A determination method of trace Ni(II) and Zn(II) in aqueous solution was studied and developed by adsorbing on titanium dioxide. For this purpose, several conditions were optimized such as the pH of sample solution, adsorption time, the types and concentration acid, and desorption time. The titanium dioxide was added in sample solution which was pH adjusted. Then, the sample solution was stirred for 5 minutes. This mixture was stored in room temperature for 30 minutes to allow adsorption. After filtering and washing the titanium dioxide, the analytes were dissolved from the titanium dioxide on membrane filter by an ultrasonic vibration for 10 minutes in 1.0 M $HNO_3$ solution. Then, this sample solution was analysed using ICP-AES. The adsorption equilibrium was achieved in 30 minutes. The desorption was the most of effective with 1.0 M(mol/l) nitric acid solution, and desorption time was 10 minutes. This procedure was applied for the analysis of two real samples, i.e., brown seaweed and tangle. The recoveries of Ni(II) and Zn(II) in spiked samples were 89.4${\sim}$98.9% for analytes.
A chelating resin was prepared by the reaction of formaldehyde and resorcinol. It possesses high adsorption selectivity for transition metal ions such as Pb(II) and Ni(II). The adsorption and desorption yields of Pb(II), Ni(II), Co(II), Fe(II) and Zn(II) were determined using batch method. The significant characteristics of the chelating resin is the exchange processes between its hydrogen and metal ions. The mechanism of metal adsorption and desorption seems to be the competing protonation and complexation reaction of the functional group of the resin. This resin was applied to the rapid concentration of trace amounts of these metal ions and to the separation of Pb(II) from other metal ions in bulk solution.
A novel method that utilizes poly(5-methyl-2-thiozyl methacrylamide-co-2-acrylamido-2-methyl-1-propanesulfonic acid-co-divinylbenzene) [MTMAAm/AMPS/DVB] as a solid-phase extractant was developed for simultaneous preconcentration of trace Cd(II), Co(II), Cr(III), Cu(II), Fe(III), Mn(II), Ni(II), Pb(II), and Zn(II) prior to the measurement by flame atomic absorpiton spectrometry (FAAS). Experimental conditions for effective adsorption of the metal ions were optimized using column procedures. The optimum pH value for the simultaneously separation of the metal ions on the new adsorbent was 2.5. Effects of concentration and volume of elution solution, sample flow rate, sample volume and interfering ions on the recovery of the analytes were investigated. A high preconcentration factor, 100, and low relative standard deviation values, $\leq$1.5% (n = 10), were obtained. The detection limits (${\mu}gL^{-1}$) based on the 3s criterion were 0.18 for Cd(II), 0.11 for Co(II), 0.07 for Cr(III), 0.12 for Cu(II), 0.18 for Fe(III), 0.67 for Mn(II), 0.13 for Ni(II), 0.06 for Pb(II), and 0.09 for Zn(II). The validation of the procedure was performed by the analysis of two certified reference materials. The presented method was applied to the determination of the analytes in various environmental samples with satisfactory results.
Journal of the Korean institute of surface engineering
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v.37
no.2
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pp.99-109
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2004
The effect of trace metallic additives on microstructure, glossiness and hardness of Zinc electrodeposits was investigated by using sulfate bath and flow cell system. The preferred orientation of Zn deposits with Mg-Fe additives was (10$\ell$)+(002) mixed texture, while that of Zn deposits with Mg-Fe-Cr additives was ( $10\ell$). The preferred orientation of Zn deposits with Mg-Fe-X(X:Ni,Co) additives changed from ($10\ell$)+(002) to ($10\ell$) with increasing Mg additive from 5 to 10 g/$\ell$. The surface morphology of the Zinc deposits was closely related to the preferred orientation of the deposits. The glossiness of Zn deposits with Mg-Fe additives was similar to that of pure Zn deposit. The glossiness of Zn deposits with Mg-Fe-X(X:Ni,Cr) additives was lower than that of Zn deposits with Mg-Fe additives, while that of Zn deposits with Mg-Fe-Co additives was higher than that of Zn-Mg-Fe deposits. The hardness of Zn deposits with Mg-Fe-X(Ni,Co,Cr) increased with current density and amount of Mg additive. Hardness of Zn deposits was decreased and increased in comparison with Zn-Mg-Fe deposits for Mg-Fe-Co and Mg-Fe-Cr additives, respectively.
