UV-curable polyurethane acrylate prepolymers were prepared from diisocyanates [isophorone diisocyanate (IPDI), 2,4-toluene diisocyanate (TDI), or 4,4'-dicyclohexylmethane diisocyanate (H$_{12}$MDI)], diols [ethylene glycol (EG), 1,4-butane diol (BD), or 1,6-hexane diol (HD)], polypropylene glycol as a polyol. UY-curable mixtures were formulated from the prepolymer (90 wt%), reactive diluent monomer trimethylol propane triacrylate (10 wt%). and photoinitiator 1-hydroxycy-clohexyl ketone (3 wt% based on prepolymer/diluent). The effects of different diisocyanates/low molecular weigh dial on the dynamic mechanical thermal properties and elastic recovery of UV-cured polyurethane acrylate films were examined. The tensile storage modulus increased a little in the order of EG > BD > HD at the same diisocyanate. Two loss modulus peaks for all samples are observed owing to the glads transition of softs segments ($T_gh$) and the glass transition temperature of hard segments ($T_gh$). For the same diisocyanate, $T_gh$, decreased, however, $T_gh$ increased, in the order of HD > BD > EG. The elastic recovery also increased in the order of HD > BD > EG at the same diisocyanate. In case of same diols, $T_gh$ increased in the order of $H_12$MDl > TDI > IPDI significantly. The ultimate elongation and elastic recovery increased in the order of TDI > IPDI > $H_12$MDl at the same diol.l.
For the successful cold starting of a fuel cell engine, either internal of external heat supply must be made to overcome the formation of ice from water below the freezing point of water. In the present study, switchable vanadium oxide compounds as variable temperature-electrical resistance materials onto the surface of flat metallic bipolar plates have been prepared by a dip-coating technique via an aqueous sol-gel method. Subsequently, the chemical composition and micro-structure of the polycrystalline solid thin films were analyzed by X-ray diffraction, X-ray fluorescence spectroscopy, and field emission scanning electron microscopy. In addition, it was carefully measured electrical resistance hysteresis loop over a temperature range from $-20^{\circ}C$ to $80^{\circ}C$ using the four-point probe method. The experimental results revealed that the thin films was mainly composed of Karelianite $V_2O_3$ which acts as negative temperature coefficient materials. Also, it was found that thermal dissipation rate of the vanadium oxide thin films partially satisfy about 50% saving of the substantial amount of energy required for ice melting at $-20^{\circ}C$. Moreover, electrical resistances of the vanadium-based materials converge on an extremely small value similar to that of pure flat metallic bipolar plates at higher temperature, i.e. $T{\geq}40^{\circ}C$. As a consequence, experimental studies proved that it is possible to apply the variable temperature-electrical resistance material based on vanadium oxides for the cold starting enhancement of a fuel cell vehicle and minimize parasitic power loss and eliminate any necessity for external equipment for heat supply in freezing conditions.
In this study, we synthesized Au nanoparticles (AuNPs) in polyacrylonitrile (PAN) thin films using a simple annealing process in the solid phase. The synthetic conditions were systematically controlled and optimized by varying the concentration of the Au salt solution and the annealing temperature. X-ray photoelectron spectroscopy (XPS) confirmed their chemical state, and transmission electron microscopy (TEM) verified the successful synthesis, size, and density of AuNPs. Au nanoparticles were generated from the thermal decomposition of the Au salt and stabilized during the cyclization of the PAN matrix. For actual device applications, previous synthetic techniques have required the synthesis of AuNPs in a liquid phase and an additional process to form the thin film layer, such as spin-coating, dip-coating, Langmuir-Blodgett, or high vacuum deposition. In contrast, our one-step synthesis could produce gold nanoparticles from the Au salt contained in a solid matrix with an easy heat treatment. The PAN:AuNPs composite was used as the charge trap layer of an organic nano-floating gate memory (ONFGM). The memory devices exhibited a high on/off ratio (over $10^6$), large hysteresis windows (76.7 V), and a stable endurance performance (>3000 cycles), indicating that our stabilized PAN:AuNPs composite film is a potential charge trap medium for next generation organic nano-floating gate memory transistors.
