XPS를 이용하여 공기 중에 노출된 TiN박막과 상온 증착된 Cu사이의 계면에서의 화학적 반응과 전자 구조적인 변화를 조사하였다. Ti(2p), O(1s), N(1s), Cu(2p) core-level과 Cu LMM Auger line의 spectrum을 보면, Cu의 증착두께가 증가하여도 peak의 위치 뿐만 아니라 line shape이 전혀 변화하지 않는다. 그리고 XPS에 의한 valence bands를 보아도 전 혀 변화가 없다. 이것은 공기 중에 노출된 TiN박막과 Cu사이의 계면에서 Cu화합물의 어떠 한 형태도 존재하지 않을 뿐만 아니라 전자 구조적인 면에서도 전혀 변화가 없음을 의미한 다. 계면에서 Cu가 화학적 반응을 일으키지 않는 것은 계면접합력을 나쁘게 하는 요인이 된 다. 우리는 계면에서의 화학 반응 또는 전자구조의 변화에 대한 연구를 통하여 Cu와 TiN박 막의 계면접합력을 이해할 수 있었다.
목적: Magnetron의 세기를 비대칭으로 한 unbalanced magnetron sputtering 장치를 설계 제작하고, 이 장치를 사용하여 sus304시편 위에 TiN을 코팅할 때 산소영향을 연구하고자 한다. 방법: 코팅막의 두께를 알기 위해 실리콘 웨이퍼 위의 코팅막을 SEM으로 단면을 관찰하였고, TiN 코팅박막표면의 성분을 분석하기 위하여 XPS를 사용하였으며, 표면안쪽의 성분을 관찰하기 위해 depth profile을 하였다. 결과: XPS depth profile 데이터로부터 티타늄과 질소 뿐만 아니라 산소가 일정한 양으로 존재하며, 산소의 양은 약 65 at.%의 큰 양이 존재한다는 것을 알 수 있었다. 두께에 따른 색상변화는 세 개의 피크가 모여서 형성이 된 Ti $ 2p_{3/2}$ 피크의 모양이 두께에 따라 약간 다르다는 것을 알 수 있었다. 결론: 코팅 중에 산소가 섞여 순수한 TiN보다는 $ TiO_2$, TiN, $ TiO_{x}N_{y}$ 세가지 조합에 의해 색이 결정되는 것을 알 수 있었다.
TiNxOy/TiNx multilayer thin films with a high resistance (~ k$Omega$) were deposited on SiO2/Si substrates at room temperature by sputtering. The TiNx thin films show island and smooth surface morphology in samples prepared by dc and rf magnetron sputtering, respectively. TiNxOy/TiNx multilayer has been developed to control temperature coefficient of resistance (TCR) by the incorporation of TiNx layer (positive TCR) inserted into TiNxOy layers(negative TCR). Electrical and structural properties of sputtered TiNxOy/TiNx multilayer films were investigated as a function of annealing temperature. In order to achieve a stable high resistivity, multilayer films were annealed at various temperatures in oxygen ambient. Samples annealed at 700 oC for 1 min exhibit a good TCR value and a stable high resistivity.
본 연구에서는 박막트랜지스터의 특성 향상을 위하여 강유전성 박막을 게이트 절연층으로 사용하기 위하여 강유전성 박막과 a-Si:H의 계면특성을 조사하였다. 먼저 강유전성 박막 중에 대표적인 SrTiO$_3$를 I-BEAM 증착기로 박막을 형성시켰다. 형성된 박막은 N2 분위기에서 $150^{\circ}C∼600^{\circ}C$로 1시간 ANNEALING하여 전자현미경으로 표면을 측정하였다. SrTiO$_3$의 유전상수는 50∼100 정도였으며 항복전계는 1∼l.5 MV/cm로 매우 우수한 유전특성을 갖고 있었다. 강유전체 박막 위에 a-SiN:H,a-Si:H(n-type a-Si:H) 등을 PECVD로 증착하여 MFNS구조를 형성하였다. 계면특성을 C-V PLOTTER로 측정한 결과 SrTiO$_3$ 박막은 SiN과의 접합이 매우 안정되어 있었고 C-V특성은 SiN/a-Si:H과 유사하였다. 그러나 FERROELECTRIC/a-S:H의 경우가 훨씬 CAPACITANCE 값이 컸으며, 이는 강유전체 박막의 높은 유전상수에 기인 된 것이라 생각된다.
