The industrial manufacturing of YSZ products can be summarized as a three step process: a) hydrolysis of zirconyl chloride and mixing of other solutions, b) precipitation, and c) calcination. The addition of ammonia or OH- is essential in the precipitation process. However, a strong agglomeration was observed in the results of an ammonia or OH- addition. Thus, it is necessary to disperse the powders smoothly in order to improve the mechanical strength of YSZ. In this study, YSZ was synthesized using the urea stabilizer and hydrothermal method. YSZ powders were synthesized using a hydrothermal method with Teflon Vessels at $180^{\circ}C$ for 24 h. The mole ratio of urea to Zr was 0, 0.5, 1, and 2. The crystal phase, particle size, and morphologies were analyzed. Rectangular specimens ($33\;mm{\times}8\;mm{\times}1{\pm}0.5\;mm$) for three-point bend tests were used in the mechanical properties evaluation. The crystalline of YSZ powders observed a tetragonal phase in the sample with a ratio of Zr:urea = 1:2 addition and a hydrothermal reaction time of 24 h. The average primary particle size of YSZ was measured to be 9 nm to 11 nm. The agglomerated particle size was measured from 15 nm to 30 nm. The three-point bending strength of the YSZ samples was 142.47 MPa, which is the highest value obtained for the Zr:urea = 1:2 ratio addition YSZ sample.
Proceedings of the Korean Society of Tribologists and Lubrication Engineers Conference
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1999.11a
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pp.154-159
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1999
Silicon nitride ceramic has been verified as an excellent rolling bearing material because of its high strength and outstanding rolling fatigue life properties. However under some corrosive circumstances it showed drawbacks such as hardness reduction and severe wear caused by corrosion. In this work, the variations of the rolling wear and hardness of three kinds of ceramics were studied for the specimen aged 15 days in alkali water (90$\pm$2$^{\circ}C$, 25 wt% NaOH). All of the specimens, \circled1Si$_3$N$_4$, \circled23Y-TZP and \circled33Y-TZP alloyed with 5 wt% CeO$_2$, were sintered and post-Hipped, and then polished up to 0.02 ${\mu}{\textrm}{m}$Ra of surface roughness. Rolling wear tests were conducted by MJ type rolling fatigue life tester under the initial theoretical maximum contact stress or 3.76 Gra and the spindle speed of 1,000 rpm. Spindle oil was used as a lubricant. The specimens were not worn before aging. For the specimen aged in alkali water, Si$_3$N$_4$and 3Y-TZP were worn by rolling wear tests, and hardness was decreased. While aging the specimens, the phase was transformed from tetragonal to monoclinic in 3Y-TZP and the microstructure change occurred in Si$_3$N$_4$. 3Y-TZP alloyed with 5 wt% CeO$_2$specimens were not worn after aging and no phase transformation occurred while aging.
The $NiSO_4/CeO_2-ZrO_2 $catalysts containing different nickel sulfate and $CeO_2$ contents were prepared by the impregnation method, where support, $CeO_2-ZrO_2$was prepared by the coprecipitation method using a mixed aqueous solution of zirconium oxychloride and cerium nitrate solution followed by adding an aqueous ammonia solution. No diffraction line of nickel sulfate was observed up to 20 wt %, indicating good dispersion of nickel sulfate on the surface of $CeO_2-ZrO_2$. The addition of nickel sulfate (or $CeO_2$) to $ZrO_2$ shifted the phase transition of $ZrO_2$ from amorphous to tetragonal to higher temperatures because of the interaction between nickel sulfate (or $CeO_2$) and $ZrO_2$. A catalyst (10-$NiSO_4/1-CeO_2-ZrO_2$) containing 10 wt % $NiSO_4$ and 1 mole % $CeO_2$, and calcined at $600{^{\circ}C}$ exhibited a maximum catalytic activity for ethylene dimerization. The catalytic activities were correlated with the acidity of catalysts measured by the ammonia chemisorption method. The role of $CeO_2$was to form a thermally stable solid solution with zirconia and consequently to give high surface area, thermal stability and acidity of the sample.
20vol% Al2O3-dispersed 2Y-TZP ceramics was prepared by mixing of 2Y-TZP and Al2O3 powder with different particle sizes, and investigated the influence of Al2O3 particle size and sintering condition on the microstructure and fracture toughness. Sintering conditions of the Al2O3-dispersed 2Y-TZP specimens showed high density at sintering condition of 1350℃ and 1500℃ for 1∼5h, and homogeneous microstructure. The grain size of tetragonal zirconia and the fracture toughness increased with the size of dispersed Al2O3 particle. The highest fracture toughness (∼17.2MPa·m1/2) of all specimens was obtained in the specimens with dispersed Al2O3 particle size of 1.0㎛ and sintered at 1500℃ for 2h.
This study focused on improving the phase stability and mechanical properties of yttria-stabilized zirconia (YSZ), commonly utilized in gas turbine engine thermal barrier coatings, by incorporating Gd2O3, Er2O3, and TiO2. The addition of 3-valent rare earth elements to YSZ can reduce thermal conductivity and enhance phase stability while adding the 4-valent element TiO2 can improve phase stability and mechanical properties. Sintered specimens were prepared with hot-press equipment. Phase analysis was conducted with X-ray diffraction (XRD), and mechanical properties were assessed with Vickers hardness equipment. The research results revealed that, except for Z10YGE10T, most compositions predominantly exhibited the t-phase. Increasing the content of 3-valent rare earth oxides resulted in a decrease in the monoclinic phase and an increase in the tetragonal phase. In addition, the t(400) angle decreased while the t(004) angle increased. The addition of 10 mol% of 3-valent rare-earth oxides discarded the t-phase and led to the complete development of the c-phase. Adding 10 mol% TiO2 increased hardness than YSZ.
