홍국균의 배양액으로부터 황색 색소를 분리하여 다음과 같은 결론을 얻었다. 1. 60%-ethanol-petroleum ether (1:2)의 혼합유기 용매로부터 partition chromatography 방법으로 색소를 추출하여 petroleum ether층에서 황색 색소를 얻었다. 2. 추출한 황색 색소의 최대 흡광도는 394-403nm 이었으며 적색계색소는 함유되어 있지 않았다. 3. Thin layer chromatography에 의한 황색계 색소는 황색의 Monascin이 대부분이었고 주황색의 unknown 물질 및 pale yellow의 Monascidin A가 소량 함유되어 있었다. 4. 분리한 지용성의 황색 색소를 N-KOH로 검화시켜 수용성인 K염 복합 황색색소로 정제하였다.
Sim, Hee-Jung;Lee, Seul gi;Park, Na-Hyun;Kim, Youna;Cho, Hyun-Woo;Hong, Jongki
분석과학
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제30권2호
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pp.102-111
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2017
Here we reported a methodology for identification of triacylglycerols (TAGs) and diacylglycerols (DAGs) in coix seed by preparative thin layer chromatography (prep-TLC) and non-aqueous reversed-phase liquid chromatography (NARP LC)-atmospheric pressure chemical ionization (APCI) tandem mass spectrometry (MS/MS). Lipid components were extracted from coix seed by reflux extraction using n-hexane for 3 hr. TAGs and DAGs in coix seed extract were effectively purified and isolated from matrix interferences by prep-TLC and then analyzed by LC-APCI-MS and MS/MS for identification. TAGs were effectively identified taking into consideration of their LC retention behavior, APCI-MS spectra patterns, and MS/MS spectra of $[DAG]^+$ ions. In MS/MS spectra of TAGs, diacylglycerol-like fragment $[DAG]^+$ ions were useful to identify TAGs with isobaric fragment ions. Based on an established method, 27 TAGs and 8 DAGs were identified in coix seed extract. Among them, 15 TAGs and 8 DAGs were for the first time observed in coix seed. Interestingly, some of TAGs isolated by prep-TLC were partly converted into DAGs through probably photolysis process during storing in room temperature. Thus, degradation phenomenon of TAGs should be considered in the quality evaluation and nutritional property of coix seed. LC-APCI-MS/MS combined with prep-TLC will be practical method for precise TAG and DAG analysis of other herbal plants.
온실 토양으로부터 주요 작물 병원균의 생육을 억제하는 길항곰팡이를 분리, 동정하였고, 그 균이 분비하는 향균물질을 분리하여 활성을 petriplate assay로 검정했다. 길항균의 foot cell, 분생포자 및 MY20 배지상의 균사 등 형태학적 특징에 근거하여 이 균을 Aspergillus terreus로 동정하였다. A. terreus의 배양여액을 chloroform으로 추출하고, 그 추출물을 column chromatography와 thin layer chromatography로 향균물질을 순수분리하였으며, 화학구조는 butyrolactone I이었다. 이 물질의 주요 작물병원균에 대한 $ED_{50}$은 Botrytis cinerea, Phytophthora capsici. Pythium ultimum, Rhizoctonia solani, 그리고 Fusarium oxysporum에 각각 9.7, 42.6, 23.3, 13.7, 102.7 ppm으로 나타났다.
본 연구의 제1보에 뒤이어서 방향족 염소유도체외 Szilard Chalmer 반응으로 얻어진 유기충치 성분을 분리하여서 표지 조건을 검토하였다. 여러가지 성분을 모두 분리할 수는 없었으나 주성분을 증류법 및 박층 Chromatography등으로 분리하였으며 그 화학구조가 원시료의 표지물임을 확인하였다. 고체시료의 경우에는 주성분이 유기표지물의 80-60%이였고 액체시료에 있어서는 70% 이하였다. 장시간 조사하면 주성분 수율이 증가되었으나 방사선에 불안정한 화합물의 경우에는 도리어 감소하였다. Chromatography로 분리되는 부생성물들의 수율은 액체시료의 경우 많았으나 고체의 경우는 이 보다 적었고 따라서 주생성물의 분리가 용이하였다. 각 화합물의 표지수율을 표시하고 Chromatography에 의한 분리조건을 논의하였으며 이 표지 방식의 실용성을 화학구조와 관련시켜 고찰하였다.