열산화막으로 성장시킨 TiO₂/Ti에 70kev의 에너지로 N/sup +/ion 주입을 하고 이때 도우즈 범위를 0, 2, 5, 10×10/sup 17//cm²로 실시하였다. 한편, 이온주입에 따른 표면손상의 회복을 위해 각각 600℃∼2 hr동안 Ar분위기에서 실시하였다. N/sup +/ 도우즈 앙과 열처리에 따라 TiO₂ 색변화, 표면조도, 경도변화를 확인하여 의장용 재료로서의 Ti의 새로운 발색 가능성을 확인하였다. 기존 티타늄 산화층에 N/sup +/ 이온을 주입한 결과 도우즈 증가에 따라 갈색위주의 색변화가 가능하였고, 광택을 나타내는 표면조도는 열처리에 의해서 개선이 가능하였다. 한편 이온주입에 따른 경도는 열처리에 의해 10% 정도 향상이 가능하였다.
$V_2O_5-WO_3/TiO_2$ 촉매의 질소산화물 환원반응에 있어서 $V_2O_5$ 함량이 NO 환원 및 $N_2O$ 생성에 미치는 영향을 조사하기 위하여 분말촉매를 사용한 미분반응기에서 실험 연구를 수행하였다. 고정된 비율의 $WO_3$와 $TiO_2$에 $V_2O_5$ 함량을 1에서 8 wt%까지 변화시킨 촉매에서 NO 환원반응과 암모니아 산화반응 특성이 조사되었다. $V_2O_5-WO_3/TiO_2$ 촉매에서 NO 환원 반응은 $200^{\circ}C$ 이하에서도 상당량 진행되지만, $V_2O_5$ 함량을 1 wt% 촉매의 경우 700 ppm의 NO를 99.9%이상 전환시키는 최저 반응온도가 $340^{\circ}C$에서 아주 좁은 활성 온도창으로 일어났다. 그리고 이 활성온도는 촉매의 $V_2O_5$ 함량이 증가됨에 따라 점점 저온 쪽으로 이동하여, 6 wt% 촉매의 경우 $220{\sim}340^{\circ}C$에서 높은 활성을 보였다. $V_2O_5$ 함량이 8 wt% 촉매의 경우 전 온도 구간에서 6 wt% 촉매보다 낮은 NO 환원율을 보였다. 그러나 반응온도 $340^{\circ}C$ 이상에서는 촉매의 $V_2O_5$ 함량이 증가함에 따라 NO 전환율이 감소하였다. 이는 $V_2O_5-WO_3/TiO_2$ 촉매의 NO 환원을 위한 촉매 활성점 상당 크기 이상의 $V_2O_5$ 입자와 관계되는 것으로 판단되며 촉매 입자가 클수록 $320^{\circ}C$ 이상에서 암모니아 산화에 의해 발생되는 $N_2O$ 생성을 고려하여야 한다. $V_2O_5-WO_3/TiO_2$ 촉매는 배기가스 중의 질소산화물 제거를 위하여 현재 통상적으로 $350{\sim}450^{\circ}C$의 영역에서 운전되고 있으나, 고온 영역에선 2차 오염물인 $N_2O$의 발생을 피할 수 없고 에너지 소비량이 많으므로, $250{\sim}320^{\circ}C$의 저온 영역에서 적합한 촉매로써 $V_2O_5$ 함량이 높은 $V_2O_5-WO_3/TiO_2$ 촉매의 사용이 권장되었다.
