Mechanical propeties of $Y_2O_3$-containing tetragonal $ZrO_2$ polycrystals(Y-TZP) were investigated. Several additives were used to modify the hardness fracture toughness of Y-TZP. The effects of these individual additives were discussed and their interactions were also analyzed. Each additive, such as CoO, $Fe2O3, MnO_2$ was found to deteriorate the mechanical propeties of Y-TZP when it was used singly. But the fracture toughness of Y-TZP was singnificantly improved when these additives and $Al_2O_3$ were added in combination at a certain ratio.
Monoclinic zirconia and yttria were mixed with a stoichiometric composition of 3Y-TZP (3 mol% Yttria-stabilized Tetragonal Zirconia Polycrystal). The specimen was sintered at 1350$\sim$1450$^{\circ}C$ and mechanical characterization and microstructure analysis were conducted. Microhardness and fracture toughness were shown as 1357.4 Hv and 8.56 MPa $m^{1/2}$. respectively. Without alumina, they were 1311 Hv and 10.02 MPa $m^{1/2}$ respectively. By mixing two different oxides, it was possible to obtain high values of microhardness and fracture toughness. It was possible that was turned out nano-scale particle using the co-milling of high mechanical energy.
산소-공융염(LiCl-KCl) 기포탑에서 4종의 희토류염화물($Ce/Nd/Pr/EuCl_3$)의 산화반응 특성에 대한 연구를 수행하였다. HSC Chemistry software를 이용한 모델링 결과 산소 및 희토류염화물이 존재하는 계에서 가장 안정된 화합물은 옥시염화물(EuOCl, NdOCl, PrOCl)과 산화물($CeO_2$, $PrO_2$)이었으며, 이러한 결과는 옥시염화물 및 산화물이 형성되는 반응의 Gibbs 자유에너지 경향성과도 일치하였다. 실험결과 공융염 내에서 산소와 희토류염화물과의 반응으로 산소분산 시간 및 공융염 온도와 상관없이 Eu, Nd, Pr은 옥시염화물로, Ce, Pr은 산화물형태의 침전물로 형성되었으며, 이러한 결과는 열역학적 데이터를 이용한 모델링 결과와 일치하였다. 4종의 복합희토류 침전물은 등방형태와 정방형태의 침전물로 구분되었는데 주사전자현미경(SEM-EDS) 분석결과 등방구조(cubic structure) 형태의 침전물은 산화물이었고, 정방형 구조(tetragonal structure)의 침전물은 옥시염화물이었다. 실험에 사용된 4종의 희토류염화물의 공융염에 불용성인 침전물로의 전환효율은 온도 및 분산시간이 증가하면 증가하였으며, Ce가 가장 빠른 반응특성을 나타내었다. $650^{\circ}C$의 공융염 온도 및 420분의 산소분산시간 조건에서 4종의 희토류염화물의 산화효율은 모두 99% 이상이었다.
이트리아 안정화 지르코니아(Y-TZP)에 5가 산화물$(Ta_2O_5,\;Nb_2O_5)$을 첨가하여 $1500^{\circ}C$온도에서 상압소결한 삼성분계중 quasi-binary system인 $ZrO_2-YTa(Nb)O_4$의 조성영역안에서 상 안정성을 관찰하기 위해 상태도를 작성하였으며, 결정립 크기나 annealing 온도에 상관없이 상 안정성을 유지하는 non-transformable $t-ZrO_2$ solid solution$(NT_{ss}$ )영역을 확인하고 안정화 mechanism을 조사하였다. $NT_{ss}$ 의 상 안정성은 정방정 fergusonite 구조를 갖는 $YTa(Nb)O_4$의 안정화로 상 변태를 억제하여 우수한 상 안정성을 유지하는 것으로 추정되었다. 기계적 특성을 향상시키기 위해 상 변태율이 가장 좋은 transformable-TZP $(T_{ss/})$ 를 에 첨가하여 조사한 결과 mixture의 조성이 $NT_{ss}$ 영역밖의 $NT_{ss}$영역에 위치하여도 상 안정성과 우수한 기계적 특성을 갖는다는 것이 발견되었다.
본 연구에서는 전구체 용액의 산화환원 발열반응을 이용하여 다성분계 산화물을 제조할 수 있는 용액연소합성법을 이용하여 페로브스카이트 구조 PZT 세라믹스를 합성하고자 하였다. 산화제/환원제 전구체 혼합물의 열분석(DTA/TG) 결과 산화제와 환원제의 열분해 거동의 차이로 인해 214$^{\circ}C$와 35$0^{\circ}C$에서 발열 피크가 나타났다. PZT세라믹스 합성을 위한 승온 과정에서는 37$0^{\circ}C$에서 연소반응이 일어났으나, 페로브스카이트로의 상전이는 일어나지 않았다. 용액연소과정 중 산화제와 연료의 열분해 거동을 고려하여 $600^{\circ}C$에서 제조한 생성물은 결정크기가 50nm인 정방정의 단일상으로 이루어진 PZT세라믹스이었다. 격자상수를 측정한 결과 a는 3.997$\pm$0.001 $\AA$이었으며, c는 4.147$\pm$0.001 $\AA$으로 나타났다.
