• 제목/요약/키워드: Thermogravimetric analysis (TGA)

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에폭시 수지를 이용한 인계 난연제의 마이크로캡슐화 및 열적 특성 연구 (Thermal Properties and Microencapsulation of a Phosphate Flame Retardant with a Epoxy Resin)

  • 백경현;이준영;홍상현;김중현
    • 폴리머
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    • 제28권5호
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    • pp.404-411
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    • 2004
  • 인계 난연제인 트리페닐 포스페이트 (TPP)와 열적, 기계적 성질이 우수하고 네트워크 구조를 형성하는 노블락 형의 에폭시 수지를 이용하여 마이크로캡슐을 제조하였다. 유용성 인계 난연제인 TPP는 고분자압출 공정 가공 시 고분자 수지에서 기화 및 방출로 인하여 난연제의 손실과 고분자 복합재의 젖음성 문제들을 야기 시킨다. 이를 해결하기 위해 TPP를 마이크로캡슐화하였다. 즉, 본 공정은 캡슐의 심물질인 TPP와 벽막 물질인 노블락 형의 에폭시 레진을 혼합된 유화제와 함께 수중유형 (O/W) 상태로 역상유화시키고 제조된 유화액을 인시츄 중합법으로 가교반응을 진행하였다. 혼합된 유화제의 비율과 양 그리고 TPP 함량에 따른 실험을 진행하였으며 마이크로캡슐의 형성 및 열적 특성의 확인을 위해 DSC와 TGA에 의해 분석하였다. 또한 캡슐 입자의 형태학적 고찰을 위해 SEM과 TEM을 이용하여 캡슐의 크기 및 모폴로지 등을 분석하였다. 혼합된 유화제의 비율이 플로닉 Fl27과 소디움 도데실벤젠 설포네이트 (SDBS)가 1:1 일 때, 그리고 유화제의 도입량이 증가할수록 캡슐의 입자가 구형이며 좀 더 균일한 입자 형태를 보였다.

열분해성 고분자 도입에 따른 탄소분자체막의 기체 투과 특성 (Carbon Molecular Sieve Membranes Derived from Thermally Labile Polymer Containing Polyimide and Their Gas Separation Properties)

  • Young Moo Lee;Youn Kook Kim;Ji Min Lee;Ho Bum Park
    • 멤브레인
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    • 제13권3호
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    • pp.182-190
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    • 2003
  • Polyvinylpyrrolidone을 포함하는 폴리이미드 전구체의 열분해 공정을 통해 탄소분자체막을 제조하였으며 열분해성 고분자를 포함하는 전구체를 통해 제조된 막의 구조 및 기체 투과 특성에 대해 연구 하였다. 열분해성 고분자를 포함하는 전구체의 열적 특성을 조사한 결과 열적으로 안정한 폴리이미드의 경우 $550^{\circ}C$에서 분해되는 것을 확인할 수 있었으며 열분해성 고분자의 경우 $400^{\circ}C$에서 분해가 시작되는 것을 TCA를 통해 확인하였다 제조된 탄소분자체막의 기체 투과 특성을 조사한 결과 최종 열분해 온도가 증가됨에 따라 기체 투과도는 감소하였으며 열분해성 고분자를 포함한 전구체로부터 제조된 탄소분자체막의 경우 기체 투과가 향상됨을 알 수 있었다. 열분해성 고분자를 함유하는 전구체로부터 $550^{\circ}C$에서 열분해를 통해 제조된 탄소분자체막의 경우 $O_2$ 투과도 808 Barrer $[10^{-10}cm^3 (STP)cm/cm^2scmHg]$$O_2$/$N_2$선택도 7을 나타내었다.

층간 삽입반응으로 얻어진 화합물을 이용한 휘발성 유기화합물의 흡착과정 변화에 대한 연구 (A Study on the Change of the Adsorption Process of VOCs in the Materials Prepared from the Intercalation Reaction)

