본 연구에서는 음주 측정에 적용할 수 있는 다공질 실리콘층으로 된 저농도의 캐퍼시턴스형 알코올 가스 측정용 센서를 제작하고, 상온에서 그 특성을 측정하였다. 기존의 $SnO_2$등의 금속 산화물 반도체를 이용한 센서는 저농도의 알코올을 정확하게 검지하기에 어려울 뿐만 아니라 감도를 높이기 위해 $200\~400^{\circ}C$로 가열이 필요하였다. 이에 비해 다공질 실리콘층을 이용한 센서는 넓은 표면적을 갖고 있어 상온에서도 감도가 양호할 뿐만 아니라 집적화 센서로 제작이 용이한 점을 갖고 있다. 실험은 증류수에 희석한 알코올 수용액을 체온과 같은 $36^{\circ}C$를 비롯하여 25와 $45^{\circ}C$로 유지한 상태에서 0에서 $0.5\%$의 농도범위에 대해서 $0.05\%$의 간격으로 120 Hz와 1 kHz의 두 주파수에서 측정하였다. 그 결과, 양호한 선형성과 함께 120 Hz의 주파수에서 측정하였을 때, $0.1\%$의 알코올 농도의 증분마다 $25,\;36,\;45^{\circ}C$의 알코올 수용액의 온도에 대해 각각 1.1, 2.6 및 $4.6\%$로 캐퍼시턴스의 증가율을 보였다.
Sn $O_2$ 가스센서는 낮은 농도의 가연성 가스 및 유독 가스를 표면 저항의 변화로부터 탐지할 수 있으나, 가스 선택성이 부족하다는 단점을 가지고 있다. 이러한 단점을 보완하기 위해서는 가스반응기구의 규명과 같은 기초이론 연구와 함께 선택성이 우수한 센서재료의 개발 및 적절한 신호처리방법의 적용이 필요하다. 본 논문에서는 Sn $O_2$ 표면에서 일어나는 에탄올 (C$_2$$H_{5}$OH)과 아세토니트릴($CH_3$CN)의 촉매산화반응을 가스크로마토그래피 분석을 통해 확인하였다. PdCl$_2$가 첨가된 Sn $O_2$ 센서는 에탄올과 아세토니트릴에 대하여 높은 감도를 보였고, 반면에 La$_2$$O_3$가 첨가된 Sn $O_2$ 센서는 에탄올에 대해서는 높은 감도를, 그리고 아세토니트릴에 대해서는 낮은 감도를 보였다. 이들 두 센서재료 개발 및 패턴인식기법적용을 통하여 아세토니트릴에 대한 선택성을 크게 증가시킬 수 있었다. 아세토니트릴에 대한 최소 탐지농도는, 공기 중에서는 15 ppm이었고, 다른 방해가스와 함께 존재할 경우에는 20 ppm에서 100 ppm 정도로 나타났다.
The creation of vertically aligned one-dimensional (1D) nanostructures through the decoration of n-type tin oxide (SnO2) on p-type chromium oxide (Cr2O3) constitutes an effective strategy for enhancing gas sensing performance. These heterostructures are deposited in multiple stages using a glancing angle deposition technique with an electron beam evaporator, resulting in a reduction in the surface porosity of the nanorods as SnO2 is incorporated. In comparison to Cr2O3 films, the bare Cr2O3 nanorods exhibits a response 3.3 times greater to 50 ppm H2S at 300℃, while the SnO2-decorated Cr2O3 nanorods demonstrate an eleven-fold increase in response. Furthermore, when subjected to various gases (CH4, H2S, CO2, H2), a notable selectivity toward H2S is observed. This study paves the way for the development of p-type semiconductor sensors with heightened selectivity and sensitivity towards H2S, thus advancing the prospects of gas sensor technology.
n-type 반도체인 SnO$_2$ 가스센서에서 첨가제가 산화성 가스에 대한 감지특성에 미치는 영향을 살펴보았다 SnO$_2$ 센서는 환원성 가스에 노출될 경우 전자 주게로 작용하여 저항이 감소하지만, 반대로 산화성 가스에 노출될 경우 전자 받게로 작용하여 저항이 증가하는 특성을 보인다 산화성 가스와 SnO$_2$ 분말 사이의 반응생성물을 가스 크로마토그래피 분석을 통하여 환원성 가스인 알콜의 반응 생성물과 비교하였다. PdC1$_2$혹은 A1$_2$O$_3$가 첨가된 센서는 산화성의 $CH_3$CN와 $CH_3$NO$_2$에 대해 동작온도에 따라 독특한 이중반응특성을 보였다. 이들 센서들의 조합과 패턴인식 기법을 이용하면 전자수용기를 가진 가스들에 대한 선택성을 높일 수 있을 것이다.
Ultra-fine particles of $SnO_{2}$ was synthersized by the sol-gel powder processing using tin(II) chloride dihydrate$(SnCl_{2}{\cdot}2H_{2}O)$ and ethanol$(C_{2}H_{5}OH)$ as raw materials. Gel powders can be obtained by drying of sol at $120^{\circ}C$ after aging 72hrs and 168hrs. The amount of $SnO_{2}$ phase was increased with temperature because of the evaporation of volatile components, and the creation of $SnO_{2}$ phase was almost done by the heat treatment at $700^{\circ}C/30min$ The grain sizes after firing are about 20-30nm, and it showed the narrow distribution of grain size. The specimens to measure electrical properties were fabricated by the thick film screen printing technique on the alumina substrates. The conductance of $SnO_{2}$ was increased with temperature up to $380^{\circ}C$ by the typical conduction mechanism of semiconducting ceramics. There was a region of constant conductance between about $200^{\circ}C$ and $380^{\circ}C$ due to the increment of electron concentration with temperature and the annihilation of conduction carriers by the absorption and electron trapped-ionization of oxygen on the surface of $SnO_{2}$, It was finally showed the intrinsic behaviors above $450^{\circ}C$. The sensing properties of response time, recovery, and sensitivity of CO were improved with aging time.