최근에 금속산화물을 증착하는 방법으로 용액공정이 주목 받고 있다. 용액 공정은 대기압에서 매우 간단한 방법으로 복잡한 공정과정을 요구하지 않기 때문에 박막을 경제적으로 간단하게 형성할 수 있다. 하지만 용액공정을 통해 형성한 박막에는 소자의 특성을 열화 시키는 solvent와 탄소계열의 불순물을 많이 포함하고 있어 고온의 열처리가 필수적이다. 박막의 품질을 향상시키기 위해서 다양한 열처리 방법들이 이용되고 있으며, 일반적인 열처리 방법으로는 furnace를 이용한 conventional thermal annealing (CTA)이 많이 이용되고 있다. 하지만, 최근에는 microwave를 이용한 공정이 주목 받고 있다. Microwave energy는 CTA보다 효과적으로 비교적 낮은 온도에서 높은 열처리 효과를 나타낸다. 본 실험은 n-type Silicon 기판에 solution-ZrO2 산화막을 형성 후, oven baking을 한 뒤, CTA와 microwave를 이용하여 solvent와 불순물을 제거 하였다. 전기적 특성을 확인하기 위해 solution ZrO2 산화막 위에 E-beam evaporator를 이용해 Ti 금속 전극을 증착하여 Metal-Oxide-Semiconductor (MOS) capacitor를 제작하였다. 다음으로, PRECISION SEMICONDUCTOR PARAMETER ANALYZER (4156B)를 이용하여, capacitance-voltage (C-V) 특성 및 current-voltage (I-V) 특성을 비교하였다. 다음으로, CTA를 통하여 제작한 소자와 전기적 특성을 비교하였다. 그 결과, Microwave irradiation으로 열처리한 MOS capacitor 소자에서 capacitance 값과 flat band voltage, hysteresis 등이 개선되는 효과를 확인하였다. Microwave irradiation 열처리는 100oC 미만의 온도에서 공정이 이루어짐에도 불구하고 시료 내에서의 microwave 에너지의 흡수가 CTA 공정에서의 열에너지 흡수보다 훨씬 효율적으로 이루어지며, 결과적으로 ZrO2 용액의 불순물과 solvent를 낮은 온도에서 제거하여 고품질 박막 형성에 매우 효과적이라는 것을 나타낸다. 따라서, microwave irradiation 열처리 방법은 비정질 산화막이 포함되는 박막 transistor 소자 제작에 대하여 결정적인 열처리 방법이 될 것으로 기대한다.
최근 용액 공정을 이용한 산화물 반도체에 대한 연구가 활발히 진행되고 있다. 넓은 밴드갭을 가지고 있는 산화물 반도체는 높은 투과율을 가지고 있어 투명 디스플레이에 적용이 가능하다. 기존의 박막 진공증착 방법은 진공상태를 유지하기 위한 장비의 가격이 비싸며, 대면적의 어려움, 높은 생산단가 등으로 생산율이 높지 않다. 하지만 용액 공정을 이용하면 대기압에서 증착이 가능하고 대면적화가 가능하다. 그리고 각각의 조성비를 조절하는 것이 가능하다. 이러한 장점에도 불구하고, 소자의 신뢰성이나 저온공정은 중요한 이슈이다. Instability는 threshold voltage (Vth)의 shift 및 on/off switching의 신뢰성과 관련된 parameter이다. 용액은 소자의 전기적 특성을 열화 시키는 수분 과 탄소계열의 불순물을 다량 포함 하고 있어 고품질의 박막을 형성하기 위해서는 고온의 열처리가 필요하다. 기존의 열처리는 고온에서 장시간 이루어지기 때문에 유리나 플라스틱, 종이 기판의 소자에서는 불가능하지만 $100^{\circ}C$ 이하의 저온 공정인 microwave를 이용하면 유리, 플라스틱, 종이 기판에서도 적용이 가능하다. 본 연구에서는 산화물 반도체 중에서 InGaZnO (IGZO)를 용액 공정으로 제작한 juctionless thin-film transistor를 제작하여 기존의 열처리를 이용하여 처리한 소자와 microwave를 이용해서 열처리한 소자의 전기적 특성을 한 달 동안 관찰 하였다. 또한 In:Zn의 비율을 고정한 후 Ga의 비율을 달리하여 특성을 비교하였다. 먼저 p-type bulk silicon 위에 SiO2 산화막이 100 nm 증착된 기판에 RCA 클리닝을 진행 하였고, solution InGaZnO 용액을 spin coating 방식으로 증착하였다. Coating 후에, solvent와 수분을 제거하기 위해서 $180^{\circ}C$에서 10분 동안 baking공정을 하였다. 이후 furnace열처리와 microwave열처리를 비교하기 위해 post-deposition-annealing (PDA)으로 furnace N2 분위기에서 $600^{\circ}C$에서 30분, microwave를 1800 W로 2분 동안 각각의 샘플에 진행하였다. 또한, HP 4156B semiconductor parameter analyzer를 이용하여 제작된 TFT의 transfer curve를 측정하였다. 그 결과, microwave 열처리한 소자의 경우 기존의 furnace 열처리 소자와 비교하여 높은 mobility, 낮은 hysteresis 값을 나타내었으며, 1달간 소자의 특성을 관찰하였을 때 microwave 열처리한 소자의 경우 전기적 특성이 거의 변하지 않는 것을 확인하였다. 따라서 향후 용액공정, 저온공정을 요구하는 소자 공정에 있어 열처리방법으로 microwave를 이용한 활용이 기대된다.