The effect of stress induced phase transformation on $Al_2 O_3$ matrix dispersed with $ZrO_2-Y_2O_3$ has been studied. In order to determinate the mechanical properties three $Al_2O_3-ZrO_2$ composite series containing 1, 3 and 5 mole% $Y_2O_3$ were prepared. The starting materials were $Al_2O_3$ and $ZrO_2-Y_2O_3$ which was prepared from the aqueous solution of high purity $YCl_3$.$6H_2O$ and $ZrOCl_2$.$8H_2O$. Powder mixtures of $Al_2O_3-ZrO_2$ containing $Y_2O_3$ have been prepared by ball-milling with methanol and the samples were formed by isostatic press and sintered at 150$0^{\circ}C$ for 2hrs. After sintering. the specimens were polished for mechanical determination. The relative density of sintered specimens were also measured. It was found that the addition of 1, 3mole% to {{{{ { ZrO}_{2 } }} allowed full retention of the tetragonal phase in $Al_2O_3-ZrO_2$ but partially stabilized zirconia (PSZ) was produced by additions of 5 mole% $Y_2O_3$.The critical stress-intensity factor KIc of $A_2O_3-ZrO_2$ (containing 1 mole% $Y_2O_3$) composite materials increased with increasing $ZrO_2$ content, The maximum value of KIC=7Mn/$m^3$/2 at 20 mole% $ZrO_2$ exhibited about twice that of the $Al_2 O_3$ The modulus of rupture exhibited a trend similiar to KIC The maximum value of MOR was 580MN/m2. As the amount of Y2O3 increase it was observed that the maximum of KIC and MOR decreased : Additions of 3 mole% $Al_2O_3$$Y_2O_3$ allowed the maximum of KIC 6MN/$m^3$/2 MOR 540MN/$m^2$ at 15 mole% $ZrO_2$ additions of 5 mole% $Y_2O_3$ allowed the maximum of KIC 5MN/$m^3$/2 MOR 410MN/$m^2$ at 10 mole% $ZrO_2$.
The effects of the addition of either monoclinic $ZrO_2(pure)$ or tetragonal $ZrO_2$ containing 5.35wt% $Y_2O_3(Y-TZP)$ on the mechanical properties and thermal shock resistance of $Al_2O_3$ ceramics were investigated. The addition of $ZrO_2$(m) and Y-TZP increased sintered density of $Al_2O_3$. The Vickers hardness also increased as the volume fraction of Y-TZP increased going through a maximum at 20wt%. The hardness of the specimens was found to be dependent on the sintered density. The higher volume fraction of either $ZrO_2(m)$ or Y-TZP resulted in the higher fracture toughness of the composite was. This result may be taken as evidence that toughening of $Al_2O_3$ can be achieved by not only the transformation toughening but microcrack toughening of $ZrO_2$. The thermal shock property for $Al_2O_3-ZrO_2$ composites was improved by increasing the volume fraction of monoclinic $ZrO_2(pure)$. The grain size increased as the volume fraction of $ZrO_2$ did.
Yttia-doped ceria-stabilized ziconia polycrystals(Ce-TZP) was prepared by dipping method and its microstructure was investigated. By controlling doped-yttria content and annealing condition, yttria-doped Ce-TZP showed the microstructure with irregular grain shape and undulated grain boundary. Irregularity of grain shape increased with the amount of yttria doped, and severe undulated grain boundary was observed mainly at the surface region. In the case of yttria-doped Ce-TZP annealed at 1$650^{\circ}C$ for 2h after two dipping times into yttrium nitrate solution of 0.2M, it showed irregular grain shape both at the surface and at the interior region as well as the most severe irregularity. Hot pressed specimen had mean grain size of 0.3$\mu\textrm{m}$ and undulated grain boundary. All specimens with irregular grain shape were retained the tetragonal phase. The fracture toughness of yttria-doped Ce-TZP with irregular grain shape was over the value of 17.6MPa.m(sup)1/2.
ZrO2 phase transformations depending on the type and amount of dopants and the sintering temperatures were studied for the 2 components (CaO-, Y2O3-, MgO-ZrO2) and the 3 components(MgO-ZrO2-Al2O3)ZrO2 powder by X-ray diffraction and Raman spectroscopy. In the CaO- and Y2O3-ZrO2 systems, as the CaO and Y2O3 contents increased to 6~15mol% and 3~15mol% respectively, we were not able to identify between tetragonal and cubic in the X-ray diffraction patterns. On the other hand, all Raman modes shifted to lower wavenumbers, decreasing in intensity and the number of bands, markedly. These phenomena were caused by tetragonallongrightarrowcubic phase transformation and interpreted by the breakdown of the wave vector selection rule(k=0) and the structural disorder associated with the formation of oxygen sublattice which was caused by the substitution between Zr4+ ion and Ca2+ or Y3+ ion in ZrO2 matrix. The monoclinic to cubic phase transformation occurred in 10mol% MgO-ZrO2 system. As the Al2O3 content increased from 0 to 20mol% in the MgO-ZrO2-Al2O3 systems, cubic phase transformed to monoclinic phase, this is because the MgO didn't play a role in a stabilizer because of the formation of the spinel(MgAl2O4) by the reaction between MgO and Al2O3, Also, the ZrO2 phase transformation was explained by the change of it's lattice parameters depending on the type and amount of dopants. Namely, as the amount of dopant increased to 10~13mol%, the axial ra-tio c/a came close to unity with increasing the lattice parameter a and decreasing the lattice parameter c. At that time, the tetragonallongrightarrowcubic phase transformation occurred.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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