N-type semi-conducting oxides such as $SnO_{2}$, ZnO, and $ZrO_{2}$ have been known for the detecting materials of inflammable or toxic gases. Of those materials, $SnO_{2}$-based sensors are well known as high sensitive materials to detect toxic gases. And the sensitivity is improved if catalysts are added. Detecting toxic gases, especially DMMP (di-methyl-methyl-phosphonate) and DPGME (Dipropylene glycol methyl ether), was performed by a mixture of Tin oxide ($SnO_{2}$) and Zirconia ($ZrO_{2}$). The films consist of each three different mass% of Zr (from 1 mass% to 5 mass%), and they were tested by XRD, SEM, TEM, BET. Nano-structure, pore and particle size was controlled to verify the sensor's sensing mechanism. The sensors was evaluated at five different degrees (from $200^{\circ}C$ to $400^{\circ}C$) and three different concentrations (from 500 ppb to 1500 ppb). The sensors had good sensitivity of both simulants, and high selectivity of DMMP.
Yoon, Hee Soo;Kim, Jun Hyung;Kim, Hyun Jong;Lee, Ho Nyun;Lee, Hee Chul
한국세라믹학회지
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제54권3호
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pp.243-248
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2017
Pd-doped $SnO_2$ thick film with a pure tetragonal phase was prepared on patterned Pt electrodes by an ink dropping method. Nanostructured $SnO_2$ powder with a diameter of 10 nm was obtained by a modified hydrazine method. Then the ink solution was fabricated by mixing water, glycerol, bicine and the Pd-doped $SnO_2$ powder. When the Pd doping concentration was increased, the grain size of the Pd-doped $SnO_2$ thick film became smaller. However, an agglomerated and extruded surface morphology was observed for the films with Pd addition over 4 wt%. The orthorhombic phase disappeared even at a low Pd doping concentration and a PdO peak was obtained for a high Pd doping concentration. The crack-free Pd-doped $SnO_2$ thick films were able to successfully fill the $30{\mu}m$ gap of the patterned Pt electrodes by the optimized ink dropping method. The prepared 3 wt% Pd-doped $SnO_2$ thick films showed monoxide gas responses ($R_{air}/R_{CO}$) of 4.0 and 35.6 for 100 and 5000 ppm, respectively.
이산화주석은 Rutile 구조를 갖는 Oxygen-Deficient n-type 반도체 물질로서, $H_2$, CO, $CO_2$ 등의 가스 분자가 표면에 흡착되면 전기저항이 변하는 특성을 가지고 있고, 이러한 성질을 활용하면 다양한 가스의 감지가 가능하기 때문에 가스센서로 연구가 활발히 이루어지고 있다. 나노구조물의 경우 Bulk 상태보다 체적 대비 표면적비가 높기 때문에 기체의 흡착이 유리하고, 가스 센서의 성능이 향상될 수 있다. 본 연구에서는 Thermal CVD 공정을 이용하여 SnO Nanoplatelet을 Si 기판위에 Dense하게 성장시켰다. 기상 수송 방법(Vapor Transport Method)으로 성장된 SnO 나노구조물을 Thermal CVD System을 이용하여 산소분위기에서 $830^{\circ}C$ 및 $1030^{\circ}C$에서 열처리(Post-Annealing)하여 $SnO_2$ 상(Phase)을 갖도록 하였다. 열처리 과정동안 쳄버의 압력을 4.2 Torr로 일정하게 유지시켰다. 열처리 된 SnO 나노구조물의 결정학적 특성을 Raman Spectroscopy 및 XRD 분석을 통하여 확인하였고, 형태학적 변화를 주사전사현미경(Scanning Electron Microscopy)을 통하여 확인하였다. 분석결과 SnO 나노구조물은 열처리 과정을 통하여 $SnO_2$ 나노구조물로 상변환 되었다.
In this paper, two methods of making the Pd-added $SnO_2$ ($Pd-SnO_2$) powder with pure tetragonal phase by the hydrazine method were suggested and compared in terms of crystal structure, surface morphology, and alcohol gas response. One of the addition methods is to use $PdCl_2$ as a Pd source, the other is to use Pd-based organic with oleylamine (OAM). When Pd concentration was increased from 0 to 5 wt%, the average grain size of $Pd-SnO_2$ made with Pd-OAM were decreased from 32 to 12 nm. In the case of using with $PdCl_2$, grain size of the $PdCl_2$ fell to less than 10 nm. However, agglomerated and extruded surface morphology was observed for the films with Pd addition over 4 wt%. The crack-free $Pd-SnO_2$ thick films were able to successfully fill the $30{\mu}m$ gap of patterned Pt electrodes by optimized ink dropping method. Also, the 2 wt% $Pd-SnO_2$ thick film made with PdCl2 showed gas responses ($R_{air}/R_{gas}$) of 3.7, 5.7 and 9.0 at alcohol concentrations of 10, 50 and 100 ppm, respectively. On the other hand, the prepared 3 wt% $Pd-SnO_2$ thick film with Pd-OAM exhibited very excellent responses of 3.4, 6.8 and 12.2 at the equivalent measurement conditions, respectively. The 3 wt% $Pd-SnO_2$ thick film with Pd-OAM has a specific surface area of $31.39m^2/g$.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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