A spectrophotometric method was developed for the acidic solution stripped after an extraction of 0.5 to 2.5 ppm of Lead(II) from 50 mL of $Na_2S_2O_3$ solution into chloroform as the ion-pairs formed between their thiosulfate complexes and alkylamine, Aliquat336. Pb(II) in the stripped solution forms an complex with DDTC in pH 7.3 buffer solution, and was developed in yellow by copper replacement. The ydlow-colored solution have the maximum absorbance at 435 nm in the measurement of absorbance by UV-Visible spectrophotometer. The interference ions such as Fe(III), Hg (II), Al(III), Co, Cu, Ni, Zn, Ca, Sn, have great effects on the extraction, but they were overcomed by the usage of adequate masking agents before an extraction. At last, a good result was obtained in applying this method to synthetic water.
Lim, Jae-Hee;Seol, Kyung-Mi;An, Hye-Sook;Chung, Koo-Chun;Lee, Chang-Heon;Lee, Won
Analytical Science and Technology
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v.9
no.4
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pp.364-372
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1996
The sorption and desorption properties of U(VI), Th(IV), Zr(IV), Cu(II), Pb(II), Ni(II), Zn(II), Cd(II) and Mn(II) ions on XAD-16-[2-(2-thiazolylazo)-p-cresol](TAC) chelating resin were studied by elution method for selective separation, concentration and recovery of trace metal ions in sea water. The optimum conditions for the sorption of metal ions were examined with respect to flow rate, pH and concentration of buffer solution. The overall capacities of some metal ions on this chelating resin were 0.41mmol U(VI)/g resin, 0.55mmol Th(IV)/g resin, 0.43mmol Cu(II)/g resin, and 0.32mmol Zr(IV)/g resin, respectively. The elution order of metal ions obtained from breakthrough capacity and overall capacity at pH 5.0 was found as Th(IV)>Cu(II)>U(VI)>Zr(IV)>Pb(II)>Ni(II)>Zn(II)>Cd(II)>Mn(II). Desorption of characteristics for metal ions were investigated with desorption agents such as $HNO_3$, HCl, $HClO_4$, $H_2SO_4$, and $Na_2CO_3$. It was found that most of metal ions except Zr(IV) showed high desorption efficiency with 2M $HNO_3$. But, desorption and recovery of Zr(IV) ion were successfully performed with 1M $H_2SO_4$. The resin was applied for separation and preconcentration of trace amount of U(VI) ion from artificial sea water and the recovery of U(IV) was over 96%.
The sorption and desorption properties of U(VI), Th(IV), Zr(IV), Cu(II), Pb(II), Ni(II), Zn(II), Cd(II) and Mn(II) ions on XAD-16-[4-(2-thiazolylazo)orcinol] (TAO) chelating resin were studied by elution method. The effect was examined with respect to overall capacity of each metal ion, separation of mixed metal ions, flow rate and concentration of buffer solution for optimum condition of sorption. The overall capacities of some metal ions on this chelating resin were 0.35nmol U(VI)/g resin, 0.49nmol Th(IV)/g resin, 0.41nmol Cu(II)/g resin, and 0.31nmol Zr(IV)/g resin, respectively. The elution order of metal ions obtained from breakthrough capacity and overall capacity at pH 5.0 was Th(IV)>Cu(II)>U(VI)>Zr(IV)>Pb(II)>Ni(II)>Zn(II)>Mn(II)>Cd(II). The group separation of mixed metal ions was possible by increasing pH in pH range 2~5 at a flow rate of 0.28mL/min. Characteristics of desorption were investigated with desorption agents such as $HNO_3$, HCl, $HClO_4$, $H_2SO_4$, and $Na_2CO_3$. It was found that 2M $HNO_3$ showed high desorption efficiency to most of metal ions except Zr(IV) ion. Also, desorption and recovery of Zr(IV) ion were successfully performed with 1M $H_2SO_4$. Recovery of trace amount of U(VI) ion from artificial sea water was over 94%. The chelating resin, XAD-16-TAO was successfully applied to group separation of rare earth metal ions from U(VI) by using 2M $HNO_3$ as an eluent.