Antifreeze proteins (AFP) inhibit growth and recrystallization of ice, and permit organisms to survive in cold environments. The AFP from an Antarctic bacterium, Flavobacterium frigoris PS1, FfIBP (Flavobacterium frigoris icebinding protein), was produced in E. coli using a cold shock induction system. The culture temperature was shifted from $37^{\circ}C$ to $15^{\circ}C$ and a 20 L culture scale was used. The final weights of dried cell and FfIBP were estimated to be 126 g and 8.4 g, respectively. The thermal hysteresis (TH) activity ($1.53^{\circ}C$) of the produced FfIBP was 3.6-fold higher than that of the LeIBP (Leucosporidium ice-binding protein) produced in Picha. The current study demonstrates that large-scale production of FfIBP was successful and the result could be extended to further application studies using recombinant AFPs.
Striving to replace the well known silicon nanocrystals embedded in oxides with solution-processable charge-trapping materials has been debated because of large scale and cost effective demands. Herein, a silicon quantum dot-polystyrene nanocomposite (SiQD-PS NC) was synthesized by postfunctionalization of hydrogen-terminated silicon quantum dots (H-SiQDs) with styrene using a thermally induced surface-initiated polymerization approach. The NC contains two miscible components: PS and SiQD@PS, which respectively are polystyrene and polystyrene chains-capped SiQDs. Spin-coated films of the nanocomposite on various substrate were thermally annealed at different temperatures and subsequently used to construct metal-insulator-semiconductor (MIS) devices and thin film field effect transistors (TFTs) having a structure p-$S^{++}$/$SiO_2$/NC/pentacene/Au source-drain. C-V curves obtained from the MIS devices exhibit a well-defined counterclockwise hysteresis with negative fat band shifts, which was stable over a wide range of curing temperature ($50{\sim}250^{\circ}C$. The positive charge trapping capability of the NC originates from the spherical potential well structure of the SiQD@PS component while the strong chemical bonding between SiQDs and polystyrene chains accounts for the thermal stability of the charge trapping property. The transfer curve of the transistor was controllably shifted to the negative direction by chaining applied gate voltage. Thereby, this newly synthesized and solution processable SiQD-PS nanocomposite is applicable as charge trapping materials for TFT based memory devices.