  • 안범수
    • 한국응용과학기술학회지
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    • 제34권4호
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    • pp.799-806
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    • 2017
  • 점토를 이용하여 세 종류의 새로운 형태의 변형된 유기물점토를 제조하였다. Cetylpyridinium chloride (CPC)를 점토에 층간 삽입시켜 OC-CPC를 합성하였고, Aluminium 축을 갖는 Al-PILC 만든 후, cetylpyridinium chloride를 Al-PILC에 삽입시켜 IOC-CPC 화합물을 합성하였다. IR과 TGA를 이용하여 이들 구조를 분석한 결과 층간 삽입반응이 성공적으로 이루어졌음을 확인할 수 있었다. X-ray 회절을 이용하여 층간 거리를 조사하였는데 OC-CPC가 제일 큰 값을 보여 주었다. 층간 구조를 갖는 화합물들은 삽입반응을 이용하여 구조를 변형시킬 수 있으며 이를 통해 층간거리, 표면적, 공간 크기, 화학적 친화성 같은 여러 물리적 성질들을 바꿀 수 있으므로, 본 논문에서는 자연점토를 이용하여 층간 반응을 통해 휘발성 유기화합물의 흡착에 쓰일 수 있는 유용한 유기점토 화합물을 합성하고 이들의 구조를 확인코자 하였다. 벤젠과 톨루엔의 흡착은 IOC-CPC나 Al-PILC에서 보다 OC-CPC에서 더 잘 이루어졌으며, 자연점토에서는 거의 흡착이 일어나지 않았다. OC-CPC 화합물에서는 친 소수성 성질이 크고 층간 거리도 증가했기 때문에 흡착이 잘 일어났다고 볼 수 있으며, 반면에 친수성이 큰 Al-PILC에서는 벤젠과 톨루엔 같은 휘발성 유기물에 대한 흡착이 상대적으로 적게 일어났다.

주사슬에 아조벤젠기와 헥사메틸렌기를 갖는 고분자의 합성 및 특성 (Synthesis and Characterization of Polymers with Azobenzene and Hexamethylene Groups in Main Chain)

  • 구수진;이응재;방문수
    • 한국산학기술학회논문지
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    • 제20권4호
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    • pp.86-92
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    • 2019
  • 주 사슬에 다양한 조성의 아조벤젠기와 헥사메틸렌기를 갖는 고분자들을 쇼텐-바우만 반응을 이용하여 합성하고, 이들의 물성을 조사하였다. 합성된 고분자들의 화학 구조와 물리적 성질은 푸리에 적외선 분광법 (FT-IR), 핵자기공명 분광법($^1H-NMR$), 시차주사 열량 분석법(DSC), 열 중량 분석법(TGA), 편광 현미경법(POM), X-선 회절법(XRD)으로 조사되었다. 합성된 고분자들은 1.28에서 1.36 dL/g의 고유 점성도를 갖는 비교적 높은 분자량의 고분자들이 합성되었으며, 용해도 조사에 사용된 대부분의 용매에 잘 용해되지 않았다. 고분자 내의 아조벤젠기의 함량이 증가함에 따라 용융 전이온도($T_m$)가 급격히 높아졌으며, 아조벤젠 단위체의 함량이 50 mol% 이상인 경우 분해온도 이하에서 상 전이는 일어나지 않았다. 합성된 고분자들 중, MP-A3와 MP-A5는 넓은 액정 온도구간을 갖는 액정 고분자였으며, 약한 액정성을 갖는 네마틱 상을 나타냈다. 합성 고분자들의 이러한 성질의 차이는 trans 형태인 아조벤젠기의 선형성과 극성에서 비롯된 분자간력의 변화에 기인하는 것으로 판단된다.

고속 전단 가공에서 페놀계와 인산계 산화방지제에 의한 PC/ABS 블렌드의 물성 변화 연구 (Effects of Phenolic and Phosphite Antioxidants on the properties for PC/ABS Blends during High-Shear-Rate Processing)

  • 이한기;김선홍;이형일;유재정;용다경;최석진;이승구;이기윤
    • Korean Chemical Engineering Research
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    • 제52권2호
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    • pp.266-271
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    • 2014
  • Polycarbonate/Acrylonitrile-Butadiene-Styrene(PC/ABS) 블렌드의 분해효과를 조사하기 위해 고전단 압출 성형기의 스크류 회전속도와 전단시간의 함수로 PC/ABS의 물성변화에 영향을 미치는 산화방지제의 효과를 연구하였다. 인산계 산화방지제로 Tris-(2,4-di-tert-butyl-phenyl phosphate) (이후 A1로 명명) and Bis(2,4-dicumylphenyl) pentaerythritol diphosphite(이후 A3로 명명)가 사용되었고, 페놀계 산화방지제는 Octadecyl 3-(3,5-di-tert-butyl-4-hydroxyphenyl) propionate(이후 A2로 명명)가 사용되었다. 열적 물성은 TGA를 통해 측정되었고 고속 전단 가공 후 크게 감소하였다. 산화방지제 A3가 포함된 PC/ABS 블렌드는 다른 산화방지제에 비해 스트레스로 유발된 degradation과, 열적 degradation이 지연되었다. 고속 전단 가공 후 UTM을 사용한 기계적 물성 또한 산화방지제 종류에 따라 각각 감소하였고, 특히, 신율의 경우 크게 감소하는 거동이 나타난 것에 비해 인장강도의 변화는 매우 적었다. 스크류 회전속도 1000 rpm, 전단부하 시간 20초 조건에서의 신율로 예를 들면, 고속 전단 가공하기 전 신율인 148%에서 A1은 91.6%, A2는 63%, A3은 131%로 감소하였다. 형태학적 물성을 알기 위해 SEM을 사용하여 PC/ABS의 분산상을 조사하였고, 스크류 회전속도와 하중이 작용한 기간이 증가함에 따라 그 크기 분포가 감소하였다. 따라서, 세 종류 산화방지제 모두 고속 전단 가공에서 스트레스로 유발되는 PC/ABS 블렌드의 degradation을 억제하고, 그 효과는 A3가 가장 뛰어난 것을 확인하였다.

