본 연구에서는 동물성 오일로부터 바이오디젤 생산을 위한 에스테르화 반응과 전이에스테르화 반응을 실시하였다. 원료 초기 상태인 동물성 비계로부터 오일을 추출하기 위해 3개의 추출법을 적용하였다. 에스테르화 반응은 불균질계 촉매인 Amberlyst-15와 Amberlyst BD-20 그리고 균질계 촉매인 황산이 사용되었다. 3가지 촉매 중 유리지방산 제거 효율이 가장 높은 촉매는 황산으로 나타났으며 에스테르화 반응에 대한 황산과 메탄올의 최적 투입량 결정을 위해 반응표면분석법(Response Surface Method, RSM)을 적용하였다. 에스테르화 최적 조건 도출 후 유리지방산이 제거된 오일을 이용해 전이에스테르화 반응을 진행하였다. 전이에스테르화 반응 원료의 유리지방산 함량은 1% 이하이며 수분함량은 0.090% 이하였다. 촉매는 KOH, NaOH, $NaOCH_3$를 이용하였으며 무수메탄올에 녹여 사용하였다. 촉매 종류 및 투입량에 따른 영향을 관찰하기 위해 촉매 투입량을 0.3, 0.6, 0.9 wt%로 사용하였고 메탄올은 26.7 wt%로 고정하였다. 알코올 투입량에 따른 영향 실험은 투입량을 오일대비 4 : 1, 6 : 1, 9 : 1, 12 : 1로 변경하여 실시하였으며 촉매양은 0.8 wt%로 고정하였다. 촉매와 알코올 외 반응변수는 모두 동일하게 적용하였다. 반응온도는 메탄올의 끓는점인 $65^{\circ}C$로 설정하였고 내부 온도계를 설치해 반응물의 온도를 측정하였다. 촉매 투입량 변경실험 후 KOH의 FAME 전환율이 높은 것을 확인하였다. 메탄올 투입량 변경실험은 오일대비 6 : 1 이상 사용했을 때 전환율이 높았다. 촉매, 메탄올 변경 실험 중 가장 높은 FAME 함량은 96.0%였으며 품질규격인 96.5%에는 미달하였다. FAME 함량증가 및 불순물 제거를 위해 바이오디젤 증류를 실시하였다. 이때 FAME 함량은 98%로 나타났다.
Bio-diesel as fatty acid methyl ester was derived from such oils as soybean, peanut and canola oil by lipase catalyzed continuous trans-esterification. So the activation of lipase(Novozym - 435) was kept to be up to 4:1, the limiting molar ratio of methanol to oil under one-step addition of methanol due to the miscibility of oil and methanol through the static mixer for 4hrs and the elimination of glycerol on the surface of lipase by 7wt% silica gel. Therefore the overall yield of fatty acid methyl ester from soybean oil appeared to be 98% at 50$^{\cdot}C$ of reaction temperature under two-steps addition of methanol with 2${\times}$2:1 of methanol to oil molar ratio at an interval of 5.5hrs, 7wt% of lipase, 24 number of mixer elements, 0.2ml/min of flow rate and 7wt% of silica gel.
본 연구에서는 유리지방산을 4% 포함한 어유로부터 바이오디젤을 제조하기 위해 산촉매를 이용한 에스테르화 반응과 염기촉매를 이용한 전이에스테르화 반응을 수행하였다. 실험에 사용된 어유는 GS바이오사(社)로부터 공급받은 베트남산 메기(catfish)에서 추출된 오일을 사용하였다. 에스테르화 반응에 대하여 불균질계 고체 산촉매로 Amberlyst-15와 Amberlyst BD-20을 이용하였으며 균질계 산촉매로 황산을 사용하였다. 에스테르화 반응에 의한 유리지방산 제거율이 가장 높은 촉매는 황산으로 나타났으며 반응시간도 가장 짧게 나타났다. 3종의 염기촉매 KOH, $NaOCH_3$, NaOH를 이용하여 어유의 전이에스테르화 반응 특성을 조사한 결과 KOH 촉매가 가장 적합한 것으로 나타났다. $NaOCH_3$와 NaOH 촉매의 경우 전이에스테르화 반응시 글리세롤과 바이오디젤이 일정한 조건에서 고형화 현상이 관찰되었으며 비누화 반응이 진행된 것으로 판단된다. KOH 촉매를 이용하여 초기 원료 산가와 메탄올 투입량이 전이에스테르화 반응에 미치는 영향을 조사한 결과 초기 원료오일의 산가는 낮을수록 좋았으며 메탄올과 오일의 몰비는 9:1이 적합한 것으로 도출되었다.
