The reliability of solid oxide fuel cells (SOFCs) particularly depends on the high quality of solid oxide electrolytes. The application of thinner electrolytes and multi electrolyte layers requires a more reliable characterization method. Most of the investigations on thin film solid electrolytes have been made for the parallel transport along the interface, which is not however directly related to the fuel cell performance of those electrolytes. In this work an array of ion-blocking metallic Ti/Au microelectrodes with about a $160{\mu}m$ diameter was applied on top of an ultrathin ($1{\mu}m$) yttria-stabilized-zirconia/gadolinium-doped-ceria (YSZ/GDC) heterolayer solid electrolyte in a micro-SOFC prepared by PLD as well as an 8-${\mu}m$ thick YSZ layer by screen printing, to study the transport characteristics in the perpendicular direction relevant for fuel cell operation. While the capacitance variation in the electrode area supported the working principle of the measurement technique, other local variations could be related to the quality of the electrolyte layers and deposited electrode points. While the small electrode size and low temperature measurements increaseed the electrolyte resistances enough for the reliable estimation, the impedance spectra appeared to consist of only a large electrode polarization. Modulus representation distinguished two high frequency responses with resistance magnitude differing by orders of magnitude, which can be ascribed to the gadolinium-doped ceria buffer electrolyte layer with a 200 nm thickness and yttria-stabilized zirconia layer of about $1{\mu}m$. The major impedance response was attributed to the resistance due to electron hole conduction in GDC due to the ion-blocking top electrodes with activation energy of 0.7 eV. The respective conductivity values were obtained by model analysis using empirical Havriliak-Negami elements and by temperature adjustments with respect to the conductivity of the YSZ layers.
Aluminum-scandium nitride ($Al_{1-x}Sc_xN$) thin films with a TiN buffer layer have been fabricated on SUS430 substrate by RF reactive magnetron sputtering at room temperature under 50% $N_2$/Ar. The effect of Sc-doping on the structure and piezoelectric properties of AlN films has been investigated using SEM, XRD, surface profiler and pressure-voltage measurements. The as-deposited AlN films showed polycrystalline phase, and the Sc-doped AlN film, the peak of AlN (002) plane and the crystallinity became very strong. With Sc-doping, the crystal size of AlN film was grown from ~20 nm to ~100 nm. The output signal voltage of AlN sensor showed a linear behavior between 15~65 mV, and output signal voltage of Sc-doped AlN sensor was increased over 7 times. The pressure-sensing sensitivity of AlN film was calculated about 10.6mV/MPa, and $Al_{0.88}Sc_{0.12}N$ film was calculated about 76 mV/MPa.
[ $Yb_2O_3$ ] films were successfully deposited on a cube-textured Ni and(100) $SrTiO_3$(STO) single crystal substrates by metal organic chemical vapor deposition(MOCVD) method using $H_2O$ vapor as an oxidant. $H_2O$ vapor was used in order to avoid the oxidation of Ni substrate. The working pressure and Ar flow rate were 10 Ton and 600 sccm, respectively. $Yb_2O_3$ films on STO were formed at high temperatures above $900^{\circ}C$. While XRD peaks from $Yb_2O_3$ were hardly detected at $900^{\circ}C$, the $Yb_2O_3$(400) texture was developed fur the films grown at deposition temperatures above $950^{\circ}C$. The AEM surface roughness of $Yb_2O_3$ film, grown on STO, was in the range of $6{\sim}10nm$ for the film deposited at $950^{\circ}C$ with a $H_2O$ vapor partial pressure of 5.5 Ton and deposition times of 3 and 5 mins. For cube-textured Ni substrate, both $Yb_2O_3$(222) and $Yb_2O_3$ (400) textures were developed textures at deposition temperatures above $850^{\circ}C$.
