폴리이미드 기체 분리막의 기체 분리 성능을 향상시키기 위해서 2,3,5,6-Tetramethyl-1,4-phenylenediamine(TMPD) 구조를 지닌 폴리이미드를 1,2-Diaminoethane (DAE)과 1,6-Diaminohexane (DAH)으로 가교시켜 분리막을 제조하였다. Fourier transform infrared spectroscopy (FT-IR)를 이용해 가교 후 이미드 고리가 아미드 그룹으로 전환됨을 확인하였다. 폴리이미드의 열분해 온도는 가교 후 감소하였으며, 이는 가교제의 알킬기 분해 때문이다. 가교된 폴리이미드 분리막의 d-spacing은 가교 시간이 증가함에 따라 감소하였다. 가교 후 $CH_4$, $N_2$, $O_2$, $CO_2$ 기체의 투과도는 가교 전 보다 감소하였으며, DAH로 가교된 분리막이 DAE보다 더 높은 투과도를 나타냈다. 투과도와 달리 $CO_2/CH_4$, $CO_2/N_2$, $O_2/N_2$ 기체 선택도 모두 가교 시간이 길어질수록 증가된 결과가 나타났다. $CO_2/CH_4$ 기체의 선택도는 DAE로 6분 가교 시 최대 증가치를 나타냈으며 39.5%까지 증가하였다. $O_2/N_2$ 선택도 또한 DAE로 6분 가교 시 최대 증가치를 가지며 20.5%까지 증가하였다. 이를 통해서 DAE가 DAH보다 선택도 증가에 적합한 가교제임을 예상할 수 있으며 이와 달리 $CO_2/N_2$ 선택도는 DAE로 3분 가교 시 감소해 $CO_2/N_2$ 분리에는 적합하지 않은 결과가 나타났다.
두개의 sulphato로 다리걸친 착물 $[Cr_2(NH_2)_2(H_2O)_2(SO_4)_2]{\cdot}2H_2O$, 말단 3개의 isocyanato $[Cr(NCO)_3(H_2O)]{\cdot}3H_2O$ 화합물과 갈철광 $[FeO(OH)]{\cdot}0.2H_2O$ 화합물들은 각각의 $Cr_2(SO_4)_3{\cdot}xH_2O, Cr(CH_3COO)_3, Fe_2(SO_4)_3$과 $80^{\circ}C$, 수용액에서 요소와 반응으로 합성되었다. 생성물들의 IR 스펙트럼에서 요소(urea)의 띠가 나타나지 않지만, 결합된 아마이드(amide), 물, 연결된 sulphato와 isocyanato 그룹에 대해서 특징적인 띠를 보인다. 착물들에 대한 열무게분석(TG)과 시차열분석법(DTA) 측정을 기록하였다. 얻어진 데이터들은 예상했던 구조화 잘 일치한다. 형성에 대한 설명과 화합물의 열역학적 분해에 대한 일반적인 메커니즘을 제시하였다.
금속산화물 반도체 중 하나인 산화아연은 인체에 무해하고 친환경적이며, 우수한 화학적, 열적 안정성의 특성을 지니며 3.37 eV의 넓은 밴드갭 에너지와 60 meV의 높은 엑시톤 바인딩 에너지로 인해 태양전지, 염료페기물의 분해, 가스센서 등 다양한 분야에 응용이 가능한 물질이다. 산화아연은 입자 형상 및 결정성의 변화에 따라 광촉매 활성이 변하게 된다. 따라서, 다양한 실험변수와 첨가제를 사용하여 입자를 합성하는 것이 매우 중요하다. 본 논문에서는 마이크로파 수열합성법을 사용하여 산화아연을 합성하였다. 전구체로는 질산아연을 사용하였고, 수산화나트륨을 사용하여 용액의 pH를 11로 조정하였다. 첨가제로는 계면활성제인 에탄올아민, 세틸트리메틸암모늄브로마이드, 소듐도데실설페이트, 솔비탄모노올레이트를 첨가하였다. 합성된 입자는 별모양, 원추형, 씨드형태, 박막형태의 구형의 형상을 보였다. 합성된 산화아연의 물리 화학적 특성은 XRD, SEM, TGA을 통하여 확인하였고, 광학적 특성은 UV-vis spectroscopy, PL spectroscopy, Raman spectroscopy으로 확인하였다.