태양전지는 태양복사에너지를 반도체의 광전효과를 통해 전기에너지로 변환시키는 친환경 에너지변환장치를 의미한다. 수분을 포함하는 다양한 화학물질들에 대한 높은 차단성을 갖는 다층형 필름인 백시트는 태양전지의 중요한 요소이다. 대표적인 백시트는 polyvinyl fluoride (PVF)와 poly(ethylene terephthalate) (PET)의 다층필름으로 구성된다. PVF는 높은 내후성을 가지는 반면, 가격이 상대적으로 비싼 단점을 보인다. 따라서, 백시트의 제조가격을 낮출 수 있으면서, 동시에 실제 태양전지모듈에 적용할만한 수명특성을 만족시킬 수 있는 대체소재의 개발이 필수적이다. 본 연구에서는 일정수준의 결정성을 갖는 PET 필름을 PVF 필름 대신 사용하였다. 그러나, PET 소재는 다양한 pH 조건에서 trans-esterification 및 가수분해에 의해 분해될 수 있기 때문에, 태양전지의 구동조건에서 PET의 분해거동을 이해할 필요가 있다. 단시간 내 화학적 분해거동을 평가하기 위해서, 가속화된 PET 분해실험 프로토콜이 개발되었다. 마지막으로, 제안 개념의 효용성은 태양전지모듈의 장기운전성능 평가를 통해 확인하였다.
One of the most exciting areas for the development of alternative fuels is the production of biodiesel. To reduce the cost of biodiesel production, in situ trans-esterification has been introduced to simplify the production process by enabling extraction and trans-esterification to occur at a single stage in the presence of a catalyst. In this study, we investigated the feasibility of using non-corrosive and environmentally receptive flying jet plasma as an alternative catalytic route for in situ tran-sesterification of castor bean seeds (CBS). Upon optimizing the reaction conditions, it is elucidated that applying a low ratio of methanol to seeds (≤6:1) has resulted in hindering the in situ trans-esterification and leading to insignificant conversion. The yield of esters has increased from 80.5% to 91.7% as the molar ratio rose from 9:1 to 12:1. Excess alcohol beyond the ratio of 15:1 was shown to have a negative impact on the yield of the produced esters, attributed to an increase in the biodiesel portion prone to dissolving in the co-product (glycerol). An increase in the reaction bulk temperature from 40 to 55 ℃ led to a higher ester content by 50%. Further increases in the bulk temperature beyond 55 ℃ did not affect yields. Regarding the reaction period, the results have shown that 3 h of reaction is adequate for a higher biodiesel yield. The quality of the biodiesel obtained has demonstrated that all physicochemical properties meet the ASTM D6751 specifications.
필수지방산의 함량이 높은 식물성 유지 중 옥수수유에 CLA를 연속식 반응기를 통해 esterification하여 기능성을 가지는 재구성지질을 합성하였고 합성 시에 유속, 반응온도, 기질의 농도를 변수로 하여, Thermomyces lanuginosa로부터 획득된 TL IM 효소를 이용 하였다. TAG의 조성 분석을 통해 CLA의 함량을 분석한 결과, 재구성지질 중에 함유된 CLA의 이성체는 주로 생리활성효과가 보고 되어진 cis9,trans11-CLA, trans10,cis12-CLA 등으로써 함유된 총 CLA 함량의 약 $80{\sim}90%$를 차지하였다. Peristaltic tubing pump의 유속을 변수로 하여 재구성지질 중에 함유된 CLA의 함량을 분석한 결과, 유속이 느릴수록 생성된 CLA의 함량이 많은 것으로 조사되었고, 반응온도를 변수로 하여 생성된 CLA의 함량을 비교 분석한 결과, 온도가 높을수록 그 함량도 증가하였으나, $65^{\circ}C$의 조건에서는 오히려 그 함량이 감소하는 경향을 보였다. 한편, 기질의 농도를 변수로 하여 생성된 CLA의 함량을 비교 분석 결과는 옥수수유 : CLA의 1:3 mol비율에서 생성된 CLA의 함량이 가장 높게 나타났다. 이상의 결과를 통해서 1.0 mL/min, $55^{\circ}C$, 옥수수유 : CLA의 1:3 mol 비율의 생성 조건에서 cis9,trans11-CLA, trans10,cis12-CLA 등의 함량이 각각 7.32, 6.91 mol% 등으로 가장 높게 나타내는 것을 알 수 있었다. 또한 pancreatic lipase에 의해 가수분해를 실시한 후 sn-2 위치의 지방산 조성 분석 결과, CLA가 존재하지 않았으며, 따라서 TL IM이 sn-1,3 specific임을 확인할 수 있었다. 다양한 조건에서 생성된 재구성지질 중의 불포화도를 알아보기 위해 요오드값을 측정한 결과, 그 측정값이 $120{\sim}128$의 범위를 가졌으며, HPLC를 통해 재구성지질의 중성지방의 성분을 분석한 결과, TAG가 약 98%로 대부분을 차지하였으며. 소량의 1,2-와 1,3-DAG 및 MAG을 확인할 수 있었다.