본 논문에서는 완충층용 MgO 박막을 P-type(100)Si 기판위에 작업가스 $Ar:O_2=80:20$, RF 파워 50W, 기판온도 $400^{\circ}C$, 10mtorr의 작업진공에서 $500{\AA}$ 증착하였다. 제작된 MgO/Si 기판위에 RF Magnetron sputtering법으로 작업가스 $Ar:O_2$의 비율을 90:10, 80:20, 70:30으로 변화하면서 $BST(Ba_{0.5}Sr_{0.5}TiO_3)$ 박막을 약 $2000{\AA}$ 증착하였다. XRD 측정결과 작업가스비의 변화에 관계없이(110)BST와 (111)BST 피크만이 관찰되었으며 작업가스 $Ar:O_2=80:20$에서 가장 양호한 결정성을 나타내었다. I-V 측정결과 인가전계 ${\pm}100kV/cm$에서 $10^{-7}A/cm^2$이하의 양호한 누설전류 특성을 보여주고 있으며 C-V 측정결과 작업가스 $Ar:O_2$의 비율 90:10, 80:20, 70:30에서의 비유전율은 각각 283, 305, 296으로서 작업가스비 80:20에서 제작된 박막의 특성이 가장 우수하였다. 작업가스비 80:20에서 제작된 박막의 SEM 측정결과 결정이 성장되었음을 확인할 수 있었고 그레인의 크기는 약 10nm였다.
Aluminum nitride (AlN) thin film and TiN film as a buffer layer were deposited on INCONEL 600 substrate by reactive RF magnetron sputtering at room temperature(R.T.) under 25~75% $N_2/Ar$ atmosphere. The as-deposited AlN films at 25~50% $N_2/Ar$ showed a polycrystalline phase of hexagonal AlN, and an amorphous phase. The peak of AlN (002) plane, which was determinant on a performance of piezoelectric transducer, became strong with increasing the $N_2/Ar$ ratio. Any change in the preferential orientation of the as-deposited AlN films was not observed within our $N_2$ concentration range. The piezoelectric sensing properties of AlN module were performed using pressure-voltage measurement system. The output signal voltage of AlN module showed a linear behavior between 20~80 mV in 1~10 MPa range, and the pressure-sensing sensitivity was calculated as 3.6 mV/MPa.
고휘도 고효율 백색 LED (lighting emitting diode)가 차세대 조명광원으로 급부상하고 있다. 백색 LED를 생산하기 위한 공정에서 MOCVD (유기금속화학증착)장비를 이용한 Epi wafer공정은 에피층과 기판의 격자상수 차이와 열팽창계수차이로 인하여 생성되는 에피결함의 제거를 위하여 기판과 GaN 박막층 사이에 완충작용을 해줄 수 있는 버퍼층 (Buffer layer)을 만들고 그 위에 InGaN/GaN MQW (Multi Quantum Well)공정을 하여 고휘도 고효율 백색 LED를 구현할 수 있다. 이 공정에서 기판의 온도가 불균일해지면 wafer 파장 균일도가 나빠지므로 백색 LED의 yield가 떨어진다. 균일한 기판 온도를 갖기 위한 조건으로 기판과 induction heater의 간격, 가스의 흐름, 기판의 회전, 유도가열코일의 디자인 등이 장비의 설계 요소이다. 코일에 교류전류를 흘려주면 이 코일 안 또는 근처에 있는 도전체에 와전류가 유도되어 가열되는 유도가열 방식은 가열 효율이 높아 경제적이고, 온도에 대한 신속한 응답성으로 인하여 열 손실을 줄일 수 있으며, 출력 온도 제어의 용이성 및 배출 가스 등의 오염 없다는 장점이 있다. 본 연구에서는 유도가열방식의 induction heater를 이용하여 회전에 의한 기판의 온도 균일도 측정을 하였다. 기초 실험으로 저항 가열 히터를 통하여 대류에 의한 온도 균일도를 평가하였다. 그 결과 gap이 3 mm일 때, 평균 온도 $166.5^{\circ}C$ 에서 불균일도 6.5 %를 얻었으며 이를 바탕으로 induction heater와 graphite susceptor의 간격이 3 mm일 때, 회전에 의한 온도 균일도를 측정을 하였다. 가열원은 induction heater (viewtong, VT-180C2)를 사용하였고, 가열된 graphite 표면의 온도를 2차원적으로 평가하기 위하여 적외선 열화상 카메라(Fluke, Ti-10)을 이용하여 온도를 측정하였다. 기판을 회전하면서 표면 온도의 평균과 표준 편차를 측정한 결과 2.5 RPM일 때 평균온도 $163^{\circ}C$ 에서 가장 좋은 5.5 %의 불균일도를 확인할 수 있었고, 이를 상용화 전산 유체 역학 코드인 CFD-ACE+의 모델링 결과와 비교 분석 하였다.