Cs-흡착 CHA-Cs 및 CHA-PCFC-Cs 제올라이트계와 Sr-흡착 4A-Sr 및 BaA-Sr 제올라이트계의 고온 열분해 (High-temperature Thermal Decomposition of Cs-adsorbed CHA-Cs and CHA-PCFC-Cs Zeolite System, and Sr-adsorbed 4A-Sr and BaA-Sr Zeolite System)

  • 이일희;김지민;김형주;김익수;정동용;김광욱;이근영;서범경
    • 방사성폐기물학회지
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    • 제16권1호
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    • pp.49-58
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    • 2018
  • 본 연구는 고온 열분해를 통한 Cs, Sr 등 고방사성핵종의 고정화를 위하여 각각 Cs이 흡착된 CHA (K형 Chabazite zeolite)-Cs, CHA-PCFC (potassium cobalt ferrocyanide)-Cs 및 Sr이 흡착된 4A-Sr, BaA-Sr 등의 제올라이트 계에서 TGA 및 XRD에 의한 배소 온도 변화에 따른 상변환을 고찰하였다. CHA-Cs 제올라이트 계의 경우 $900^{\circ}C$ 까지는 CHA-Cs의 형태를 유지하고 있으며, $1,000^{\circ}C$에서 무정형 단계를 거친 후 $1,100^{\circ}C$에서 pollucite ($CsAlSi_2O_6$)로 재결정 되었다. 반면에 CHA-CFC-Cs 제올라이트 계는 $700^{\circ}C$ 까지는 CHA-PCFC-Cs 형태를 유지하고 있으나, $900{\sim}1,000^{\circ}C$ 사이에서 구조가 파괴되어 무정형으로 상변환된 후 $1,100^{\circ}C$에서 pollucite로 재결정 되었다. 한편 4A-Sr 제올라이트 계의 경우 $700^{\circ}C$ 까지는 4A-Sr의 구조를 유지하고 있으며, $800^{\circ}C$에서 무정형으로 상변환 된 다음 $900^{\circ}C$에서는 Sr-feldspar ($SrAl_2Si_2O_8$, hexagonal)으로, $1,100^{\circ}C$에서 $SrAl_2Si_2O_8$ (triclinic)로 재결정 되었다. 그러나 BaA-Sr 제올라이트 계의 경우는 $500^{\circ}C$ 이하부터 구조가 파괴되기 시작하여 $500{\sim}900^{\circ}C$에서 무정형 단계를 거친 후, $1,100^{\circ}C$에서 Ba/Sr-feldspar ($Ba_{0.9}Sr_{0.1}Al_2Si_2O_8$$Ba_{0.5}Sr_{0.5}Al_2Si_2O_8$ 공존)로 재결정 되었다. 상기 제올라이트 계 모두 온도 증가에 따라 탈수/(분해)${\rightarrow}$ 무정형${\rightarrow}$ 재결정의 단계를 거쳐 광물상으로 재결정 되었으며, 고온 열분해 과정에서의 Cs 및 Sr의 휘발성, 침출성 등의 추가 연구가 요구되지만 각 제올라이트 계에 흡착된 Cs 및 Sr은 pollucite나 Sr-feldspar, Ba/Sr-feldspar 등으로 광물화 하여 Cs과 Sr을 배소체/(고화체) 내에 완전히 고정화 시킬 수 있을 것으로 보인다.

