This study was conducted to evaluate desorption efficiencies accuracy and precision by $CS_2$ and thermal desorption method for polar and non-polar organic solvents collected on activated carbon(AC), activated carbon fiber(ACF), carbosieve SIII, materials tested were Methyl alcohol, n-Hexane, Benzene, Trichloroethylene, Methyl isobutyl ketone and methyl cellosolve acetate and six different concentration levels of samples were made. The results were as follows ; 1. Accuracy on kind adsorbent and desorption method was low. In case of $CS_2$ desorption solvent, Overall B and Overall CV on AC and ACF were 43% and 6.63%, respectively. In case of thermal desorption method, accuracy of thermal desorption method appeared higher than solvent desorption method by AC 18.0%, 3.54%, ACF 2.6%, 2.57%, Carbosieve SIII 13.7% and 1.97%, respectively. 2. In the concentration level III, accuracy of thermal desorption method on adsorbent was in order as follow ; ACF > Carbosieve SIII > AC in the methyl alcohol and Carbosieve SIII > ACF > AC in the rest of them all subject material and Concentration levels showed good precision at EPA recommend standard (${\leq}{\;}30%$) 3. DEs by type of organic solvent adsorbent and desorption method are as follows ; In the case that desorption solvent is $CS_2$, DE of Methyl alcohol is AC 47.5%, DE of all materials is ACF about 50%. In the case of thermal desorption method, DE of Methyl alcohol is AC 82.0%, ACF 97.4%, Carbosieve SIII 86.3%. DE of the later case is prominently improved more than one of former. In particular, Except that DE of EGMEA is ACF 88.5%, DE of the rest of it is more than 95% which is recommend standard MDHS 72. With the result of this study, in order to measure various organic solvent occurring from the working environment, in the case of thermal desorption method, we can get the accurate exposure assessment, reduce the cost, and use ACF as thermal desorption sorbent which available with easy.
The formation and thermal desorption behaviors of octanethiol (OT) SAMs on single crystalline Au (111) and polycrystalline Au, Ag, and Cu substrates were examined by X-ray photoelectron microscopy (XPS), thermal desorption spectroscopy (TDS), and contact angle (CA) measurements. XPS and CA measurements revealed that the adsorption of octanethiol (OT) molecules on these metals led to the formation of chemisorbed self-assembled monolayers (SAMs). Three main desorption fragments for dioctyl disulfide (C8SSC8+, dimer), octanethiolate (C8S+), and octanethiol (C8SH+) were monitored using TDS to understand the effects of surface morphology and the nature of metal substrates on the thermal desorption behavior of alkanethiols. TDS measurements showed that a sharp dimer peak with a very strong intensity on single crystalline Au (111) surface was dominantly observed at 370 K, whereas a broad peak on the polycrystalline Au surface was observed at 405 K. On the other hand, desorption behaviors of octanethiolates and octanethiols were quite similar. We concluded that substrate morphology strongly affects the dimerization process of alkanethiolates on Au surfaces. We also found that desorption intensity of the dimer is in the order of Au>>Ag>Cu, suggesting that the dimerization process occurs efficiently when the sulfur-metal bond has a more covalent character (Au) rather than an ionic character (Ag and Cu).
Thermal desorption systems are designed to remove organic compounds from solid matrices such as soils, sludges and filter cakes without thermally destroying them. It is a separation technology, not a destruction technology. Since it is a thermal process, there is a common belief that temperature is the only significant parameter to be monitored. While it is true that better removal efficiencies are usually achieved at higher temperatures, other factors must be considered. Since the process is governed by mass transfer, heating time and the amount of mixing are also key parameters in optimizing removal efficiency. Thermal desorption have been successfully used for just about every organic contaminant found to date. It has also been used to remove mercury. In the present study, the numerical simulation has been performed to investigate the characteristics of heat transfer of LTTD(low temperature thermal desorption). The commercial software, AMESIM was applied for analyzing the heat transfer process in the LTTD.
In recent years, matrix-free laser desorption ionization (LDI) for mass spectrometry of thermally labile molecules has been an important research subject in the pursuit of new ionization methods to serve as alternatives to the conventional matrix-assisted laser desorption ionization (MALDI) method. While many recent studies have reported successful LDI of thermally labile molecules from various surfaces, mostly from surfaces with nanostructures, understanding of what drives the LDI process still requires further study. This article briefly reviews the thermal aspects involved in the LDI mechanism, which can be characterized as rapid surface heating. The thermal mechanism was supported by observed LDI and postsource decay (PSD) of peptide ions produced from flat surfaces with special thermal properties including amorphous Si (a-Si) and tungsten silicide ($WSi_x$). In addition, the concept of rapid surface heating further suggests a practical strategy for the preparation of LDI sample plates, which allows us to choose various surface materials including crystalline Si (c-Si) and Au tailorable to specific applications.
