The temperature dependence of piezoelectric strain constant and the electric field induced strain are investigated as a function of PT in 0.5[xPT-(1-x)PZ]-0.5PNN ceramics. The piezoelectric strain constant d31 has the highest value(360$\times$10-12m/V) at PT=0.68. The temperature dependence of d31 is improved as Curie temperature of sample is increased, and the electric field dependence of induced strain is decreased with the coercive field increased. This ceramic system shows both piezoelectric effect and electrostrictive effect under the applied electric field. The piezoelectric of tetragonal phase is higher than that of rhombohedral phase, and the magnitude of electrostrictive constant is appeared in the order of morphotropic, rhombohedral and tetragonal phase. The piezoelectric strain constant with applied field must be considered theelectrostrictive effect due to 90$^{\circ}$domain wall displacements, and the displacement of bimorph type actuator agrees with the calulated value well.
The high temperature tetragonal phase of zirconia containing $1.40{\~}1.60\;mol\%$ of yttria can be fully retained at room temperature by rapid cooling. The metastable tetragonal phase transforms into the monoclinic phase athermally upon subzero cooling. The transformation exhibited an athermal burst transformation. The effects of yttria content and grain size on the athermal martensitic transformation were studied in detail. The burst temperature linearly decreased with increasing yttria content or decreasing grain size. To consider the distribution of martensite nuclei, the Weibull modulus of the athermal martensitic transformation was evaluated from the distribution of the burst transformation temperature. From the Weibull analysis, the distribution of embryos appears to be more homogeneous than that of the defects responsible for the fracture of similar material.
Phase stability of tetragonal crystals in yttria-stabilized zirconia ceramics is dependent on the content of yttria and the heat-treatment condition, related with mechanical properties. In this study, we fabricated the 1.5 mol% yttria-stabilized zirconia (1.5Y-YSZ) ceramics by cold isostatic pressing (CIP) and post-sintering at temperature range of 1200 to 1350℃ for 2 hours and investigated the sintered properties and microstructural evolution. Sintered and microstructural parameters, i.e, apparent density, grain size and phase composition of 1.5Y-YSZ ceramics were mainly dependent on the sintering temperature. Maximum sintered density of 99.4 % and average grain size of 200-300 nm could be obtained from the heat-treatment condition above sintering temperature at 1300℃ for 2 hours, possessing the superior mechanical hardness with 1200 Hv. However, phase stability of tetragonal grains in 1.5 YSZ ceramics is very low, inducing the phase transformation to monoclinic crystals on specimen surface during cooling after heat-treatment.
Influence of applied electric field on the low temperature degradation of 3 mol% YaO3 stabilized tetragonal zirconia polycrystals(3Y-TZP) was investigated using X-ray diffractometry of specimens aged under the dc field of 1.1 kV/mm in silicone oil both of 12$0^{\circ}C$-21$0^{\circ}C$. After the aging, the tetragonal to monoclinic phase transformation was observed only on the specimen surface of 3Y-TZP faced to the anode. This indicated that the surface was overcrowded with oxygen ions as a result of diffusion of oxygen vacancies toward the cathode-sided surface. To elucidate an influence of the applying time of the electric field on the extent of the degradation of 3Y-TZP in air, specimens were aged fore 0-2 hours under the electric field in the oil bath of 12$0^{\circ}C$ and then subsequently aged for 3h at 22$0^{\circ}C$ in air. The longer the specimens were aged under the field, the more extensive the transformation to the monoclinic phase was on the specimen surface faced to the cathode, probably originated from a high diffusion rate of oxygen ions due to a steep oxygen vacancy concentration gradient.
By using commercial zirconia powder CeO2-ZrO2 ceramics containing 8~16mol% CeO2 was made by heat treatment at 1350~155$0^{\circ}C$ for 1~10hr. The minimum amount of CeO2 for obtaining complete tetragonal phase was 12mol%, and in the tetragonal phase region fracture toughness of Ce-TZP was decreased with increasing CeO2 content and the maximum value was obtained when 12mol% CeO2 was added. The bending strength goes through maximum at 14mol% CeO2. Fracture mode of Ce-TZP transformed from intergranular to transgranular fracture with increasing CeO2 content, so the morphology of fracture surface of 16mol% Ce-TZP was wholly transgranular and this tendency was independent on grain size. The crystal structure of the 12mol% Ce-TZP was monoclinic with fringes along the grain boundaries which are lying in the particular plane from the TEM observation. The chemical composition of the sintered body was homogeneous as a whole and some amorphism or air pocket was observed at the triple junction.