하부전극 없이 MgO 중간층을 갖는 고농도로 도핑된 Si(100) 기판(MgO/Si)위에 고주파 마그네트론 스퍼터링 방법으로 as-deposited PZT 박막을 증착한후 $650^{\circ}C$ 온도에서 RTA 후속열처리를 실시하였다. 제작된 PZT 박막시료에 대해 MgO 중간층의 두께 및 후속열처리에 따른 결정학적, 전기적특성을 조사하였다. XRD 분석결과 MgO층이 전혀 증착되지 않은 bare Si 기판위에 증착된 PZT 시료는 pyrochlore 결정상만이 나타났으나 50 두께의 M gO층 위에 증착된 PZT/MgO/Si 박막시료는 전형적인 perovskite 결정구조를 나타내었다. SEM 및 AES 분석결과 PZT 박막두게는 약 7000 이었으며 비교적 매끄러운 계면형상을 보여 주었다. PZT 박막내의 각 성분원소가 깊이에 따라 비교적 균일한 분포를 나타내었다. $650^{\circ}C$의 온도로 후속열처리된 PZT/MgO/Si 박막의 1KHz 주파수에서 유전상수 ($\varepsilon_{r}$ )와 잔류분극 (2Pr)은 약 300 및 $14\mu$C/$\textrm{cm}^2$의 값을 각각 나타내었으며 누설전류의 크기는 약 $3.2\mu$A/$\textrm{cm}^2$이었다.
고휘도 고효율 백색 LED (lighting emitting diode)가 차세대 조명광원으로 급부상하고 있다. 백색 LED를 생산하기 위한 공정에서 MOCVD (유기금속화학증착)장비를 이용한 에피웨이퍼공정은 에피층과 기판의 격자상수 차이와 열팽창계수차이로 인하여 생성되는 에피결함의 문제로 기판과 GaN 박막층 사이에 완충작용을 해줄 수 있는 버퍼층 (Buffer layer)을 만든다. 그 위에 InGaN/GaN MQW (Multi Quantum Well)공정을 하여 고휘도 고효율 백색 LED를 구현 할 수 있다. 이 공정에서 기판의 온도가 불균일해지면 wafer 파장 균일도가 나빠지므로 백색 LED의 yield가 떨어진다. 균일한 기판 온도를 갖기 위한 조건으로 기판과 induction heater의 간격, 가스의 흐름, 기판의 회전, 유도가열코일의 디자인 등이 장비의 설계 요소이다. 본 연구에서는 유도가열방식의 유도가열히터를 이용하여 기판과 히터의 간격에 차이에 따른 기판 균일도 측정했고, 회전에 의한 기판의 온도분포와 자기장분포의 실험적 결과를 상용화 유체역학 코드인 CFD-ACE+의 모델링 결과와 비교 했다. 또한 가스의 inlet위치에 따른 기판의 온도 균일도를 측정하였다. 본 연구에서 사용된 가열원은 유도가열히터 (Viewtong, VT-180C2)를 사용했고, 가열된 흑연판 표면의 온도를 2차원적으로 평가하기 위하여 적외선 열화상 카메라 (Fluke, Ti-10)를 이용하여 온도를 측정했다. 와전류에 의한 흑연판의 가열 현상을 누출 전계의 분포로 확인하기 위하여 Tektronix사의 A6302 probe와 TM502A amplifier를 사용했다. 흑연판 위에 1 cm2 간격으로 211곳에서 유도 전류를 측정했다. 유도전류는 벡터양이므로 $E{\theta}$를 측정했으며, 이때의 측정 방향은 흑연판의 원주방향이다. 또한 자기장에 의한 유도전류의 분포를 확인하기 위하여 KANETEC사의 TM-501을 이용하여 흑연판 중심으로부터 10 mm 간격으로 자기장을 측정 했다. 저항 가열 히터를 통하여 대류에 의한 온도 균일도를 평가한 결과 gap이 3 mm일때, 평균 온도 $166.5^{\circ}C$에서 불균일도 6.5%를 얻었으며, 회전에 의한 온도 균일도 측정 결과는 2.5 RPM일 때 평균온도 $163^{\circ}C$에서 5.5%의 불균일도를 확인했다. 또한 CFD-ACE+를 이용한 모델링 결과 자기장의 분포는 중심이 높은 분포를 나타냄을 확인했고, 기판의 온도분포는 중심으로부터 55 mm되는 곳에서 300 W/m3로 가장 높은 분포를 나타냈다. 가스 inlet 위치를 흑연판 중심으로 수직, 수평 방향으로 흘려주었을 때의 불균일도는 각각 10.5%, 8.0%로 수평 방향으로 가스를 흘려주었을 때 2.5% 온도 균일도 향상을 확인했다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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