In order to treat soil contaminated with high percentages of water and petroleum, the combined microwave and thermal desorption process was studied, which was composed of the consecutive connection of two pre-treatment processes. For the thickness of the contaminated soil layer on the transfer conveyor belt, the optimal total petroleum hydrocarbon (TPH) removal rate was studied with respect to the duration of microwave exposure in the consecutive process combined with thermal desorption. The TPH removal rate when the contaminated soil layer thickness was 1 cm at 6 kW of microwave power was 80%. The removals rates for 2 and 3 cm soil layer thicknesses were both 70%. Under identical experimental conditions, the TPH removal rate for the microwave pre-treatment, when considering the soil particle size, was over 70%. The lowest TPH removal rate was achieved with a particle diameter of 2.35 mm. For contaminated soil with 30% water content, 6 kW and a thermal desorption temperature of $600^{\circ}C$ were the optimal operational conditions for the removal of THP. However, considering the fuel consumption cost, 4 kW and a thermal desorption temperature of $300^{\circ}C$ would be the most economic conditions.
Thermal desorption/gas chromatography/mass selective detection method using Tenax cartridges for the determination of gaseous polycyclic aromatic hydrocarbons(PAH) is described. Glass fiber filter can collect only PAH in particulate. Gaseous PAH may penetrate the filter. Glass cartridge packed Tenax-GC was uses fur adsorption of gaseous PAH. The air of inhalation zone was collected fur 2-10 hours. Cartridges were thermally desorbed in the reverse direction to sample flow. The desorption conditions were as follows; desorption temperature; $300^{\circ}C$; desorption time; 20min; column head pressure; 30psi; inlet split vent; closed during desorption.
The desorption kinetics of $Mg_2Cu$ hydride were studied by thermal analysis technique in order to study desorption behavior and to relate thermal desorpton spectra to occuption site of hydrogen. It is suggested that a continuous ${\alpha}/{\beta}$ interface boundary is formed at the initial absorption stage. And the desorption kinetics were analysed by the theoretical equation which was derived on the basis of continous moving boundary model. The number of thermal desorption peak corresponds to the occupation sites of hydrogen. The apparent activation energy for the desorption of $Mg_2Cu$ hydride is 91 KJ/mol.
To develop flexible adsorbents for compact volatile organic compound (VOC) air purifiers, flexible as-spun zeolite fibers are prepared by an electrospinning method, and then zeolite particles are exposed as active sites for VOC (toluene) adsorption on the surface of the fibers by a thermal surface partial etching process. The breakthrough curves for the adsorption and temperature programmed desorption (TPD) curves of toluene over the flexible zeolite fibers is investigated as a function of the thermal etching temperature by gas chromatography (GC), and the adsorption/desorption characteristics improves with an increase in the thermal surface etching temperature. The effect of acidity on the flexible zeolite fibers for the removal of toluene is investigated as a function of the $SiO_2/Al_2O_3$ ratios of zeolites. The acidity of the flexible zeolite fibers with different $SiO_2/Al_2O_3$ ratios is measured by ammonia-temperature-programmed desorption ($NH_3-TPD$), and the adsorption/desorption characteristics are investigated by GC. The results of the toluene adsorption/desorption experiments confirm that a higher $SiO_2/Al_2O_3$ ratio of the flexible zeolite fibers creates a better toluene adsorption/desorption performance.
The thermal desorption-gas chromatographic (TD-GC) system has been constructed for the measurement of volatile organic compounds. The thermal desortion unit is composed of four major parts: 1) the control part; 2) the thermal desorption part; 3) the focusing part; and 4) the injection part. The peltier element was introduced to the focusing part for the temperature of the focusing tube to reach-35$^{\circ}C$. The system was tested for the linearity of the calibration curves and reproducibility of instrumental analyses using some disinfection by-products (DBPs) and BTXs (benzene, toluene and p-xylene). The coefficients of determination (r$^2$) for all the calibration curves made were higher than 0.998, and the coefficients of variation (CV) for triplicate measurements were all within 10%. The system also has been tested for field applicability. The analysis of field samples showed that there was no breakthrough problem in the sampling system and that the system could be applied to field measurements.
The surface structures, adsorption conditions, and thermal desorption behaviors of cyclopentanethiol (CPT) self-assembled monolayers (SAMs) on Au(111) were investigated by scanning tunneling microscopy (STM), X-ray photoelectron spectroscopy (XPS), and thermal desorption spectroscopy (TDS). STM imaging revealed that although the adsorption of CPT on Au(111) at room temperature generates disordered SAMs, CPT molecules at $50^{\circ}C$ formed well-ordered SAMs with a $(2{\surd}3{\times}{\surd}5)R41^{\circ}$ packing structure. XPS measurements showed that CPT SAMs at room temperature were formed via chemical reactions between the sulfur atoms and gold surfaces. TDS measurements showed two dominant TD peaks for the decomposed fragments ($C_5H_9^+$, m/e = 69) generated via C-S bond cleavage and the parent molecular species ($C_5H_9SH^+$, m/e = 102) derived from a recombination of the chemisorbed thiolates and hydrogen atoms near 440 K. Interestingly, dimerization of sulfur atoms in n-alkanethiol SAMs usually occurs during thermal desorption and the same reaction did not happen for CPT SAMs, which may be due to the steric hindrance of cyclic rings of the CPT molecules. In this study, we demonstrated that the alicyclic ring of organic thiols strongly affected the surface structure and thermal desorption behavior of SAMs, thus providing a good method for controlling chemical and physical properties of organic thiol SAMs.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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