PZT ceramics substituted by La3+ and Nd3+ were fabricated according to the formula: [Pb1-x(La or Nd)x][Zr0.58Ti0.42]1-x/4$\square$x/4O3(x=0.00, 0.02, 0.05, 0.08, 0.15, 0.20). The crystal structure and microstructure were investigated by XRD and SEM. It was observed that the phase transitions among rhombohedral, tetragonal, and cubic symmetry occured as the substitutional quantity increased. Dielectric constant, dissipation factor and piezoelectric coefficient (d33), of each sample were measured. The dielectric properties were changed as the substitutional quanity of rare earth ion increased. These changes could be explained by crystal structure and compositional fluctuaction. Its d33 was higher at tetragonal region near to phase boundry between rhombohedral and tetragonal, which was explained by reorientation of domain wall.
알루미나 분말과 수열반응법으로 합성한 칼시아 안정화 지르코니아(Ca-TZP)분말을 이용하여 $AI_2O_3/Ca-TZP$복합체를 제조한 후 그 물성을 고찰하였다. 이러한 복합체에서는 첨가된 Ca-TZP의 양이 증가할수록 기지상내에 안정화 상태로 유지되는 정방정상 지르코니아 입자의 단사정 입자에 대한 상대적인 비율은 감소하였으나 시편 내에 존재하는 정방정상의 절대량은 점차 증가하였다. 파괴인성은 파괴가 진행될 때 단사정상으로 전이하는 정방정 지르코니아의 양에 비례하였는데 첨가된 Ca-TZP의 양이 증가할수록 점차 증가하였다.
Zirconia powder containing 3 mol% yttria(3Y-PSZ) with and with out Fe$_2$O$_3$ addition was coated on tile cast iron substrate by plasma spraying method. The erosion experiments were performed at temperatures from $25^{\circ}C$ to $600^{\circ}C$. A gas blast type erosion tester was used to examine erosion behavior of the specimens. The results of 3Y-PSZ coatings showed that tile erosion rate had maximum value at 40$0^{\circ}C$. It coincided with tile results of phase transformation tetragonal phase to monoclinic phase caused by low temperature thermal degradation. The tensile stress relaxation and the micro-hardness improvement significantly influenced on the erosion rate at $600^{\circ}C$. In the case of Fe$_2$O$_3$ added 3Y-PSZ coatings, the erosion rate of tested at $25^{\circ}C$ showed maximum value at 5.0 mol% Fe$_2$O$_3$ added coating. This tendency is caused by the improvement of mechanical properties and the tensile residual stress. The erosion rate at 200'c and 400'L showed significantly decrease by Fe203 addition. This decrease is believed to be the stabilization of the tetragonal phase and the increase of micro-hardness.
Pure zirconia and $x$ mol% calcia partially stabilized zirconia ($x$ = 1.5, 3, and 8) nanopowders were synthesized by hydrothermal method with various reaction temperatures for 24 hrs. The precipitated precursor of pure zirconia and $x$ mol% calcia doped zirconia was prepared by adding $NH_4OH$ to starting solutions; resulting sample was then put into an autoclave reactor. The optimal experimental conditions, such as reaction temperatures and times and amounts of stabilizer CaO, were carefully studied. The synthesized $ZrO_2$ and $x$ mol% CaO-$ZrO_2$ ($x$ = 1.5, 3, and 8) powders were characterized by XRD, SEM, TG-DTA, and Raman spectroscopy. When the hydrothermal temperature was as low as $160^{\circ}C$, pure $ZrO_2$ and $x$ mol% CaO-$ZrO_2$ ($x$ = 1.5 and 3) powders were identified as a mixture of monoclinic and tetragonal phases. However, a stable tetragonal phase of zirconia was observed in the 8 mol% calcia doped zirconia nanopowder at hydrothermal temperature above $160^{\circ}C$. To observe the phase transition, the 3 mol% CaO-$ZrO_2$ and 8 mol% CaO-$ZrO_2$ nanopowders were heat treated from 600 to $1000^{\circ}C$ for 2h. The 3 mol% CaO-$ZrO_2$ heat treated at above $1000^{\circ}C$ was found to undergo a complete phase transition from mixture phase to monoclinic phase. However, the 8 mol% calcia doped zirconia appeared in the stable tetragonal phase after heat treatment. The result of this study therefore should be considered as the preparation of 8 mol% CaO-$ZrO_2$ nanopowders via the hydrothermal method.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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