A continuous flow system has been developed to determine trace Cu(II), Mn(II), Ni(II) and Zn(II) in a large volume of water samples by a solvent sublation technique. The mixed solution of 1,10-phenanthroline(phen) and thiocyanate ion was used as ligands for the formation of their ternary complexes. The continuous system was constructed in this laboratory with a peristaltic pump, a mini shaker, three mixing bottles and a flotation cell by connecting each part with a polyethylene tube. The flotation conditions such as the flow rate of sample solution and the injection rates of ligand, buffer and surfactant solutions have been investigated to obtain the best sublation efficiencies. Each solution flowed into the flotation cell through each polyethylene tube by the peristaltic pumps. The ternary complexes were floated and extracted into MIBK in a flotation cell of 2 L by bubbling a nitrogen gas. The absorbances of extracted analytes in MIBK were directly measured by graphite furnace-AAS. The concentrations of 1,10-phenanthroline and thiocyanate ion were $2.6\;{\times}\;10^{-3}$ M and $2.3\;{\times}\;10^{-2}$ M in the mixed solution, respectively. The pH of sample solution was adjusted to 5.0 with a buffer solution and 1%(m/v) sodium lauryl sulphate solution was added as a surfactant to support the effective flotation of the complexes. The $N_2$ gas was bubbled at 30 mL/min for 90 minutes for 20 L of sample. Reproducible results of less than 10% RSD and recoveries of 80-120% could be obtained in real samples.
The method for the estimation of trace elements in hair is studied on this paper modifying the circular paper chromatography method shown by Giri and Balakrishnan for the estimation of vitamins from the multivitamin preparation. The elements studied are Ni, Al, Mn, Mg, Zn, Ca, Co, Cu, and Fe. The content of the element is estimated quantitatively by comparison the size and the color density of spots of the standard chromatogram prepared by the known amount of each standard substance and the chromatogram prepared from sample solution, after checking those chromatogram qualitatively. The comparative study has been made between the results from this method and the results from the other methods which are applying routinely at this laboratories. The experimental errors at each elements were within 10% limits. There was no interference between each elements. It is recommendable that this method can be applied to treat numerous speciemens saving times within experimental error of 10%.
In order to investigate the vertical variations and speciations of trace elements, and their correlations in Hoidong reservoir, sediment cores (21-41 cm below surface) and interstitial water samples were collected from five sampling locations. The total average concentrations of trace metals in sediment core samples were $232{\pm}30.8mg/kg$ for Zn, $119{\pm}272mg/kg$ for Cu, $58.4{\pm}4.1mg/kg$ for Pb, $15.7{\pm}3.3mg/kg$ for Ni and $1.6{\pm}0.3mg/kg$ for Cd. The total concentrations of trace metals in core sediments generally decreased toward the center of the Hoidong reservoir. The total concentrations of Mn, Pb and Zn decreased with depth for all the sample locations, while Cu and Fe concentrations increased. The trace metal concentrations of interstitial water sample were in the order of Fe>Mn>Cu>Zn, but Cd, Ni and Pb were not detected. The concentrations of Zn, Cu, Fe and Mn in the interstitial water samples showed a tendency of increasing toward the bottom of the core, suggesting a possible upward diffusion. This migration of trace metals may lead to their transfer to the sediment-water interface. These trace elements would be subsequently fixed onto amorphous Fe and Mn-oxides and carbonates in the topmost layer of sediment. Based on the $K_D$ values, the relative mobilities of the studied metals were in the order of Mn>Cu>Zn>Fe. Geochemical partitioning confirmed that surface enrichment by trace metals mainly resulted from a progressive increase of the concentrations in the fractions II and III. Copper, Fe, Mn and Zn concentrations of interstitial water were closely correlated with their exchangeable fractions of sediments.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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