본 연구에서는 당 논문과 동일한 제목 하에 이루어진 연구결과에 이어서 최신 개발 고에너지 열가소성(ETPE)추진제의 시차 주사 열량(DSC) 및 열중량 분석(TGA)법으로 열분석을 진행하여 고에너지 열가소성 추진제의 특징을 확인하였으며, 추진제 둔감성을 확인하기 위해 추진제 둔감 정도 확인 시험인 LSGT, 파쇄성 시험을 진행하였다. 추진제 원료로는 GAP(Glycidyl Azide Polymer)이 45% 함유된 고에너지 열가소성(ETPE) 바인더와 고에너지 가소제(DEGDN), 산화제로는 AP(Ammonium Perchlorate)와 RDX(research development explosive, cyclotrimethylenetrinitramine)를 사용하였다. 위와 같은 분석을 통해, 개발된 ETPE 추진제가 일반적인 RDX/AP 추진제와 유사한 열적 거동을 갖는 것을 확인 하였다.
산화 공정이 피치의 열거동 특성에 미치는 영향을 규명하기 위하여 다양한 공정 온도에서 산화된 피치를 제조하였다. 피치의 열거동 특성은 thermogravimetric analysis (TGA)를 이용하여 분석하였으며, derivative thermogravimetry (DTG) 그래프 거동 변화에 따라 A (25~100 ℃), B (250~550 ℃), C (550~800 ℃) 세 구간으로 분석하였다. A 구간에서는 피치에 함유되어 있던 수분이 제거되면서 중량 감소가 발생하였다. B 구간에서 산화에 의하여 피치의 열적 안정성이 향상되었다. 이는 산화 온도가 증가할수록 피치의 방향족화도 및 분자량이 증가하였기 때문으로 판단된다. 반면, C 구간에서는 B 구간과 반대의 결과를 보였다. C 구간에서 열적 안정성이 저해된 것은 산화 공정에 의하여 피치에 도입된 C-OH, C-O-C, C=O 결합이 분해되고, 이에 의하여 발생한 산소 화합물이 피치의 연소 반응을 유도하였기 때문으로 사료된다.
연구목적: 신규로 사용되는 바이오연료를 기존 연료와 혼합하여 사용하는 경우 발생하는 위험성과 물성 변화를 열분석 방법(DSC, TGA)을 사용하여 화학 화재의 원인물질의 위험성을 확인하고, 평가할 방법과 그에 따른 물질의 위험성 관련 데이터를 확보함으로써 화재 원인 감식과 감정에 활용하기 위함이다. 연구방법: 본 실험에 사용된 연구 방법으로는 시차주사열량계(DSC : Differential Scanning Calorimeter)에 의하여 피크의 위치, 모양, 개수, 피크의 면적으로부터 열량 변화의 정량적인 정보를 통하여 열유속 차이(Difference in heat flux)를 측정하였고, 열중량분석(TGA : Analyzer)을 시행함으로써 특정한 온도에서 분해열 등에 의해 발생한 무게 변화를 연속적으로 측정하였다. 연구결과: 먼저 열 유속의 그래프에서 물질의 끓는점과 물질이 가지고 있는 고유 특성치 또는 분해에 필요한 에너지를 확인할 수 있다. 둘째 바이오디젤의 함량이 증가할수록 많은 피크를 확인 할 수 있었다. 셋째 비점이 낮은 물질들이 함유하고 있다는 것을 분석 결과로 확인할 수 있었다. 결론: 현재 새로운 에너지원으로 사용되고 있는 바이오디젤의 위험성을 다양한 물리·화학적 분석기법(DSC+TGA)을 통하여 사용함으로써 물질의 물적 위험성을 평가할 수 있음을 보여주었다. 아울러 본 연구의 시험방법별 차이의 비교와 실험에 대한 노하우를 축적하고 활용한다면 향후 위험물의 물성 연구와 물질 위험성 평가 연구에 있어 도움이 되리라 기대한다.
Radiation degradation of crosslinked polyethylene(XLPE) was investigated using thermogravimetric analysis(TGA), The results of TGA were compared with FT-IR, melting temperature, oxidation induction time, and elongation at break on the XLPE exposed by $\gamma$-ray. 5% decomposition temperature of $\gamma$-ray irradiated XLPE showed similar tendencies with the case of elongation at break. Both properties agreed below 1000 KGy, however, did not show any remarkable characteristics above 1000 kGy, these properties can be useful to evaluate the radiation degradation of XLPE for only low irradiated region. Above 1000 kGy, the thermal decomposition activation energy showed decreased, on the contrary, increasing below 1000 kGy. Compared with FT-IR spectrum of irradiated XLPE, it was confirmed that the oxidation reaction was still occurring below 1000 kGy. Radiation degradation of XLPE was dependent upon the irradiation doses, TGA can be a useful tool to evaluate the degradation.