PbTiO$_{3}$-PbZrO$_{3}$-Pb(Ni$_{1}$3/Nb$_{2}$3/O$_{3}$) (PZT-PNN) thin films were prepared from corresponding metal organics partially stabilized with diethanolamine by the sol-gel spin coating method. Each mol ratio of PT:PZ:PNN solutions were #1(50:40:10), #2(50:30:20), #3(45:35:20), #4(40:40:20), #5(40:50:10), #6(35:45:20) and #7(30:50:20) respectively. The spin-coated PZT-PNN films were heat-treated at 350.deg. C for decomposition of residual organics, and were sintered from 450.deg. C to 750.deg. C for crystallization. The substrates, such as Pt and Pt/TiN/Ti/TiN/Si were used for the spin coating of PZT PNN films. The perovskite phase was observed in the PZT-PNN films heat-treated at 500.deg. C. The crystalline of the PZT-PNN films was optimized at the sintering of 700.deg. C. By the result of AES analysis, It is confirmed that the films of TiN/Ti/TiN was a good diffusion barrier and that co-diffusion into the each films was not observed.
We investigated the dry etching characteristics of TiN in $TiN/Al_2O_3$ gate stack using a inductively coupled plasma system. TiN thin film is etched by BCl3/He plasma. The etching parameters are the gas mixing ratio, the RF power, the DC-bias voltages and process pressures. The highest etch rate is in $BCl_3/He$ (25%:75%) plasma. The selectivity of TiN thin film to $Al_2O_3$ is pretty similar with $BCl_3/He$ plasma. The chemical reactions of the etched TiN thin films are investigated by X-ray photoelectron spectroscopy. The intensities of the Ti 2p and the N 1s peaks are modified by $BCl_3$ plasma. Intensity and binding energy of Ti and N could be changed due to a chemical reaction on the surface of TiN thin films. Also we investigated that the non-volatile byproducts such as $TiCl_x$ formed by chemical reaction with Cl radicals on the surface of TiN thin films.
$Ti_{0.26}Al_{0.16}Si_{0.01}N_{0.57}$ (at%) coatings were synthesized on stainless steel 304 by using arc ion plating systems (AIPS). Targets employed for the deposition were Ti, AlSi(67:33at%) and AlSi(82:18at%). The thickness of TiAlSiN coatings is $4{\mu}m$. The oxidation characteristics of the deposited coatings were studied by thermogravimetric analysis (TGA) in air between 800 and $900^{\circ}C$ for 75 hr. The oxide scale formed on the TiAlSiN coatings consisted of $rutile-TiO_2$ layer and ${\alpha}-Al_2O_3$. At $800^{\circ}C$, the coatings oxidized relatively slowly, and the scales were thin and adherent. When oxidized above $900^{\circ}C$, $TiO_2$ grew fast over the mixed oxide layer, and the oxide scale formed on TiAlSiN coatings was prone to spallation. Microstructural changes of the TiAlSiN coatings that occurred during high temperature oxidation were investigated by EPMA, XRD, SEM and TEM.
The purpose of this study was to estimate the possibility of practical application of TiN ion-plating method on orthodontic appliances. TiN was coated on the surface of orthodontic stainless steel roll band by means of ion-plating method, and colorimetric properties of its obtained TiN film were investigated by using color analyzer. Also its corrosion and discoloration properties were compared with those of non ion-plated stainless steel roll band by using immersion test, which was done in 1N HCl solution for 10 days. Both weight changes and surface corrosion appearances of specimens for each day were respectively investigated by using electronic weighing machine and SEM(Scanning Electron Microscope). The discoloration degress of TiN-coated specimens immersed in 1N HCl solution were investigated by using color analyzer and then judged by N.B.S.(National Bureau of Standard) Unit. The results of this study were summarized as follows. o TiN ion-plated films showed the hue of 5Y, the value of 7, and the chroma of 3 by Munsell notations. o The weight losses and surface changes of TiN ion-plated specimens immersed in 1N HCl solution were less than those of non ion-plated specimens. It was shown, therefore, that the corrosion resistance was significantly improved by TiN ion-plating. o The discoloration degrees of non ion-plated specimens were too significant to be examined by color analyzer, while those of TiN ion-plated specimens were slight when judged by N.B.S. Unit. It was also apparent, therefore, that the anti-discoloration property was significantly improved by TiN ion-plating.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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