accelerated. Also the compressive strength was increased for adding up to 5% limestone powder. The min hydrated paste products were Ca(OH)2 and calcium silicate hydrates. In the case of mixed limestone powder peak appear tricalcium carboaluminate hydrate in the sample of 7 days hydration.
In order to increase the integrity of the wellbore which is used to prevent the leakage of supercritical $CO_2$, it is necessary to develop a concrete that is strongly resistant to carbonation. In an environment where the concentration of $CO_2$ is exceptionally high, $Ca^{2+}$ ion concentration in pore solution of Portland cement concrete will drop significantly due to the rapid consumption of calcium hydroxide, which decreases the stability of the calcium silicate hydrate. In this research, calcium phosphates were used to modify Portland cement system in order to produce hydroxyapatite, a hydration product that is strongly resistant to carbonation under such an environment. According to the experimental results, calcium phosphates reacted with Portland cement to form hydroxyapatite. The formation of hydroxyapatite was verified using X-ray diffraction analyses with selective extraction techniques. When using dicalcium phosphate dihydrate and tricalcium phosphate, the 28-day compressive strength was lower than that of plain cement paste. However, the specimen with monocalcium phosphate monohydrate showed equivalent strength to that of plain cement paste.
본 연구의 목적은 Tricalcium silicate를 기반으로 한 3종의 치수복조재(Theracal $LC^{TM}$, $Biodentine^{TM}$, $ProRoot^{TM}$ white MTA)와 임상에서 통상적으로 사용되는 수복재인 복합레진, 레진강화형 글래스아이오노머 시멘트, 그리고 전통적인 글래스아이오노머 시멘트 간의 전단결합강도를 비교 평가하는 것이다. 이를 위해 중심구를 가진 아크릴 레진 블록 90개를 제작하고 각각 30개씩 3종의 치수복조재로 중심구 안에 채운 다음, 다시 무작위로 10개씩 하위 군을 나누어 치수복조재 상방에 복합레진, 레진강화형 글래스아이오노머 시멘트, 전통적인 글래스아이오노머 시멘트를 적용하여 총 9개 군으로 이루어진 시편을 제작하였다. Universal testing machine을 이용해 전단결합강도를 측정한 뒤, 입체현미경을 사용해 파절양상을 분석하였다. 연구 결과, Theracal $LC^{TM}$-복합레진 군이 가장 높은 전단결합강도를, Theracal $LC^{TM}$-전통적인 글래스아이오노머 시멘트 군이 가장 낮은 전단결합강도를 나타냈다. 복합레진이 수복재로 선택된 군들이 다른 수복재 군에 비해 높은 전단결합강도를 보였다. 전통적인 글래스아이오노머 시멘트가 수복재인 경우 $Biodentine^{TM}$이 다른 치수복 조재 군들에 비해 높은 전단결합강도를 나타냈다.
An advanced continuum-based multi-physical single particle model was recently introduce for the hydration of tricalcium silicate ($C_3S$). In this model, the dissolution and the precipitation events are modeled as two different yet simultaneous chemical reactions. Product precipitation involves a nucleation and growth mechanism wherein nucleation is assumed to happen only at the surface of the unreacted core and product growth is characterized via a two-step densification mechanism having rapid growth of a low density initial product followed by slow densification. Although this modeling strategy has been shown to nicely mimic all stages of $C_3S$ hydration - dissolution, dormancy (induction), the onset of rapid hydration, the transition to slow hydration and prolonged reaction - the major criticism is that many adjustable parameters are required. If formulated correctly, however, the model parameters are shown here to be statistically independent and significant.