격자상수 및 산소포텐샬에 의한 $U_{1-y}Er_{y}O_{2{\pm}x}$ 고용체의 평균우라늄원자가 분석 (Analysis of the Mean Uranium Valence of $U_{1-y}Er_{y}O_{2{\pm}x}$ Solid Solutions in terms of Lattice Parameter and Oneen Potential)

  • Kim, Han-Soo;Sohn, Dong-Seong
    • Nuclear Engineering and Technology
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    • 제28권2호
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    • pp.118-128
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    • 1996
  • 0$\leq$y$\leq$0.33 범위의 조성을 가진 $U_{1-y}Er_{y}O_{2{\pm}x}$ 고용체의 격자상수를 least-squares method에 의해 구하였다. 고용체의 격자상수는 Er의 첨가량이 증가함에 따라 다음과 같이 직선적으로 감소하였다 : a($\AA$)=5.4695-0.220y, (0$\leq$y$\leq$0.33). $U_{1-y}Er_{y}O_2$고용체에서 Er 함량에 대한 격자상수의 변화계수, y=-0.220은 $Er^{3+}$ 의 첨가에 따른 전기적 중성을 만족하기 위해 고용체내에서 $U^{5+}$ 또는 $U^{6+}$ 이온이 각각 존재한다고 가정하여 계산된 값, y =-0.273, -0.156의 사이에 있다. $U_{1-y}Er_{y}O_2$ 고용체와 $UO_{2+x}$ 의 산소포텐샬을 산소분압 $10^{-14}$ -$10^{-3}$, 온도 1200~$1500^{\circ}C$에서 thermogravimetric method에 의해 측정하였다. $CO_2$/CO 혼합가스로써 TGA내의 산소분압을 조절하였으며, 고온산소센서를 사용하여 $Po_2$ 값을 측정하였다. (equation omitted) 값은 1200~$1500^{\circ}C$ 범위에서 y=0.06인 고용체의 경우 -360부터 -270H1mo1e, 그리고 y=0.20인 고용체에서는 -320부터 -220kJ/mo1e까지 각각 급격하게 변하는 것으로 나타났다. $U_{1-y}Er_{y}O_{2{\pm}x}$ 고용체에서 Er의 함량이 낮은 경우에는 $U^{5+}$ $U^{4+}$ model이 산소포텐샬 데이타에 접근하는 것으로 나타났으나, y=0.06 이 상인 경우에는 평균 우라늄 원자가모델에 의해서 산소 포텐샬의 변화를 설명할 수 없었다.

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실리카 함유 무기매질에 의한 폐용융염의 안정화 (Stabilization of Radioactive Molten Salt Waste by Using Silica-Based Inorganic Material)

  • 박환서;김인태;김환영;김준형
    • 방사성폐기물학회지
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    • 제5권3호
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    • pp.171-177
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    • 2007
  • 본 연구는 사용 후 핵연료의 금속전환 공정에서 발생되는 폐용융염을 고형화하는 방법으로 실리카 함유 무기물을 이용하여 폐용융염을 열적, 수화학적 안정한 화합물로 전환하는 방법을 제안하였다. 실리카 함유 무기물(SAP)은 일반적인 sol-gel process로 합성되었으며, $SiO_2,\;Al_2O_3$$P_2O_5$로 구성된다. 제조된 SAP을 $650-850^{\circ}C$에서 폐용융염과 반응시켜 각 금속염화물에 대한 반응특성 및 열안정성을 조사하고, PCT 침출시험법을 이용하여 수화학적 안정성을 평가하였다. LiCl은 $LixAlxSi1-_xO_{2-x}$$Li_3PO_4$로, CsCl는 CS-aluminosilicate와 $CS_2AlP_3O_{10}$로, $SrCl_2$$Sr5(PO_4)_3Cl$로, $CeCl_3$$CePO_4$로 전환되었다. 9시간 동안 반응시킨 후, 금속염화물의 전환율은 $90{\sim}99%$였으며, $1100^{\circ}C$까지 열감량은 1wt%이하로 TGA(Thermo Gravimetric Analysis)로 확인하였다. Cs 및 Sr의 침출속도는 $10^{-2}{\sim}10^{-4}g/m^2\;day$로 매우 높은 내침출특성을 나타내었다. 이상의 결과로부터, SAP으로 명명된 안정화제(stabilizer)는 금속염화물로 구성된 폐용융염에 대해 매우 효과적인 것으로 판단된다. SAP을 이용한 폐용융염의 고화처리방법은 후속적인 안정성의 검증과정을 통하여 폐용융염의 최종처분부피를 최소화할 수 있는 대안적인 고화방법으로 고려될 수 있을 것으로 기대 된다.

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