추진제의 기계적 특성을 증진시키고 점도를 낮추기 위하여 소량의 coupling agent인 silane 화합물이 적용되어왔다. silane 화합물 적용시 PEG(polyethylene glycol)계 추진제에서는 그 효과가 크게 나타났으나, PCP(polycaprolactone)계 추진제에서는 오히려 기계적 특성이 감소될 뿐 아니라 경화반응에도 심각한 문제를 일으키고 있다. 본 연구에서는 이러한 문제점을 규명하기 위하여 silane 화합 물로 TESPN(triethoxysilyl propionitrile)을 PEG, PCP 바인더에 적용하여 연구하였다. 그 원인은 silane의 alkoxy 그룹이 바인더 용액의 수분과 반응을 하여 생성된 alcohol이 PCP의 ester기와 trans-esterification 반응으로 주 사슬이 끊어지는 현상이었다.
폴리카보네이트/폴리(부틸렌 테레프탈레이트)(PC/PBT) 블렌드에 대해 용융혼합 과정에서 에스테르 교환반응 거동을 조사하였고, PC/PBT 혼합비에 따른 유변학적 특성, 파괴거동 및 파단면 모폴로지를 조사하였다. FT-IR 및 $^1H-NMR$ 분석을 통해 용융혼합 중에 PC와 PBT간 에스테르화 반응이 일어남을 확인하였다. PC 함량이 증가할수록 용융지수(MI)는 감소하여 PC의 높은 흐름저항성을 확인하였다. 또한 PC 함량이 증가할수록 저장 및 손실 탄성률은 증가하였고, Cole-Cole 도시로부터 PC/PBT 블렌드의 경우 혼합비에 관계없이 유변학적 상용성은 나타내지 않은 것으로 나타났다. 인장강도는 PC 함량이 증가함에 따라 선형적인 증가를 나타내었다. 충격강도의 경우 PC 함량이 증가함에 따라 증가하였는데, 약 $30{\sim}40wt%$ 범위에서 가장 급격한 증가폭을 나타내었고, 50 wt% 이상의 범위에서는 거의 일정한 값을 나타내었다. 충격 파단면을 관찰한 결과 약 40 wt% 이상의 범위에서부터 충격방향으로 거친 파괴 릿지(ridge)가 형성되어서 높은 충격강도를 나타낸 것으로 판단된다.
The potential anticancer agents, new anthracycline analogues (2-9) have been synthesized from the glycosides daunomycin (1a) and doxorubicin (1b). Compounds 2 and 6 were prepared by nucleophilic displacement esterification of a 14-bromodauomycin(1c) with sodium or potassium salts of butyric and all trans retinoic acid, respectively. Compounds 3 and 7 were obtained from daunomycin (1a) by direct amidation with a butyric and all trans retinoic acid in the presence of EDCI and PP, respectively. Compounds 4 and 8 were obtained from doxorubicin (1b) by reaction with the corresponding acids in the same manner. Compounds 5 and 9 were prepared from doxorubicin (1b) by acylation with two equivalents of the corresponding acids under the same reaction conditions.
최근 비식용 바이오매스 자원인 미세조류를 이용하여 배가스 내의 이산화탄소를 저감함과 동시에 바이오연료를 생산하는 공정이 개발되고 있다. 미세조류 바이오연료 전환 공정은 미세조류 경작, 수확, 추출, 전환 등의 다양한 공정들이 연속적으로 이용된다. 이에 따라 실제 에너지 생산 효과에 대한 우려가 여전히 존재한다. 본 연구는 석탄 발전소에서 배출되는 배가스를 이용하여 파일럿 광생물 반응기에서 생산되는 미세조류를 대상으로 바이오연료 전환에 따른 실에너지 효율을 계산하였다. 에너지 전환 공정은 전이에스터화, 열분해 공정을 선정하였으며 미세조류의 지질 함량에 따른 영향을 검토하였다. 미세조류 바이오연료 전환 공정들은 경작, 수확, 추출, 전환 등에 소요되는 에너지보다 많은 양의 에너지를 가지는 바이오연료를 생산할 수 있으며 지질 함량이 높은 미세조류는 열분해보다 전이 에스터화 반응이 효과적이었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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