The present study is to determine the toxicity of the fungi isolated from foodstuffs by observing the ultrastructural changes in the mouse liver cells. The results as follows: 1. The toxin-producing fungi were screened by the methods of toxin-screening test(cyto-toxicity test against to HeLa cells and thin layer chromatography). 2. All of the experimental animals treated with isolated fungi were observed the focal necrosis and inflammatory infiltration of liver parenchymal cells. 3. It showed the cytoplasmic changes, such as dilatation of rough endoplasmic reticulum (RER), swelling of mitochondria (mi). increased number of lipid droplet (li) and glycogen (gl), detachment of ribosomes (ri) by observing the electron microscopy. 4. Nuclear and nucleolar alteration were also noted the segregation of nucleolar element and irregularity of nuclear envelopes. 5. As a mass screening, the cytotoxicity test using HeLa cells and thin layer chromatography are feasible methods to detection of the mycotoxin producing fungi from various sources.
The study was carried out to determine the residues of sulfonamides in swine edible tissues with high performance thin layer chromatography. For this purpose, the Rf values of sulfonamides in various solvent systems and the recovery rate of sulfameathazine from sampike saples were obtained. Thirty-four samples collected from meat market in Seoul were analyzed. The results obtained from the present study were followings: 1. The average recovery rate of sulfamathazine residues from spiked tissues 0.05, 0.1, 0.5 and 1mg/kg sample weight was 85%. 2. Two of 34 samples of pork for domestic consumption were reported to have been exceeded 0.05 ppm in sulfamethazine residues degree. 3. On the basis of the results, the degree of residues of sulfamethazine in swine meat for domestic consumption is seemed not to be dangerous for public health.
An attempt has been made to investigate the possible occurrence of aflatoxins, a group of micotoxin which are toxic metabolites produced by Aspergillus flavus, and aflatoxin like substances in fungal fermented soybean products such as meju and soybean paste. Chloroform extracts from 15 samples which has been defated with petroleum ether are subjected to separations with thin-layer chromatography on silica gel washed with methanol prior to film coating, improves the chromatographic separation and ultraviolet absorption spectral identification. In addition to fluorescencing spot having an Rf value which is same as aflatoxin $B_1$, many of the fluorescencing spots have been occurred in every sample examined. Each fluorescencing spot is scratched and the ethanol extracts are subjected to further separation with thin-layer chromatography. Each fluorescence substance is eluted with ultra violet transparent absolute ethanol and the ultraviolet absorption spectra are checked. None of the absorption curve of eluates shsow accordance with the curve of aflatoxin. 2, 4-Dinitrophenyl hydrazine reagent, Tollen's reagent and ninhydrin reagent are applied on the chromatogram- The data show that aflatoxin is not present in any of the fungal preparations examined.
해바라기씨 단백질에서 plastein을 합성 이용하기 위해 먼저 해바라기씨를 pepsin을 이용해 가수분해하는 최적 조건과, plastein을 합성하는 최적 조건을 구하였다. 최적 가수분해 조건은 pH 1.5, $45^{\circ}C$, 2% 기질농도와 2% pepsin 농도에서 24시간 반응시키는 것이었고 plastein 합성의 최적조건은 기질농도 50%, pH 4.5, $50^{\circ}C$, 0.25% pepsin 농도에서 18시간 반응시키는 것이었다. Plastein의 생성을 확인하기 위해 thin layer chromatography를 실시한 결과 해바라기씨 농축가수분해물의 TLC pattern과 plastein의 TLC pattern이 하나의 spot를 제외하고는 다르게 나타났는데 이는 plastein과 기질이 다른 것임을 표시하는 것이었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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