이 연구의 목적은 3 종의 포틀랜드 시멘트 (포틀랜드 시멘트, 백색 포틀랜드 시멘트, 초속경 시멘트)와 white MTA의 성분 및 세포독성을 비교하는 것이다. 성분비교를 위해서 X선 회절기 (XRD), X선 형광분석기 (XRF), 유도결합플라즈마 원자방출분광 분석기 (ICP-AES)를 사용하였으며, 세포독성비교를 위해서는 우무확산법 (agar diffusion test)을 사용하였다. 분석 결과, white MTA와 백색 포틀랜드 시멘트는 포틀랜드 시멘트나 초속경 시멘트에 비해 적은 양의 마그네슘 (mg), 철 (Fe), 아연 (Zn), 그리고 망간 (Mn)을 함유하고 있었다. 또한 초속경 시멘트는 다른 시멘트 및 white MTA에 비해 많은 산화 알루미늄 ($Al_2O_3$)을 함유하고 있었다. MTA와 포틀랜드 시멘트의 주된 성분은 tricalcicium silicate ($3CaO{\cdot}SiO_2$), dicalcium Silicate ($2CaO{\cdot}SiO_2$), tricalcium aluminate ($3CaO{\cdot}Al_2O_3$), 그리고 tetracalcium aluminoferrite (4CaO{\cdot}Al_2O_3{\cdot}Fe_2O_3)등이었다 세포독성 실험결과를 Kruskal-Wallis Exact test와 Bonferroni 사후 검정법을 사용하여 분석 한 결과 white MTA와 3 종의 포틀랜드 시멘트 군 사이에서 통계적으로 유의성 있는 차이를 보이지 않았다 (p > 0.05). White MTA와 3종의 포틀랜드 시멘트의 주성분은 유사하였으나 알루미늄 (Al), 마그네슘 (mg), 철 (Fe), 아연 (Zn), 그리고 망간 (Mn) 등의 함량에서는 차이를 보였으며 이러한 차이들은 물리적 성질에 영향을 미칠 것으로 보인다.
Our ability to predict hydration behavior is becoming increasingly relevant to the concrete community as modelers begin to link material performance to the dynamics of material properties and chemistry. At early ages, the properties of concrete are changing rapidly due to chemical transformations that affect mechanical, thermal and transport responses of the composite. At later ages, the resulting, nano-, micro-, meso- and macroscopic structure generated by hydration will control the life-cycle performance of the material in the field. Ultimately, creep, shrinkage, chemical and physical durability, and all manner of mechanical response are linked to hydration. As a way to enable the modeling community to better understand hydration, a review of hydration models is presented offering insights into their mathematical origins and relationships one-to-the-other. The quest for a universal model begins in the 1920's and continues to the present, and is marked by a number of critical milestones. Unfortunately, the origins and physical interpretation of many of the most commonly used models have been lost in their overuse and the trail of citations that vaguely lead to the original manuscripts. To help restore some organization, models were sorted into four categories based primarily on their mathematical and theoretical basis: (1) mass continuity-based, (2) nucleation-based, (3) particle ensembles, and (4) complex multi-physical and simulation environments. This review provides a concise catalogue of models and in most cases enough detail to derive their mathematical form. Furthermore, classes of models are unified by linking them to their theoretical origins, thereby making their derivations and physical interpretations more transparent. Models are also used to fit experimental data so that their characteristics and ability to predict hydration calorimetry curves can be compared. A sort of evolutionary tree showing the progression of models is given along with some insights into the nature of future work yet needed to develop the next generation of cement hydration models.
Chae, Sejung R.;Moon, Juhyuk;Yoon, Seyoon;Bae, Sungchul;Levitz, Pierre;Winarski, Robert;Monteiro, Paulo J.M.
International Journal of Concrete Structures and Materials
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제7권2호
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pp.95-110
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2013
We report various synchrotron radiation laboratory based techniques used to characterize cement based materials in nanometer scale. High resolution X-ray transmission imaging combined with a rotational axis allows for rendering of samples in three dimensions revealing volumetric details. Scanning transmission X-ray microscope combines high spatial resolution imaging with high spectral resolution of the incident beam to reveal X-ray absorption near edge structure variations in the material nanostructure. Microdiffraction scans the surface of a sample to map its high order reflection or crystallographic variations with a micron-sized incident beam. High pressure X-ray diffraction measures compressibility of pure phase materials. Unique results of studies using the above tools are discussed-a study of pores, connectivity, and morphology of a 2,000 year old concrete using nanotomography; detection of localized and varying silicate chain depolymerization in Al-substituted tobermorite, and quantification of monosulfate distribution in tricalcium aluminate hydration using scanning transmission X-ray microscopy; detection and mapping of hydration products in high volume fly ash paste using microdiffraction; and determination of mechanical properties of various AFm phases using high pressure X-ray diffraction.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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