건축물의 철골구조는 $500^{\circ}C$에서 휘어지거나 붕괴의 위험이 있으므로 내화 도료를 시공하여 화재로부터 건축물의 구조적 안전을 확보하여야 한다. 본 연구에서는 이 내화 도료에 대한 특성 연구를 위하여 내화 도료 열 두 제품과 내화성능이 없는 일반 도료 여섯 제품의 비교분석을 수행하였다. 비교 분석 장비로는 온도에 따른 중량 변화를 확인하기 위하여 TGA (Thermogravimetric Analyzer)를 사용하였으며, 열 중량 변화에 따른 가스 성분 변화를 분석하기 위하여 FT-IR를 사용하였다. 내화 도료 12제품에 대한 열 중량 변화는, $800^{\circ}C$까지 중량이 40%이하로 감소하는 것을 확인하였으며, 일반 도료의 경우, 50%부터 40% 내외로 중량 감소는 거의 비슷하거나 일반 도료가 높은 것으로 확인되었다. 하지만 내화 도료 중에서 6번 시료는 $800^{\circ}C$에서도 중량이 20%만 감소되는 것을 확인할 수 있었다. 열분해 가스의 FT-IR 분석에 있어서 내화 도료의 경우에는 완전 연소로 인하여 $CO_2$ 피크가 높은 것으로 확인되었다. 하지만 일반 도료인 경우에는 상대적으로 $CO_2$ 피크가 낮고 가스 상태의 물 피크가 높은 것으로 확인되었다. 즉 내화 유기 도료의 경우에는 일반 유기 도료와 비교한 결과, $250^{\circ}C$까지의 TGA 그래프가 차이나는 것을 확인하였으며, 연소시 스펙트럼의 차이를 확인할 수 있었다. 그리고 내화 무기 도료는 TGA 무게 감소량으로도 특징을 확인할 수 있었다.
반탄화 공정은 약 $250^{\circ}C$정도의 온도에서 진행되는 열화하적 반응으로, 본 반응에 의하여 바이오매스 중에 포함된 헤미세루로스가 분해되고, 휘발성 가스를 생성하여 분리되는 과정이 진행된다. 바이오매스를 반탄화하는 중요한 이유로는 반탄화에 의하여 에너지 집적도(바이오매스 단위 중량에 포함된 열량)가 증가하게 되어 수송 등에 필요한 열량이 감소하는 장점이 있는 반면, 반탄화의 결과로 생산된 반탄화물은 화재 및 분진 폭발의 위험이 높아지는 단점이 있다. 본 연구에서는 바이오매스 연료 중 목질류로서 자연 건조된 폐목재와 초본류로서는 볏짚을 대상으로 약 $200^{\circ}C{\sim}300^{\circ}C$범위의 온도에서 반탄화 실험을 실시하여 반탄화 후 결과물의 연료적 특성을 평가하였다. 특히 C/H(탄소와 수소 비) 및 C/O(탄소와 산소비)는 연료적 특성 중 생물학적 안정성 및 연소시 오염물질(특히 수트, Soot)과 관계되는 요소로서 중요하다. 실험 결과 반탄화에 의하여 C/H는 약 2배 증가하였으며, C/O는 약 3배 증가하였다. 이는 생물학적 안정성은 감소하여 자연적으로 분해(생분해)가 진행되는 어려운 상태로 변화되었으나, 연료 중 수소의 감소에 의하여 휘발성 가스의 생성은 감소할 수 있는 것을 나타낸다. 한편 탄화된 바이오매스의 TGA(Thermogravimetric Analysis)를 실시한 결과, 저온에서의 진행되는 열분해 부분이 상대적으로 감소하였으며, 이는 단순 바이오매스 연료에 비하여 석탄과 연소 특성이 유사할 수 있는 것으로 나타내었다.
