Catecholalane (1,3,2-Benzodioxaluminole, CA) prepared from catechol and aluminum hydride in tetrahydrofuran (THF) is found to be a selective reducing agent. The systematic study in order to characterize the reducing properties of the reagent under practical conditions (THF, 0 or 25 ℃, the quantitative amount of reagent to compound) has been done. The reagent reduces aldehydes, ketones, esters and acid chlorides to the corresponding alcohols, and primary amides to the corresponding amines. Especially noteworthy is that the reagent can convert both aromatic and aliphatic nitriles to the corresponding aldehydes in very high yields.
본 연구에서는 $H_2+CO_2$(40%) 혼합기체로부터 이산화탄소를 효과적으로 분리/회수 하기 위하여 가스 하이드레이트 형성법을 제안하였다. 하이드레이트의 형성 조건을 보다 완화시켜 주기 위하여 열역학적 촉진제로서 TBAB (Tetra-n-butyl Ammonium Bromide, $(C_4H_9)_4NBr$))와 THF(Tetrahydrofuran)를 각각 첨가하여 열역학적 촉진 현상을 살펴보았다. 다양한 농도의 TBAB(10, 40, 60 wt%)와 THF(1, 5.56, 10 mol%)에 대하여 3상(H - Lw - V) 평형을 측정하였다. 그 결과 40 wt%의 TBAB와 5.56 mol%의 THF의 농도에서 가장 큰 촉진효과를 보였으며 그 이상의 농도에서는 오히려 촉진효과가 줄어드는 것을 확인할 수 있었다. 이러한 결과는 혼합가스 하이드레이트 형성시 양론비 이상의 TBAB와 THF가 첨가될 경우 반응에 참여하지 못한 TBAB와 THF가 가스 하이드레이트 형성을 방해하기 때문이다. 열역학적 촉진제로서 실제공정에 적용할 경우 40 wt%의 TBAB와 5.56 mol%의 THF를 사용하는 것이 가장 효과적일 것으로 사료된다. 본 실험에서 얻어진 결과는 가스 하이드레이트 형성법을 이용한 합성가스 분리 공정 개발에 중요한 기초 자료가 될 것이다.
The fate of two cyclic ethers, THF(Tetrahydrofuran) and 1,4-Dioxane, in conventional biological wastewater treatment plants was investigated using sequential activated sludge process. Removal efficiency of THF were about 86% in average, which was greater than that of 1,4-Dioxane, 30%. However, it was not clear whether the removal of cyclic ethers in biological system was caused by microbial activity or not. Thus treatability tests were conducted by batch experiments. The effects of mixing, aeration and the addition of activated sludge on the removal of cyclic ethers were investigated in batch experiments. THF was totally removed by mixing and aeration in 24 hours while removal ratio of 1,4-Dioxane was at most 30% for the same period. This results could be ascribed to the differences in Henry's law constants between the two chemicals. In addition, biological degradation including biosorption was not obviously observed in these batch tests.
Methane hydrate is formed by physical binding between water molecules and methane gas, which is captured in the cavities of water molecules under the specific temperature and pressure. $1m^3$ hydrate of pure methane can be decomposed to the methane gas of $172m^3$ and water of $0.8m^3$ at standard condition. Therefore, there are a lot of practical applications such as separation processes, natural gas storage transportation and carbon dioxide sequestration. For the industrial utilization of hydrate, it is very important to rapidly manufacture hydrate. So in this study, hydrate formation was experimented by adding THF and oxidized carbon nanotubes in distilled water, respectively. The results show that when the oxidized carbon nanofluids of 0.03 wt% was, the amount of gas consumed during the formation of methane hydrate was higher than that in the THF aqueous solution. Also, the oxidized carbon nanofluids decreased the hydrate formation time to a greater extent than the THF aqueous solution at the same subcooling temperature.
규산 나트륨으로부터 묽은 황산으로 산성화시킨 규산 나트륨용액으로부터 유기 용매에 의한 추출로 규산[Silicic Acid(SA)]을 제조하였다. 유기 용매로 tetrahydrofuran(THF), isopropyl alcohol과 acetone을 사용하여 Si 추출율과 Na 제거율에 미치는 영향과 유기 용매의 부피비, 염화 나트륨 첨가량 및 $H_2O$ 첨가량에 따른 영향을 파악하였다. 고순도 규산을 제조하기위한 최적 조건은 유기 용매 THF, 유기 용매/규산의 부피비 1(organic solvent 10ml/10ml SA) 그리고 염화 나트륨 첨가량 2.5g/10ml SA이었고, 이 조건에서 Si 추출율 86.2%, Na 제거율 99.95%인 99.96%의 고순도 규산을 제조하였다.