Ni-Mn 산화물 NTC 서미스터의 미세구조와 전기적 특성에 미치는 Zr $O_2$ 첨가의 효과를 연구하였다. Zr $O_2$를 포함하는 Ni-Mn-Zr 산화물 소결체의 주요 상은 입방정 스피넬 구조를 가지는 NiO-Mn$_3$$O_4$-Zr $O_2$의 고용체와 정방정 결정구조를 가지는 Zr $O_2$ 상이였다. Zr $O_2$의 첨가량이 증가함에 따라 Ni-Mn-Zr산화물의 고용체를 형성하지 못하고 생성된 Zr $O_2$의 양이 증가하였다. NiO-Mn$_3$$O_4$-Zr $O_2$ NTC 서미스터에 있어서 절대온도 역수(l/T)에 대한 로그 비저항(log $ho$)은 직선적인 관계가 있었고, 비저항, B$_{140}$320/정수 및 활성화 에너지는 Zr $O_2$ 함량이 증가함에 따라 크게 증가하였다.
금속산화물 Al₂O₃, CoO, Fe₂O₃ 및 MnO₂를 이트리아 안정화 지르코니아(YSZ)에 첨가하여 전기적, 기계적 그리고 소결성에 미치는 영향을 연구하였다. 정방정에서 단사정으로의 상전이비가 각 첨가물을 8wt% 까지 첨가함에 따라 변화됨을 볼 수 있었고, 소결 밀도는 첨가물량이 증가함에 따라 감소하였다. 파괴인성은 상전이비가 약 18%에서 최대가 되었다. YSZ의 전기전도도는 CoO, Fe₂O₃, 및 MnO₂의 첨가량이 1.5wt%까지 첨가될 때 증가하였다. 그러나 Al₂O₃의 첨가는 YSZ의 전기전도도에 영향이 없었다. 복합첨가의 경우 파괴인성 및 경도에 다소 복잡한 경향을 보였는데, 복합조성 1.5wt%-Fe₂O₃, 3.0wt%-Al₂O₃, 그리고 1.5wt%-CoO 에서 상전이비가 18%, 파괴인성 10.8 MPa·m/sup 1/2/이라는 최고의 값과 경도 1201 kgf/mm² 값을 얻을 수 가 있었다.
Intergrowth perovskite type complex oxides $La_{0.8}Ln_{0.2}Sr_2MnCrO_{7-{\delta}}$ (Ln=La, Nd, Gd, and Dy) have been synthesized by sol-gel method. Rietveld profile analysis shows that the phases crystallize with tetragonal unit cell in the space group I4/mmm. The unit cell parameters a and c decrease with decreasing effective ionic radius of the lanthanide ion. The magnetic studies suggest that the ferromagnetic interactions are dominant due to $Mn^{3+}$-O-$Mn^{4+}$ and $Mn^{3+}$-O-$Cr^{3+}$ double exchange interactions. Both Weiss constant (${\theta}$) and Curie temperature ($T_C$) increase with decreasing ionic radius of lanthanide ion. It was found that the transport mechanism is dominated by Mott's variable range hopping (VRH) model with an increase of Mott localization energy.
새로운 층상구조인 페로브스카이트 망가나이트 $La_{0.5}Sr_{1.5}Mn_{0.5}Cr_{0.5-x}Fe_xO_4$ (x=0.15, 0.3) 를 세라믹 방법에 의해 합성하였다. 분말 X-선 측정을 통하여 I4/mmm 의 정방정계 단위세포를 확인하였다. 전기전도도 측정을 통하여 부도체의 특성을 확인하였으며 전기전도도는 3D 홉핑 메커니즘에 의해 나타난다. 자기적 특성은 모두 반강자성의 특성을 보인다.
A complete solid solution (SrLaAl1-xNixO4) between insulating SrLaAlO4 and metallic SrLaNi(Ⅲ)O4 oxides were prepared under high oxygen pressure (1.5 kbar, 800 ℃). They have tetragonal K2NiF4-type structure in all the solid solution range. Compared with lattice parameters of the same solid solution prepared under normal condition (1 bar, 1200 ℃), large decrease in the c-parameter was induced by high pressure treatment while no noticeable variation of the a-parameter was observed. Although marked changes of structural parameters, magnetic susceptibilities, and electron paramagnetic resonance spectra were consistently occurred before and after x=0.5, overall behaviors were essentially the same with those of solid solution prepared under normal condition. Such a phenomenon is explained by assuming the formation of partially filled narrow σ*x2-y2 band for x>0.5. Lattice contraction along the c-axis by high pressure treatment seems not to broaden this band. Particularly, the continuous absorption characteristic of a high free carrier concentration for x>0.5 and the absence of Ni-O in-plane stretching mode in the infrared absorption spectra supports this picture. However, the conductivities increasing with temperature for all solid solution suggest that some localization character, of probably Anderson type, remains for x>0.5.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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