몰리브덴 산업에서 가장 중요한 광물인 휘수연석($MoS_2$) 정광은 일련의 산화배소정제 공정을 통하여 공업용 산화몰리브덴(technical grade $MoO_3$)으로 제조되어 각종 몰리브덴 화합물의 중요한 원료로서 사용된다. 본 연구에서는 저품위 휘수연석 정광의 산화배소 특성을 조사하였다. 실험은 0.08 atm~0.21 atm의 산소분압과 793~823 K의 배소은도 범위에서 TGA 장비를 사용하여 수행하였으며, 사용한 휘수연석 정광의 입자크기는 평균 $67\;{\mu}m$ 이다. 실험 결과 산화배소 온도 823 K, 시간 60분에서 95% 이상의 휘수연석이 산화몰리브덴으로 전환되는 것으로 나타났다. 또한 Jander 식이 저품위 몽골산 휘수연석 정광의 산화배소 속도 데이터를 분석하는데 유용한 것으로 분석되었으며, 산소 분압에 대해서는 0.11 차인 것으로 조사되었다.
본 연구에서는 실리콘 고무의 내열 및 내화 특성과 같은 열적 특성을 향상시키기 위해 실리콘 고무와 친환경 재료인 펄라이트를 기계적인 방법으로 혼합하여 실리콘 고무/펄라이트 복합체를 제조하였다. 다양한 분석 방법을 통하여 실리콘 고무/펄라이트 복합체의 특성은 펄라이트의 함량에 의존한다는 것을 확인하였다. 열중량 분석에서 순수한 실리콘 고무보다 실리콘 고무/펄라이트 복합체가 더 높은 온도에서 분해가 시작됨을 확인하였다. 가스 토치 시험을 통하여 펄라이트가 첨가된 복합 재료의 후면 온도가 순수한 실리콘 고무에 비하여 현저히 낮음을 알 수 있었고, RABT(Richtlinien fur die Ausstatung und den Betrieb won Stra${\beta}$entunneln) 조건에 따른 내화로 시험 그리고 탄화로 시험에서 펄라이트의 함량이 5 wt% 와 10 wt%인 복합체가 뛰어난 열적 안정성을 나타내었다. 주사전자현미경 (SEM)으로 실리콘 고무 내에서 펄라이트의 분산정도를 관찰하였다. 또한 한계산소지수(LOI)는 펄라이트의 함량에 따라 증가함을 확인하였다.
Single-walled carbon nanotubes (SWCNTs) have attracted much attention as a promising material for transparent conducting films (TCFs), due to their superior electrical conductivity, high mechanical strength, and complete flexibility as well as their one-dimensional morphological features of extremely high length-to-diameter ratios. This study investigated three kinds of SWCNTs with different purities: as-produced SWCNTs (AP-SWCNTs), thermally purified SWCNTs (TH-SWCNTs), thermally and acid purified SWCNTs (TA-SWCNTs). The purity of each SWCNT sample was assessed by considering absorption peaks in the semiconducting ($S_{22}$) and metallic ($M_{11}$) tubes with UV-Vis NIR spectroscopy and a metal content with thermogravimetric analysis (TGA). The purity increased as proceeding the purification stages from the AP-SWCNTs through the thermal purification to the acid purification. The samples containing different contents of SWCNTs were dispersed in water using sodium dodecyl benzensulfate (SDBS). Aqueous suspensions of different purities of SWCNTs were prepared to have similar absorbances in UV-Vis absorption measurements so that one can make the TCFs possess similar optical transmittances irrespective of the SWCNT purity. Transparent conductive SWCNT networks were formed by spraying an SWCNT suspension onto a poly(ethyleneterephthalate) (PET) substrate. As expected, the TCFs fabricated with AP-SWCNTs showed very high sheet resistances. Interestingly, the TH-SWCNTs gave lower sheet resistances to the TFCs than the TA-SWCNTs although the latter was of higher purity in the SWCNT content than the former. The TA-SWCNTs would be shortened in length and be more bundled by the acid purification, relative to the TH-SWCNTs. For both purified (TH, TA) samples, the subsequent nitric acid ($HNO_3$) treatment greatly lowered the sheet resistances of the TCFs, but almost eliminated the difference of sheet resistances between them. This seems to be because the electrical conductivity increased not only due to further removal of surfactants but also due to p-type doping upon the acid treatment. The doping effect was likely to overwhelm the effect of surfactant removal. Although the nitric acid treatment resulted in the similar. electrical properties to the two samples, the TCFs of TH-SWCNTs showed much lower sheet resistances than those of the TA-SWCNTs prior to the acid treatment.