In this paper we present an implantable pressure sensor to measure real-time blood pressure by monitoring mechanical movement of artery. Sensor is composed of inductors (L) and capacitors (C) which are formed by microfabrication and direct bonding on two biocompatible substrates (quartz). When electrical potential is applied to the sensor, the inductors and capacitors generates a LC resonance circuit and produce characteristic resonant frequencies. Real-time variation of the resonant frequency is monitored by an external measurement system using inductive coupling. Structural and electrical simulation was performed by Computer Aided Engineering (CAE) programs, ANSYS and HFSS, to optimize geometry of sensor. Ultrafast laser (femto-second) cutting and MEMS process were executed as sensor fabrication methods with consideration of brittleness of the substrate and small radial artery size. After whole fabrication processes, we got sensors of $3mm{\times}15mm{\times}0.5mm$. Resonant frequency of the sensor was around 90 MHz at atmosphere (760 mmHg), and the sensor has good linearity without any hysteresis. Longterm (5 years) stability of the sensor was verified by thermal acceleration testing with Arrhenius model. Moreover, in-vitro cytotoxicity test was done to show biocompatiblity of the sensor and validation of real-time blood pressure measurement was verified with animal test by implant of the sensor. By integration with development of external interrogation system, the proposed sensor system will be a promising method to measure real-time blood pressure.
In this study. the recovery of plasma induced damage in the etched PZT thin film with $O_2$ re-annealing have been investigated. The PZT thin films were etched as a function of $Cl_2/Ar$ and additive $CF_4$ into $Cl_{2}(80%)/Ar(20)%$. The etch rates of PZT thin films were $1600\dot{A}/min$ at $Cl_{2}(80%)/Ar(20)%$ gas mixing ratio and $1970\dot{A}/min$ at 30 % additive $CF_4$ into $Cl_{2}(80%)/Ar(20)%$. The etched profile of PZT films was obtained above 70 by SEM. In order to recovery properties of PZT thin films after etching, the etched PZT thin films were re-annealed at various temperatures in $O_2$ atmosphere. From the hysteresis curves, ferroelectrical properties are improved by $O_2$ re-annealing process. The improvement of ferroelectric behavior at annealed sample is consistent with the increase of the (100) and (200) PZT phase revealed by x-ray diffraction (XRD). From XPS analysis, intensity of Pb-O, Zr-O and Ti-O peak are increased and the chemical residue peak is reduced by $O_2$ re-annealing. The ferroelectric behavior consistent with the dielectric nature of TixOy is recovered by $O_2$ recombination during rapid thermal annealing process. From AFM images, it shows that the surface roughness of re-annealed sample after etching is improved.
[ $Pb(Zr_{0.2}Ti_{0.8})O_3/SrRuO_3$ ] heteroepitaxial thin films were deposited at various temperatures on single crystal $SrTiO_3$ substrates by pulsed laser deposition and characterized for the microstructural and ferroelectric properties. The $SrTiO_3$ substartes etched by buffered oxide etch $(pH{\thickapprox}5.8)$ solution for 20s followed by the thermal annealing at $1000^{\circ}C$ for 1h showed the terrace ledges with a 0.4nm height. The $SrRuO_3$ bottom electrodes with a thickness of 52nm grown on $SrTiO_3$ single crystal also exhibit a terrace ledge similar to that of $SrTiO_3$. The PZT thin films were grown with an epitaxial relationship and showed typical P-E hysteresis loops shown at the epitaxial films. The 56nm thick-PZT films deposited at $650^{\circ}C$ exhibit a remanent polarization $(p_r)$ of $80{\mu}C/cm^2$ and a coercive field $(E_c)$ of 160kV/cm.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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