본 촉매가스화 실험에서 촉매로서 가치가 있는 천연광물과 순수촉매를 사용하여 저급석탄의 $CO_2$분위기하 활성화 에너지 및 생성된 합성가스의 성분을 분석하였다. 먼저 공업 분석과 원소 분석을 통해 6가지 저급석탄의 회분과 황 함유량을 측정하였다. 그 후 Thermogravimetric Analyzer (TGA)를 통해 저급석탄 열분해반응 특성을 고려하여 실험에 가장 적합한 저급석탄을 선정하였다. 선정된 삼화 저급석탄은 촉매와 섞어 $CO_2$분위기하 TGA실험을 진행하였으며, 결과를 토대로 Kissinger 방법을 이용한 활성화 에너지를 구하였다. 또한 shrinking core model을 이용해 활성화 에너지를 구하여 Kissinger 방법과 비교하였다. 그리고 반응기에서 이산화탄소 분위기하 생성된 합성가스는 Gas Chromatography (GC)를 이용하여 분석하였다. 가스를 분석한 결과 수소의 생성량은 $K_2CO_3$를 촉매로 사용하였을 경우 가장 크게 나타났으며, 앞서 구한 활성화 에너지 결과와 일치하는 경향을 나타내었다.
혼합폐플라스틱의 열분해로부터 얻어진 고분자성분의 열적분해 특성에 대한 연구를 TGA와 GC-MS를 이용하여 수행하였다. 열적분해의 속도론적 연구는 $10{\sim}50^{\circ}C/min$ 사이의 여러 가열속도에서 비등온 질량감소 기술을 이용하여 수행하였으며 활성화 에너지 및 반응차수 등과 같은 속도 상수들에 대한 정보를 얻기 위하여 문헌에 제시된 여러 가지의 속도론 해석 방법을 이용하여 질량감소 곡선 및 그 미분 값을 해석하였다. 또한 회분식 열분해 반응기를 이용하여 반응온도 및 반응시간에 따른 액상 생성물의 수율변화를 고찰하였으며 GC-MS를 이용하여 반응온도의 증가에 따른 액상 생성물의 특성연구를 수행하였다.
Elastic-factor of elastic epoxy were investigated by TMA (Thermomechanical Analysis), DMTA (Dynamic Mechanical Thermal Analysis), TGA (Thermogravimetric Analysis) and FESEM (Field Emission Scanning Electron Microscope) for structure-images analysis as toughness-investigation to improve brittleness of existing epoxy resin. A range of measurement temperature of the TMA and DMTA was changed from -20($^{\circ}C$) to $200^{\circ}(C)$, and TGA was changed from $0^{\circ}(C)$ to $600^{\circ}(C)$. Glass transition temperature (Tg) of elastic epoxy was measured through thermal analysis devices with the content of 0(phr), 20(phr) and 35(phr). Also, thermal expansion coefficient (a), high temperature, modulus and loss factor were investigated through TMA, TGA, and DMTA. In addition, the structure of specimens was analyzed through FESEM, and then elastic-factor of elastic epoxy was visually showed by FESEM. As thermal analysis results, 20(phr) was more excellent than 30(phr) thermally and mechanically. Specially, thermal expansion coefficient, high temperature, modulus, and damping properties were excellent. By structure-images analysis through FESEM, we found elastic-factor of elastic epoxy that is not existing epoxy, and proved high impact.
This study was conducted to investigate the pyrolysis characteristics of switchgrass using TGA-FTIR instrument. Switchgrass is a high yielding perennial grass that has been designated as a potential energy crop, because of its high energy value. Ground switchgrass were pyrolysed at different heating rates of 10, 20, 30, and $40^{\circ}C/min$ in a TGA-FTIR instrument. The thermal decomposition characteristics of switchgrass were analyzed, and the gases volatilized during the experiment were identified. The thermal decomposition of switchgrass started at approximately $220^{\circ}C$, followed by a major loss of weight, where the main volatilization occurred, and the thermal decomposition was essentially completed by $430^{\circ}C$. The pyrolysis process was found to compose of four stages; moisture evaporation, hemicellulose decomposition, cellulose decomposition, and lignin degradation. The peak temperatures for hemicellulose decomposition ($306^{\circ}C$ to $327^{\circ}C$) and cellulose decomposition ($351^{\circ}C$ to $369^{\circ}C$) were increased with greater heating rates. FTIR analysis showed that the following gases were released during the pyrolysis of switchgrass; $CO_2$, CO, $CH_4$, $NH_3$, COS, $C_{2}H_{4}$, and some acetic acid. The most gas species were released at low temperature from 310 to $380^{\circ}C$, which was corresponding well with the observation of thermal decomposition.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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