생분해성 고분자인 PLA를 매트릭스로 용액 중합된 DBSA가 15 mole% 정도 도핑된 PAni를 첨가하여 도전성 PAni/PLA 복합 필름을 제조하여 기계적, 전기적 특성 및 표면 morphology를 고찰하였다. FE SEM 측정 결과 PAni/PLA 복합 필름은 PAni 입자들이 매트릭스 고분자인 PLA에 비교적 잘 분산된 상태를 보였으며, 인장강도는 PAni 함유량 15 wt% 인 경우 $565.3kg_f/cm^2$에서 $309.7kg_f/cm^2$로 급격히 감소하였으며, 신율은 모든 필름에서 3-6%로 크게 변화하지는 않았다. 전기전도도는 PAni의 함량이 증가함에 따라 상승하였으며, PAni 함유량이 15 wt% 인 복합필름의 경우 $2.9{\times}10^{-3}$ S/cm의 전기전도도를 나타내었다. PAni 함유량에 따른 복합 필름의 열적 안정성은 $300^{\circ}C$ 이하에서는 약간 낮아졌으며, 고온 처리 후의 최종 잔존 타르의 함량은 PAni의 함량에 비례하였다. 결과적으로 PAni를 15 wt% 이상 함유한 복합필름은 전자파차폐 및 정전기방지 소재로 응용될 수 있다.
본 연구에서는 $Ni/Al_2O_3$ 촉매를 사용한 에틸렌글리콜의 수증기 개질반응에서 제조 방법에 따른 영향을 알아보았다. 촉매들은 건식 함침법, 습식 함침법 그리고 공침법을 사용하여 제조하였다. 공침법을 사용하여 촉매 제조시 침전제를 KOH, $K_2CO_3$, $NH_4OH$를 각각 사용하여 침전제에 따른 영향 또한 알아보았다. 제조한 촉매들은 질소 물리흡착, 유도결합 플라즈마 질량분석법(ICP-AES), X선 회절법(XRD), 수소 승온 환원법(TPR), 수소 화학흡착, 승온 산화법(TPO), 주사전자현미경(SEM), 열분석법(TGA)을 사용하여 촉매의 물리화학적인 특성을 분석하였다. 773 K에서 환원한 촉매의 경우 KOH 혹은 $K_2CO_3$를 침전제로 사용하여 공침법으로 제조한 촉매가 가장 높은 활성을 보였다. 촉매 제조 방법은 Ni의 입자크기, Ni 산화물의 환원도, 반응에서의 활성과 안정성, 반응 중 탄소 침적의 형태 등에 영향을 끼치는 것을 확인할 수 있었다. KOH를 침전제로 사용하여 공침법으로 제조한 촉매의 경우 환원온도를 773~1173 K까지 증가시켰을 때, Ni 입자크기의 증가에도 불구하고 Ni 산화물의 환원도가 증가하므로 반응활성이 증가하는 것으로 나타났다.
Gao, Fei;Zhang, Lingling;Tang, Lemin;Zhang, Jian;Zhou, Yan;Huang, Farong;Du, Lei
Bulletin of the Korean Chemical Society
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제31권4호
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pp.976-980
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2010
A series of arylacetylene resins with siloxane units were synthesized by the condensation reactions of m-diethynylbenzene magnesium reagents with various $\alpha,\omega$-bis(chloro)dimethylsiloxanes. These resins are liquids and are miscible with common organic solvents at room temperature. The structures of the resins were characterized by FT-IR, $^1H$ NMR, $^{13}C$ NMR, $^{29}Si$ NMR, and gel permeation chromatography (GPC). The thermal behaviors of the resins were examined with differential scanning calorimetry (DSC). These resins have good processability. They can be thermally cross-linked through the ethynyl groups to produce cured resins. The thermal and thermooxidative stabilities of the cured resins were studied by thermogravimetric analysis (TGA). The cured resins possess high thermal and thermooxidative stability. Their decomposition occurs at above $500^{\circ}C$ in both $N_2$ and air. With increasing the length of siloxane units in the resins, the thermal stability of the cured resins decreases in $N_2$. When the cured resins were sintered above $1450^{\circ}C$ under argon, hard and glassy SiOC ceramics were obtained. These SiOC ceramics have the decomposition temperatures at 5% weight loss above $800^{\circ}C$ in air.
본 연구는 폴리프로필렌 수지에 불소화된 일라이트를 함량별로 첨가하여 제조한 일라이트/폴리프로필렌(PP) 부직포의 열적 특성, 항균성, 원적외선 방사율을 고찰하고자 하였다. 불소화 일라이트 첨가 폴리프로필렌 섬유의 열적 특성은 열중량 분석을 사용하여 조사하였다. 그 항균 특성은 황색포도상구균과 폐렴간균의 균주 실험으로, 원적외선 방사율은 퓨리에 변환 적외분광법을 사용하여 알아보았다. 그 실험결과, 일라이트/PP 부직포 섬유의 열적 특성 및 항균성, 원적외선 방사율은 불소화 일라이트의 함량이 증가할수록 증가하였고, 특히 불소화 일라이트 5 wt% 함유 PP 부직포 섬유의 경우가 일라이트를 함유하지 않은 PP 부직포에 비해 각각 10.3, 41.2 및 9.8%로 크게 증가하였다. 이는 일라이트의 불소화로 인하여 고분자 사슬 분자 사이의 계면결합력의 향상 때문이라 판단된다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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