테트라히드로퓨란(THF)-물 혼합용매에서 용매화된 전자($e^-_s$)를 생성시켜 광흡수스펙트럼의 성질을 연구하였다. 본 연구에서 $e^-_s$는 nsec Q 스위치 Nd(YAG) 레이저 에너지 (265nm)를 이용한 광분해법으로 생성시켰다. 이 방법은 실험부분에서 도면으로 간단하게 기술되어 있다. 측정한 $e^-_s$의 최대흡수 파장은 THF의 함량과 온도에 따라 장파장쪽으로 이동하였고, 흡수스펙트럼의 폭 역시 THF에 따라 증가하였다. $e^-_s$의 반감기 또한 THF의 몰%에 따라 증가하였다. 혼합용매에서 최대 흡수파장은 순수한 물이나 THF에서 방사선 분해법을 측정한 흡수파장의 중간에서 모두 발견되었다. 이러한 실험 결과로부터 $e^-_s$의 체적과 최대흡수에너지 관계를 논의할 수 있었다.
냉매의 비등이나 응축같은 열전달 향상을 위하여 금속 표면위에 탄소나노튜브(CNT)를 코팅하는 것을 연구하였다. 분산제와 PVA(polyvinyl alcohol) 용액으로 분산 처리된 다중벽 탄소나노튜브/CuO의 복합 분말 코팅액을 구리기판위에 도포한 후 소결을 하였다. 본 논문에서는 CNT/CuO 소결 코팅시 다양한 분산제를 사용하여 소결 전후의 조직 형상 변화 및 특징을 실험적으로 평가하였다. 분산제로는 THF(Tetrahydrofuran), SDBS(Dodecylbenzenesulfonic acid sodium salt), SDS(Sodium dodecy sulfate)가 사용되었다. 각각의 시편들은 주사전자현미경, 열중량분석, 시차주사열량측정법, 라만분광법을 사용하여 분석하였다.
Tetrahydrofuran(THF)중에서 질산코발트(II)를 개시제로 사용하여 methyl methacrylate(MMA)의 중합반응을 연구하였다. 반응속도론적 연구 결과로 다음과 같은 중합속도식을 얻었다. $R_p=k\;[질산코발트(II)]^{0.5}\;[MMA]^{1.5}$ Chelate를 잘 형성하는 옥살산이 중합속도에 미치는 영향을 고려해 보면, 단위체인 MMA가 질산코발트(II)와 배위착물을 형성한다는 것을 추론할 수 있었다. 또 중합계의 겉보기 총 활성화에너지는 14.0kcal/mole이라는 것을 알았다.
본 연구에서는 PET (Poly Ethylene Terephthalate)의 단량체인 BHET (bis (2-Hydroxyethyl) Terephthalate)와 1,4-BD(1,4-Butanediol)의에스테르교환반응을활용하여 PBT (Poly Butylene Terephthalate)의단량체인 BHBT (Bis (4-Hydroxybutyl Terephthate)를 생성하는 반응에 대하여 조사하였다. 이 반응의 촉매로 Zinc Acetate를 사용하였다. 회분식 반응기를 통하여 BHET, EG (Ethylene Glycol), THF (Tetrahydrofuran)의 양을 정량하여 반응 kinetics 모델을 구성하였다. 제시된 모델을 통하여 반응속도와 반응물의 조성 분포를 조사하였고, 이 모델의 예측 값과 실험 값들이 잘 일치함을 보였다.
테트라히드로퓨란-물 이성분계에서 용매화전자와 벤젠간의 반응속도 상수를 광분해법으로 측정하였으며, 이때 온도 범위는 $-18{\circ}C{\sim}+51{\circ}C$이였다. 속도 상수를 Arrhenius식에 따라 도시하여 얻은 활성화 에너지는 테트라히드로퓨란 함량이 증가할 수록 감소하였다. 물의 함량이 증가하면 이성분계의 점성도는 감소하고, 또 반응속도 상수도 감소하였으므로 용매화전자의 반응은 확산지배가 아니다. 활성화엔탈피 변화와 이차반응속도 상수는 테트라히드로퓨란의 함량이 39, 49, 75M%일 때 각각 4.90, 2.80 및 $-0.3kcal{\cdot}M^{-1}$과 $8.86{\times}10^8,\;5.14{\times}10^8$ 및 $1.43{\times}10^8M^{-1}sec^{-1}$이었다. 활성화반응 파엔탈피변화, 활성화엔트로피 변화에서 얻은 등속도 온도는 본 실험온도보다 낮은 $244{\circ}K$로 이것은 라메터가 활성화엔트로피 변화라는 것을 의미한다. 활성화 에너지에 대한 용매효과로부터 용매화전자$({e_s}^-)$와 벤젠(B)간의 반응과정 중에 ${e_s}^-+B{\rightleftharpoons}B^-$ 단계는 테트라히드로퓨란 함량이 증가할수록 더욱 더 발열반응성으로 진행되었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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